CO2超临界萃取小米糠油的工艺研究

薛 晋

（山西省食品工业研究所，山西太原 030024）

CO2超临界萃取小米糠油的工艺研究

薛 晋*

（山西省食品工业研究所，山西太原 030024）

山西省是中国的小米之乡，盛产优质小米，且以沁县的小米为最佳。小米糠是小米生产加工过程中的副产品，含有约18%～22%的脂肪，利用超临界CO2萃取技术提取小米糠油。油品中亚由酸含量高达69%，是人体必需脂肪酸之一，小米糠油可促进胆固醇和脂类的新陈代谢，降低胆固醇和预防动脉粥样硬化。维生素E含量达到71.9mg/kg，对人体有多种生理功效。采用超临界CO2萃取技术提取的小米糠油具有较高的营养价值，油酸含量40%～50%，亚油酸含量29%～42%，亚麻酸含量0.5%～1.8%，棕榈酸含量12%～18%，硬脂酸含量1.0%～3.0%，植物甾醇含量4.5%～6.5%，谷维素含量0.1%～0.5%，还含有其他维生素E、复合脂质磷脂、三烯生育酚等。

目前，国内外植物油的生产方法主要有压榨法、亚临界萃取（溶剂法）和超临界CO2萃取法。压榨法由于出油率低、杂质高已很少采用；亚临界萃取小米糠油，设备不太复杂，投资成本低，生产简单，出油率也相对超临界高，但生产出的油溶剂残留很高，对于保健型食用油来说，很难达到现在国家食品、药品安全法规定的要求，因此用此方法提取的米糠油是无法用在保健食品方面的；采用超临界CO2萃取相比于亚临界萃取，具有提取率高、选择性好、无溶剂残留等优点。CO2因其具有无毒、无臭、无味、不燃烧、化学性质稳定、不易与溶质反应、临界点低、临界条件容易达到、纯度高、价廉、易获得、易与溶质分离、使用安全等优点，成为小品种和含油量低的油料作物最常用的超临界萃取介质。采用超临界CO2流体萃取技术制得的小米糠油色泽比浸出油颜色浅，油中游离脂肪酸蜡和不皂化物的量极少。因此，本研究采用超临界CO2技术萃取小米糠油，并通过调整压力、温度等因素控制小米糠油中的油溶性杂质的含量，简化了小米糠油精炼工艺流程，得到最佳工艺条件。

1 工艺研究

1.1 材料

小米糠：山西沁州黄小米集团提供。

1.2 主要设备

300 L超临界CO2萃取装置：四川德阳设备厂制造；超临界CO2设备（1L），四川德阳设备厂制造。

2 工艺流程

小米糠→称重→装罐→密封→加温加压到一定值→超临界CO2萃取→分离釜分离→成品

小米糠油萃取率计算公式：

式中：G1——小米糠质量，g；

X1——小米糠油脂含量，%；

G2——萃取出油脂质量，g。

3 试验结果

通过调整压力、温度、时间等因素对小米糠油的萃取率的影响，得到小米糠油的最佳工艺条件。

设备中的三大要素对小米糠油萃取率的影响如下：

3.1 萃取压力的影响

压力是CO2超临界萃取过程中最主要的影响因素，在其他因素不变的条件下分别选取萃取压力为15 MPa、20 MPa、25 MPa、30 MPa萃取一定时间，试验结果如图1所示。

图1 萃取压力对萃取率的影响

由图1可知，压力越大，小米糠油的萃取率越高，当压力为25 MPa和30 MPa时，萃取率相差不大，而压力越高造成设备运行成本增大。从规模化生产的角度考虑，选择25 MPa为最佳萃取压力，既可保证较高的萃取率，又保证相对合理的设备运行成本。

3.2 萃取温度的影响

分别选取32℃、35℃、40℃、45℃的萃取温度，在15 MPa、20 MPa、25 MPa、30 MPa压力条件下，萃取时间为4 h，萃取温度对小米糠油萃取影响如图2所示。

图2 萃取压力和温度对萃取率的影响

由图2可知，28 MPa是萃取过程中的一个转变压力，当压力小于28 MPa时，萃取率随着温度的升高而降低；而当压力大于28 MPa时，萃取率随温度升高而升高。这是因为溶解度受溶质蒸汽压和溶剂密度两方面的影响，高压时，超临界CO2密度高，可压缩性小，升温时，密度降低少，而大大提高了待分离组分的蒸汽压和扩散系数，分子热运动加剧，溶质和溶剂的缔合机会较多，从而使溶解能力增强。相反，低压时，超临界CO2流体可压缩性大，升温时，CO2密度急剧下降，此时虽提高了待分离组分的挥发度和扩散系数，但不足以弥补由于密度变化而引起的溶解能力下降，总的结果是萃取率降低。而在35℃时，可保证在转变压前后均有较高的萃取率，因此，选择35℃最适为萃取温度。

