, , ,
(中国空气动力研究与发展中心, 绵阳 621000)
质量控制与失效分析
Nitronic50不锈钢低温冲击韧性大幅降低原因分析
孙德文,陈万华,祝长江,牟志超
(中国空气动力研究与发展中心, 绵阳 621000)
针对低温风洞运动机构用Nitronic 50奥氏体不锈钢在复检中出现低温冲击吸收能量显著偏低的现象,对该批次不锈钢和参考样品分别取样,进行了化学成分、金相、扫描电镜以及能谱等分析。结果表明:该批次Nitronic 50不锈钢中存在大量短棒状的AlN脆性夹杂物,是导致其低温冲击韧性大幅度降低的主要原因;材料晶粒尺寸偏大且存在混晶现象也降低了其冲击韧性。
低温风洞; Nitronic 50奥氏体不锈钢; 低温冲击韧性; AlN夹杂物; 晶粒尺寸
0.3 m低温高雷诺数连续式跨声速风洞是一座特种风洞,该风洞通过降低试验气体温度来增加雷诺数,用于精确研究边界层的转捩、分离、激波与边界层相互干扰等一些对雷诺数非常敏感的流动问题[1]。该风洞同世界上运转的其他低温风洞一样,采用液氮气化吸热的方式来降低和保持试验气体的温度,因此风洞洞体和运动机构材料必须能够承受77 K的低温。作为低温钢,除强度外最重要的指标就是其低温冲击韧性,要求其韧脆转变温度低于材料的最低使用温度,在使用温度条件下具有足够的韧性,有足够的防脆性开裂能力和抗裂纹扩展的止裂能力[2]。
奥氏体不锈钢不存在韧脆转变温度,在低温下仍具有良好的冲击韧性,是低温工况下的理想材料,特别是在当前我国-196 ℃以下没有标准钢种的情况下,奥氏体不锈钢在低温工程中获得了广泛的应用。Nitronic 50是一种氮强化的Cr-Ni-Mn系奥氏体不锈钢,具有优良的耐腐蚀性能及高温和低温性能[3-5],其强度和耐腐蚀性能优于304,394L,306L,316L等不锈钢,又因其在高压氢环境中具有很好的塑形、韧性和焊接性[6-7]而被广泛应用于核能、航空航天和石油化工等领域。但是,Nitronic 50钢导热系数小,高温变形抗力较大,这给其热加工带来很大难度,特别是锻造时容易发生开裂[8]。
由于Nitronic 50不锈钢作为低温风洞运动机构材料,因此需要对使用的每批Nitronic 50不锈钢进行材料复检和-196 ℃下的夏比(V型缺口)低温冲击试验。某批Nitronic 50不锈钢在复检时发现其低温冲击吸收能量最低仅为8 J,远小于钢铁研究总院冶炼的Nitronic 50不锈钢参考样品(以下简称参考样品)的50 J。笔者通过对该批次Nitronic 50不锈钢进行检验和分析,并与参考样品进行对比,以查明其低温韧性差的原因,为Nitronic 50不锈钢今后的采购与使用提供技术指导。
1.1化学成分分析
使用Labspark 5000精密直读火花光谱仪分别对低温冲击韧性不合格的Nitronic 50不锈钢(以下简称试验钢)和参考样品进行化学成分分析,结果见表1。结果表明,试验钢和参考样品的化学成分均符合美国专利[3]对Nitronic 50不锈钢成分的技术要求,其中试验钢铝含量达到0.2%(质量分数),可能是由于在冶炼过程中使用了铝作为脱氧剂。
1.2金相分析
从试验钢和参考样品上取样,磨制、抛光和侵蚀后使用GX51金相显微镜进行观察。由图1和图2可见,试验钢中存在大量短棒状的非金属夹杂物,其尺寸大多在5~10 μm,而参考样品中非金属夹杂物的数量与分布较为正常。众所周知,大尺寸夹杂物对钢的塑性,特别是钢的冲击韧性极为不利,这是导致试验钢经多次冷循环处理后冲击韧性显著降低的主要原因。
表1 Nitronic 50不锈钢的化学成分(质量分数)Tab.1 Chemical compositions of Nitronic 50 stainless steels (mass fraction) %
图1 试验钢非金属夹杂物形貌Fig.1 Morphology of non-metallic inclusions of the test steel
图2 参考样品非金属夹杂物形貌Fig.2 Morphology of non-metallic inclusions of the reference sample
图3 试验钢的显微组织形貌Fig.3 Morphology of microstructure of the test steel
图4 参考样品的显微组织形貌Fig.4 Morphology of microstructure of the reference sample
由图3和图4可见,试验钢和参考样品的显微组织均为典型的单相奥氏体,存在部分孪晶。但试验钢的晶粒尺寸明显偏大且存在混晶现象,粗大的奥氏体晶粒界面将成为微裂纹萌生和扩展的起源[9]。相比较而言,参考样品的晶粒明显细小并且组织分布均匀,这也是其低温冲击韧性较好的一个重要原因。
1.3扫描电镜及能谱分析
为了进一步分析短棒状非金属夹杂物的具体形貌与成分分布,采用日立S-4300冷场发射扫描电子显微镜(SEM)及其附带的能谱仪(EDS)对试验钢中的非金属夹杂物进行分析。
图5给出了短棒状非金属夹杂物的SEM形貌和EDS分析结果,可见相比于表1中试验钢的化学成分分析结果,短棒状非金属夹杂物位置处的铝含量与氮含量显著提高,质量分数分别达到了53.96%与3.23%。因此,基本可以判定该短棒状非金属夹杂物主要为AlN夹杂物。
图6给出了短棒状非金属夹杂物以及周围基体组织的能谱面扫描结果,可见几乎所有短棒状非金属夹杂物位置处的铝元素都存在富集现象,而铁和铬元素相对基体组织而言有所缺失。此外,还发现了少量钼元素的偏析现象,这主要是由冶金不当导致的。金属中的非金属夹杂物可看作其中的锐角,并且AlN夹杂属于硬质脆性夹杂物,其在受力时不易变形,容易造成应力集中,继而在夹杂物附近产生微裂纹[10],导致其抵抗冲击能力变差,易发生断裂,即冲击吸收能量较低。
图5 短棒状非金属夹杂物的SEM形貌和EDS谱Fig.5 The a) SEM morphology and b) EDS spectrum of the short rod-like non-metallic inclusions
图6 短棒状非金属夹杂物能谱面扫描结果Fig.6 Area scanning results of energy spectrum of the short rod-like inclusions: a) SEM morphology; b) distribution of Al; c) distribution of Cr; d) distribution of Ni; e) distribution of Fe; f) distribution of Mo; g) distribution of Mn; h) distribution of N
