T-501色泽分析方法的建立

宋杰

（大连华信理化检测中心有限公司，辽宁 大连 116000）

前言：T-501产品外观一直采用目测分析，误差比较大。两批产品单独目测都为白色结晶，放在一起比较却有色差。T-501产品外观有发黄现象。因此完善T-501产品外观分析方法。

一、试验方法

以分光光度计在波长460nm处，用3cm玻璃皿，以溶剂为参比液，用溶剂将样品按一定比例溶解，测定样品吸收值。然后代入铂-钴色泽标准回归方程计算，得出处理样品相应的铂钴色泽值。

二、仪器和试剂

（一）仪器

721型分光光度计、玻璃皿：3cm、50mL具塞瓶、5mL移液管。

（二）试剂

溶剂：正庚烷、丙酮、汽油、仪表油、酒精。

三、试验步骤

（一）步骤

取样品5g，用5mL溶剂溶解，不能溶剂的增加溶剂量，得到：10mL正庚烷的溶解色度：吸收值比空白小；5mL丙 酮的溶解色度：21.854；10mL汽油的溶解色度：吸收值比空白小；15mL仪表油的溶解色度：20.651；20mL酒精的溶解色度：11.027。

经过溶剂筛选试验，在常用有机溶剂中，正庚烷、酒精、汽油、仪表油、酒精对T-501样品的溶解性差，且溶剂自身色泽较样品深。丙酮对T-501样品溶解性比较好，且溶剂色泽较样品浅。因此初步选定丙酮作为溶剂较为合适。以下试验都以丙酮为溶剂，比例为1：1。

（二）方法概要

称取5g T-501样品于50mL具塞瓶中，用移液管移取5mL溶剂丙酮于已称取样品的具塞瓶中，盖好盖子，摇动至样品完全溶解。将处理的样品装入3cm玻璃皿中，以丙酮为参比液，在波长460nm测定样品吸收值。

（三）计算方法

使用3cm玻璃皿测定样品，代入标准回归方程1：Y=1203X＋0.2——（1）

式中：Y——样品的色泽； X——样品的吸收值

四、可行性试验

首先，选取封样室6批样品，每一种各两批，外观目测依次为好、较好、差，分析其色泽。称取5g样品，检测得090935-1吸光值0.018，色泽21.854，090935-2吸光值0.016，色泽19.448，平均色泽20.64，目测外观好，颗粒大；检测得090944-1吸光值0.012，色泽14.636，090944-2吸光值0.011，色泽13.433，平均色泽14.03，目测外观好，颗粒大；检测得090303-1吸光值0.029，色泽35.087，090303-2吸光值0.028，色泽33.884，平均色泽34.59，目测外观一般，颗粒小；检测得090820-1吸光值0.019，色泽23.057，090820-2吸光值0.024，色泽29.072，平均色泽26.06，目测外观一般，颗粒小；检测得090836-1吸光值0.038，色泽45.914，090836-2吸光值0.042，色泽50.726，平均色泽48.32，目测外观差，颗粒大；检测得090943-1吸光值0.048，色泽57.944，090943-2吸光值0.048，色泽57.944，平均色泽57.94，目测外观差，颗粒大。