3.3 萃取时间的影响

本研究使用的超临界CO2萃取设备，CO2流量在整个萃取过程中保持2.4 L/h的流量。保持萃取压力为25 MPa，在35℃条件下萃取2.5 h、3.0 h、3.5 h、4.0 h、4.5 h，萃取时间对小米糠油萃取率的影响，结果如图3所示。

图3 萃取时间对萃取率的影响

由图3中可知，随着萃取时间的增加，小米糠油的萃取率升高，当时间在4 h以后，随着时间的增加小米糠油的萃取率增加缓慢，在4.0 h～4.5 h之内，只增加一个百分点，考虑到设备能耗的因素及萃取成本，选择萃取时间4.0h为较佳萃取时间。

3.4 其他特殊因素的影响

3.4.1 米糠中水分含量

米糠中水分的含量高低对出油率有一定的影响，不同的水分在生产过程中要不同对待。一般米糠的水分含量在4%～15%之间，而生产中以8%左右为佳。

3.4.2 色泽

因米糠中单宁含量较高，所以温度对生产米糠油的色泽有很大关系。一般温度越高，油的色泽越深，太高则变褐。萃取时间也对色泽有一定影响，时间长则色泽略深。

3.4.3 CO2流量

CO2超临界萃取液的流量大小对米糠油的萃取有一定的影响。通常情况下，流速大则时间短，但对油的提取成分有一定的影响；流速小则时间长，油提取物中微量元素增加，但色泽又受到一定影响。CO2流量的选择要根据提取物中的成分含量而定，一般常用为2.4 L/h的流量。如有特殊要求，还可以使用夹带剂来提取不同成分。

4 油的质量要求

由于产品标准中对油的气味、滋味、色泽、过氧化值、挥发物、游离脂肪酸等各项指标有不同的要求，因此在生产中，不能要求产值最大化，而要平衡各项指标的高低，要结合物料特性，通过各参数的设定使压力、温度、时间、含水量、CO2流量的设定值综合为一个最优工艺参数，来达到产品的质量要求。本研究优化了生产保健用米糠油的工艺参数，并对该工艺条件下生产的小米糠油的指标及组成成分进行了检测，小米糠油检测结果见表1。

表1 小米糠油检测结果

5 结论

CO2超临界萃取具有出油率高、工艺简单、无溶剂残留等特点。利用CO2超临界萃取技术生产的小米糠油，产品风味纯正，色泽橙黄，组织均匀不分层，澄清透明有光泽，富含亚 油酸，无需进行脱胶脱色脱臭处理，可作为功能性油脂应用。试验结果表明，超临界CO2萃取小米糠油的最适条件为：水分含量8%，萃取压力25 MPa，温度35℃，萃取时间4 h，此工艺条件下小米糠油的萃取率可达91.5%。

［1］潘亚萍.米糠的开发与应用［J］.中国油脂，2010（6）：55-57.

［2］宋玉卿，王春利，王婷.超临界CO2萃取米糠油工艺条件的实验探讨［J］.吉林粮食高等专科学校学报，2006（1）：25-27.

［3］张艳荣，丁伟，王大为.功能性米糠油超临界流体萃取工艺的研究［J］.食品科学，2009（18）：40-44.

［4］赵陈勇，王常青，许洁，等.小米谷糠油降血脂和抗氧化作用的研究［J］.中国粮油学报，2012（7）：22-24.

［5］殷隼.米糠油的营养保健功能及其生产工艺探讨［J］.江西食品工业，2002（3）：38-41.

［6］莫文敏，曾庆孝.超临界流体萃取技术在提取功能性油脂中的应用［J］.广州食品工业科技，2000（4）：8-10.

Study on smallrice bran oilextraction technology by CO2upercriticalextraction

XUE Jin*
（Shanxi food industrial research instiute，Shanxi Taiyuan 030024，China）

以小米糠为原料，采用超临界CO2萃取技术提取小米糠油，研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间等因素对小米糠油萃取率的影响，得到优化的工艺参数：物料水分含量8%，萃取压力25 MPa，温度35℃，萃取时间4 h，此工艺条件下小米糠油萃取率可达91.5%。

超临界CO2；萃取；小米糠油；萃取油率

The small rice bran as rawmaterial,usingsupercritical CO2extraction technologytoextract small rice bran oil.The extraction pressure,extraction temperature and extraction time on the influence of the small rice bran oil extraction rate were examined,and the optimized process parameters were:8%material moisture content,25 MPa extraction pressure,35℃temperature,4 h extraction time.The small rice bran oil extraction rate under the condition was 91.5%.

supercritical CO2；extraction；small rice bran oil；extraction rate

TS225.1

A

1673-6044（2017）01-0025-03

10.3969/j.issn.1673-6044.2017.01.009

*薛晋，男，1962年生，1989年毕业于杭州轻工业学校食品工程专业，助理工程师。

2016-11-23

修回日期：2016-12-07