化学成分分析发现,该批次Nitronic 50不锈钢中铝含量和磷含量相对标准成分而言偏高,特别是铝含量达到了0.2%(质量分数),可能是由于在冶炼过程中使用了铝作为脱氧剂。
金相检验发现,该批次Nitronic 50不锈钢的晶粒尺寸明显偏大且存在混晶现象,而参考Nitronic 50不锈钢的晶粒明显细小并且组织分布均匀,这是前者冲击韧性较差而后者冲击韧性较好的一个重要原因。
非金属夹杂物检验发现,该批次Nitronic 50不锈钢中存在大量短棒状的非金属夹杂物,其尺寸大多在5~10 μm。这种大量且尺寸较大的短棒状非金属夹杂物是导致该钢经多次冷循环处理后冲击韧性显著降低的主要原因。
扫描电镜能谱及元素面扫描分析结果显示,该批次Nitronic 50不锈钢中的短棒状非金属夹杂物主要为AlN夹杂物。
该批低温风洞运动机构用Nitronic 50不锈钢低温冲击吸收能量显著偏低主要是因为材料中存在大量短棒状的AlN脆性夹杂物,另外材料晶粒尺寸偏大且存在混晶现象也降低了其冲击韧性。
在Nitronic 50不锈钢采购技术要求中需明确提出不得使用铝作为脱氧剂,锻造使用的钢锭头尾应有足够的切除量,以确保锻件无缩孔及过度偏析等缺陷。锻件主截面部分的锻造比不得小于3。应抽检锻件的平均晶粒度,其晶粒度不应低于7级。
[1] 廖达雄,黄知龙,陈振华,等.大型低温高雷诺数风洞及其关键技术综述[J].实验流体力学,2014,28(2):1-6,20.
[2] 杨汗青,潘亚东,吴惠芳.天然气工程中低温钢的选用[J].天然气与石油,2008,26(5):22-25,72.
[3] DENHARD E F. High-strength corrosion-resistant stainless steel: 3592634[P].1971-06-13.
[4] GAUGH R R, PERRY D C.New stainless steel for the CPI[J].Chemical Engineering,1972,79(22):84-90.
[5] RITTER A M, HENRY M F, SAVAGE W F. High temperature phase chemistries and solidification mode prediction in nitrogen-strengthened austenitic stainless steels[J].Metallurgical Transactions:A,1984,15(7):1339-1351.
[6] BROMLEY A V, PARKER R H.Sources of trace elements in primary raw materials used in production of superalloys[J].Metals Technology,1984,11(1):419-427.
[7] HOLT R T,WALLACE W.Impurities and trace elements in nickel-base superalloys[J].International Metals Reviews,1976,21(1):1-24.
[8] 莫立华,朱永新,高杰,等.XM-19不锈钢锻造开裂的研究[J].理化检验-物理分册,1999,35(1):12-14,24.
[9] 张全新.3Cr20Ni11Mo2PB钢气阀门断裂原因分析[J].理化检验-物理分册,2013,49(2):127-129.
[10] 余大江,蔡海燕,陆明和.LZ50钢车轴发纹成因分析[J].理化检验-物理分册,2014,50(4):303-305,309.
CauseAnalysisonSignificantDecreaseofImpactToughnessofNitronic50StainlessSteelatCryogenicTemperature
SUNDewen,CHENWanhua,ZHUChangjiang,MOUZhichao
(China Aerodynamics Research and Development Center, Mianyang 621000, China)
Regarding to the obvious low impact absorption energy of Nitronic 50 austenitic stainless steel used in the movement mechanism of cryogenic wind tunnel at cryogenic temperature during reinspection, a series of testing methods were adopted on the specimens of raw material and reference sample, such as chemical composition analysis, metallographic analysis, scanning electron microscope and energy spectrum analysis, and so on. The results show that numerous short rod-like AlN brittle inclusions existing in this batch of Nitronic 50 stainless steel were the main reason for the significant decrease of the impact toughness at cryogenic temperature. The coarse grain and the mischcrystal in the material also reduced the impact toughness.
cryogenic wind tunnel; Nitronic 50 austenitic stainless steel; impact toughness at cryogenic temperature; AlN inclusion; grain size
TG111.91
B
1001-4012(2017)10-0750-04
10.11973/lhjy-wl201710012
2016-09-14
孙德文(1986-),男,工程师,硕士,主要从事风洞结构设计及分析工作,resistwater@163.com