悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铜和铅的溶出率

2018-01-22 08:03张换平王书红田大勇
理化检验-化学分册 2017年9期
关键词:悬浮液吸收光谱法测定

张换平,王书红,张 盼,杜 慧,田大勇

(安阳工学院 化学与环境工程学院,安阳455000)

茶叶含丰富的营养物质,如氨基酸、多糖、蛋白质以及多种人体必须的微量元素(如铜、铁、锌等),具有多种临床药理作用及保健功效。环境污染可能导致茶叶中一些重金属元素含量过高,茶叶通常不直接食用,而是经水浸泡后饮用,茶叶中重金属元素在浸泡过程中能从茶叶中溶出,通过饮用,被人体摄入。茶叶中重金属元素的含量不能作为卫生学评价的依据,必须对茶叶中各元素的含量和其在茶水中的溶出量同时考查才有意义。关于茶叶中微量元素的测定有很多报道[1-10],茶叶中微量元素溶出率的研究也有一些报道[11-18],未见将悬浮进样与石墨炉原子吸收光谱法结合测定茶叶中重金属溶出率的研究报道。本工作以市场购买的茶叶为研究对象,通过优化悬浮液稳定条件,采用1.5g·L-1琼脂溶液和硝酸(2+98)溶液为悬浮剂,将茶叶粉末用超声清洗器超声30min制成稳定的悬浮液后,采用石墨炉原子吸收光谱法对茶叶中铜和铅总含量进行测定,通过模拟民间饮茶泡茶过程,采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶水中铜和铅含量,进而计算茶叶中铜和铅的溶出率。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

AA240型原子吸收光谱仪,配PSD-120型自动进样器、热解涂层石墨管和铜、铅空心阴极灯;0.45μm微孔滤膜;KQ-250B型超声波清洗器;摩尔基因型1810i纯水机。

铜和铅标准储备溶液:1.000mg·L-1,分别用CuSO4·5H2O和Pb(NO3)2配制,使用时稀释至所需质量浓度。

琼脂溶液:2.0g·L-1,用琼脂粉配制,使用时稀释成所需质量浓度。

氩气纯度为99.99%,硝酸为优级纯,其余试剂为分析纯,试验用水为超纯水。

1.2 仪器工作条件

1)测定铜元素条件 波长324.8nm,光谱通带宽度0.5nm,灯电流3mA,进样量20μL,原子化时停气,氘灯扣除背景吸收,石墨炉工作条件见表1。

2)测定铅元素条件 波长283.3nm,光谱通带宽度0.5nm,灯电流9mA,进样量20μL,原子化时停气,氘灯扣除背景吸收,石墨炉工作条件见表1。

表1 石墨炉工作条件Tab.1 Work conditions of graphite furnace

1.3 试验方法

1.3.1 茶水的制备

称取茶叶样品5.000g置于250mL烧杯中,加100℃水200mL浸泡30min,过滤,除去滤渣,将滤液浓缩至100mL后待测。

1.3.2 茶叶悬浮液的制备

称取足够量的茶叶样品,粉碎、研磨、过0.074mm筛。称 取 茶 叶 粉 末 0.040 0g,加 入1.5g·L-1琼脂溶液5mL,硝酸(2+98)溶液1mL,转移至10mL比色管中,用水定容,超声30min,取出后振荡摇匀,待测。

2 结果与讨论

2.1 悬浮液稳定条件的优化

2.1.1 介质酸用量

称取5份茶叶粉末0.040 0g于10mL比色管中,各加入1.5g·L-1琼脂溶液5mL,分别加入硝酸(2+98)溶液0,1,2,3,4mL,用水定容,摇匀,超声30min。取出后适当轻微振荡摇匀,静置观察其稳定性。经对比发现,悬浮液稳定时间依次为10,35,20,10,10min。因此,当加入硝酸(2+98)溶液1mL时,悬浮液稳定时间最长。

2.1.2 琼脂溶液用量

称取3份茶叶粉末0.040 0g于10mL比色管中,各加入硝酸(2+98)溶液1mL,分别加入1.0,1.5,2.0g·L-1琼脂溶液5mL,用水定容,摇匀,超声30min。结果发现,加入1.0g·L-1琼脂溶液的样品溶液不稳定,摇匀后1min内就出现沉降;加入2.0g·L-1琼脂溶液的样品溶液较稳定,静置45min后仍能保持稳定状态,但由于琼脂溶液浓度较大,样品溶液较黏稠,影响石墨炉进样时的测量效果;而加入1.5g·L-1琼脂溶液的样品溶液能稳定30min左右。综合考虑,试验选择浓度为1.5g·L-1琼脂溶液5mL作为样品稳定剂。

2.1.3 超声时间

试验发现:手工摇晃振荡与超声处理相比较,即使振荡的力度很大、时间很长,也不能形成较稳定的悬浮液,而超声处理可以形成较稳定的悬浮液;但超声处理时间长短不同,稳定效果也不相同。超声5min或10min时,悬浮液稳定时间较短,均在5min之内出现上层清液;超声15,20,25min时,悬浮液能维持20min左右;当超声30min以上时,悬浮液可以稳定30min左右。试验选择超声30min。

2.2 标准曲线与检出限

在确定的仪器工作条件下,分别用标准溶液制作标准曲线及标准加入法作校准,发现二者的斜率一致,说明可以采用标准曲线来进行悬浮液样品及茶水样品中铜和铅的测定。以各元素标准溶液的质量浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

对空白溶液进行11次平行测定,计算各元素测定值的标准偏差σ及标准曲线的斜率s,以3σ/s计算检出限。铜和铅的线性参数及检出限见表2。

表2 线性参数与检出限Tab.2 Linearity parameters and detection limits

由表2可知:铜和铅的检出限分别为0.28,1.86pg,满足茶叶中重金属元素含量测定的要求。

2.3 精密度试验

按试验方法对茶叶悬浮液进行测定,计算其相对标准偏差(RSD),其结果见表3。

表3 精密度试验结果(n=6)Tab.3 Results of test for precision(n=6)

由表3可知:RSD均小于10%,说明该方法精密度较高。

2.4 加标回收试验

按试验方法对茶叶悬浮液进行加标回收试验,测得结果见表4。

表4 回收试验结果Tab.4 Results of test for recovery

由表4可知:方法回收率在102%~106%之间,说明该方法具有较高的准确度。

2.5 样品分析

将待测样品按试验方法配好溶液后进行测定,以茶水中元素含量与悬浮液中元素含量的比值计算溶出率,结果见表5。

表5 样品分析结果Tab.5 Analytical results of samples

我国茶叶卫生标准中,铜限量为30mg·kg-1,铅限量为5mg·kg-1。该茶叶样品中的铅、铜含量都符合国家标准。

本工作通过优化悬浮液稳定条件,采用悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铜和铅总含量,通过模拟饮茶泡茶过程,采用石墨炉原子吸收光谱法测定茶水中铜和铅含量,进而计算出茶叶中铜和铅的溶出率分别为26.7%,7.6%。该方法不用进行样品消解,避免了样品损失和污染,极大地简化了步骤,本法具有较高的精密度和准确度,检出限低,灵敏度高,可为茶叶中重金属离子溶出量的测定提供一种安全、可靠的方法。

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