其次，对当天样品跟踪试验，结果如下。称取5g样品，检测得090959-1吸光值0.010，色泽12.230，090959-2吸光值0.011，色泽13.433，平均色泽12.83，白色结晶，颗粒大；检测得090960-1吸光值0.009，色泽11.027，090960-2吸光值0.005，色泽6.215，平均色泽8.62，白色结晶，颗粒大；检测得090961-1吸光值0.012，色泽14.636，090961-2吸光值0.013，色泽15.839，平均色泽15.24，白色结晶，颗粒大；检测得090962-1吸光值0.004，色泽5.012，090962-2吸光值0.005，色泽6.216，平均色泽5.61，白色结晶，颗粒大；检测得090963-1吸光值0.006，色泽7.418，090963-2吸光值0.006，色泽7.418，平均色泽7.42，白色结晶，颗粒大；检测得090964-1吸光值0.004，色泽5.012，090964-2吸光值0.004，色泽5.012，平均色泽5.01，白色结晶，颗粒大；检测得090972-1吸光值0.016，色泽19.448，090972-2吸光值0.016，色泽19.448，平均色泽19.45，白色结晶，颗粒较小；检测得090973-1吸光值0.008，色泽9.824，090973-2吸光值0.007，色泽8.621，平均色泽9.22，白色结晶，颗粒较小；检测得090974-1吸光值0.030，色泽36.290，090974-2吸光值0.040，色泽48.320，平均色泽42.30，白色结晶，颗粒小，样品较“粘”；检测得090975-1吸光值0.025，色泽30.275，090975-2吸光值0.025，色泽30.275，平均色泽30.28，白色结晶，颗粒小，样品较“粘”。

由上面数据可看出部分产品如090974、090975当天采样分析时目测外观为白色结晶，颗粒较小，样品较粘，但其溶解色度较大。据此推断这一部分样品极有可能就是以后逐步变色的样品。因此，色泽分析方法一定程度可以反映T-501产品质量，起到提前预知T-501产品外观质量。

五、制定标准

从封样室选取5批外观临界合格和不合格之间样品，分析其色泽，结果如下。称取5g样品，检测得090342-1吸光值0.028，色泽33.884，090342-2吸光值0.029，色泽35.087，平均色泽34.49；检测得090402-1吸光值0.026，色泽31.478，090402-2吸光值0.026，色泽31.478，平均色泽31.48；检测得090515-1吸光值0.030，色泽36.290，090515-2吸光值0.031，色泽37.493，平均色泽36.89；检测得090607-1吸光值0.023，色泽27.869，090607-2吸光值0.020，色泽24.260，平均色泽26.06；检测得090727-1吸光值0.027，色泽32.681，090727-2吸光值0.026，色泽31.478，平均色泽32.08；检测得090843-1吸光值0.027，色泽32.681，090843-2吸光值0.029，色泽35.087，平均色泽 33.88。

从上面数据可看出5批外观临界合格和不合格之间的样品，色泽基本集中在30左右，因此，T-501外观验收标准暂定为30.0。

六、储存样品色泽对比试验

从封样中随意抽取2月份样品（外观比较好）2批；库存约一个月时间的样品中选取当天分析色泽小的样品2批；库存约一个月时间已发黄的4批样品。对这批样品进行色泽的分析，结果如下。称取5g样品，090269-0，色泽无，白色结晶，090269-090921，色泽7.22，白色结晶；090272-0，色泽无，白色结晶，090272-090921，色泽5.61，白色结晶；090962-090918，色泽5.61，白色结晶，090962-091014，色泽6.22，白色结晶；090963-090918，色泽7.42，白色结晶，090963-091014，色泽7.42，白色结晶；090974-090921，色泽42.30，白色结晶，090974-091014，色泽284.71，黄色结晶；090975-090921，色泽30.28，白色结晶，090975-091014，色泽232.68，黄色结晶；091103-091022，色泽40.50，白色结晶，091103-091201，色泽60.35，淡黄结晶；091104-091022，色泽36.29，白色结晶，091104-091201，色泽 50.73，淡黄结晶。

由上面数据可知色泽小的样品即使放置时间比较长，色泽比较小，目测外观也好。已发黄的样品在采样当天分析时目测外观虽合格，但其色泽比较大，结果放置一段时间后目测外观变黄，色泽特别大，客户反馈或库房有时发黄的T-501产品很可能属于这一类。

七、结论

总结结论如下：首先，本方法测定T-501样品外观色泽可行。T-501外观验收标准定为30.0；其次，本方法一定程度可反映T-501产品质量，色泽小的样品即使放置时间长，再分析时其色泽也比较小，目测外观也好。当天采样分析色泽大的样品，起到提前预知产品外观质量的作用。