高效棉田苗后除草剂嘧硫草醚的高效液相色谱分析

孟令涛

(山东滨农科技有限公司，山东 滨州 256600)

高效棉田苗后除草剂嘧硫草醚的高效液相色谱分析

孟令涛

(山东滨农科技有限公司，山东 滨州 256600)

采用Licrsorb-C18反相色谱柱和紫外检测器以甲醇和pH值4.0的醋酸水溶液为流动相, V(甲醇)：V(醋酸水溶液)=65：35，波长265nm，对试样中嘧硫草醚含量进行液相色谱分离、测定。嘧硫草醚的保留时间为7.43min，变异系数为0.59%，回收率为99.5%-100.2%，线形相关系数为0.9948。

高效液相色谱；嘧硫草醚；原药；分析

嘧硫草醚是由埯原公司和杜邦公司共同开发的一种嘧啶水杨酸类新型除草剂。用于防止一年生或多年生禾本科杂草和大多数阔叶杂草，具有广阔的推广应用前景。对众所周知的难除杂草如牵牛、苍耳、苘麻、刺黄花稔、阿拉伯高粱等有很好的效果，但未见国内有分析方法的报道。实验证明使用该高效液相色谱外标法可测定原药的含量，并且实现了嘧硫草醚及其杂质的有效分离，操作简便，快速，结果重现性好，准确度高。

1 试验部分

1.1 试剂和溶液

甲醇：分析纯；二次蒸馏水；醋酸：分析纯；嘧硫草醚标准品：已知含量≥99.0%(由德国Dr.Ehrenstorfer公司提供)。

1.2 仪器

高效液相色谱仪；紫外检测器；N2000色谱工作站；色谱柱；250mm×3.9mm 不锈钢柱，内填充Licrsorb-C18，粒径10μm；超声波清洗器；过滤膜：0.45μm有机膜。

1.3 色谱操作条件

流动相：pH值4.0的V(甲醇)：V(醋酸水溶液)=65：35；柱温：室温；检测波长：265nm；流动相流速：1.0mL/min；进样体积：10μL；保留时间：7.43min。

1.4 测定步骤

1.4.1 标样溶液的配制

准确称取嘧硫草醚标准品0.03g(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配成嘧硫草醚标样溶液，备用。

1.4.2 试样溶液的配制

准确称含有嘧硫草醚0.03g(精确至0.0002g)的试样于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配成嘧硫草醚试样溶液，备用。

1.4.3 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于2%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.5 计算

将测得的两针溶液及试样前后两针标样溶液的峰面积分别进行平均，以质量百分含量表示的试样中有效成分按式(1)计算：

(1)

式中：A1——标样溶液中嘧硫草醚的峰面积的平均值；

A2——试样溶液中嘧硫草醚的峰面积的平均值；

m1——嘧硫草醚标样的质量；

m2——嘧硫草醚试样的质量；

P——标样中嘧硫草醚质量百分含量。

1.6 允许差

两次平行测定结果所得绝对误差不大于1.0%。

2 实验结果与讨论

2.1 流动相及流动相速度的选择

选择既通用又经济且毒性低的甲醇、酸水作为流动相体系，考察流动相中甲醇和水的配比影响发现，甲醇浓度低时，保留时间长，测样时间较长；甲醇浓度高时，保留时间较短，但峰形不好。最终确定为pH值4.0的V(甲醇)：V(醋酸水溶液)=65：35的甲醇/水(pH值4.0)混合流动相。采用上述流动相设置不同的流速，结果证明，选用流速1.0ml/min,经分离的峰形较好，保留时间为7.4min。嘧硫草醚标准溶液色谱图见图1。

2.2 波长的选择

取质量浓度为1.0mg/mL嘧硫草醚的标准样品在190～400nm的波长范围内扫描，在265nm处有较大吸收，故确定265nm为检测波长。

2.3 线形关系试验

准确配制嘧硫草醚不同浓度的标准溶液(0.3，0.6，1.0，1.5，2.0mg/mL)按上述色谱条件进行测定，测得相应的样品的峰面积值，与其浓度呈良好的相关性，计算嘧硫草醚的线性方程为Y=1.7952X+0.0371，相关系数为0.9948。

2.4 方法的精密度试验

平行称取试样6份，按上述色谱条件测得嘧硫草醚标准偏差为0.43，变异系数为0.59%，可见该方法的精密度能满足定量分析要求。

2.5 方法的准确度试验

在已知含量的嘧硫草醚中加入一定数量的标准品，测得嘧硫草醚的回收率为99.5%～100.2%。

图2

3 结论

综上所述，用本方法检测嘧硫草醚具有快速、分离效果好、精密度好、准确高等优点，是一种较为理想的分析方法。

[1] 夏 雨.20%溴嘧草醚悬浮剂的液相色谱分析[J].农药科学与管理，2007，25(3)：5-7.

[2] 张翠华，范小振，徐宝军.15%氟-广合剂高效液相色谱分析[J].化工进展，2006，25(2)：227-228.

2017-07-12

孟令涛(1976—)，山东无棣人，主要从事农药的开发及分析研究。

O657.7+2

A

1008-021X(2017)18-0087-02

(本文文献格式孟令涛.高效棉田苗后除草剂嘧硫草醚的高效液相色谱分析[J].山东化工，2017，46(18)：87-88.)