石蜡乳液乳化剂的选择及性能研究

陈惠芳 ，蒋新元*，罗建阳，刘晓剑，廖媛媛 ，莫莉，彭 娇

(1.中南林业科技大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙 410004；2.长沙圣华科技发展有限公司，湖南 长沙 410004)

石蜡乳液乳化剂的选择及性能研究

陈惠芳1，蒋新元*1，罗建阳2，刘晓剑2，廖媛媛1，莫莉1，彭 娇1

(1.中南林业科技大学材料科学与工程学院，湖南长沙410004；2.长沙圣华科技发展有限公司，湖南长沙410004)

以工业石蜡为主要原料，采用机械搅拌与高速剪切分散乳化机联用的方法制备石蜡乳液，考察了HLB值、乳化剂的选择及其用量对石蜡乳液稳定性的影响。经过对多种乳化剂配方进行筛选，当乳化剂为STJ-1复合乳化剂、HLB值为9.9～10.1，以STJ-1复合乳化剂制备的稳定石蜡乳液成膜性、稀释稳定性均比较好。

石蜡乳液；乳化剂；稳定性

我国拥有丰富的石蜡基原油，在大多数情况下，石蜡最好的使用形式是蜡的乳状液，即乳化蜡[1-3]。乳化蜡由于在使用时无需加热熔融或用溶剂溶解，其成膜均匀、覆盖性好、性质稳定，具有安全、高效和经济方便等优点，因此乳化蜡的用途十分广泛，如木材或纤维板的增强剂、钢筋混凝土的固化剂、纺织品柔软剂和上浆剂、医药乳胶制品助剂、纸浆施胶剂等[4-5]。

与国外相比, 我国乳化蜡的品种较少、稳定性较差、生产企业规模较小, 不能满足各行各业生产的需要，甚至某些特殊用途的石蜡乳液尚需进口，开发高稳定性的石蜡乳液系列产品,将扩大石蜡资源利用，促进产品升级换代和降低生产成本[6-8]。本实验通过乳化剂的筛选，制得稳定性好的优质石蜡乳液，以期提高石蜡乳液的质量，扩大石蜡乳液的使用。

1 实验材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 主要仪器与设备

DJ-1C增力电动搅拌器，佛山市魏玛分析仪器贸易有限公司；高剪切分散乳化机FM200，德国FLUKO公司；台式高速离心机，湖南省长沙市平凡仪器仪表有限公司。

1.1.2 主要试剂

58#全精炼石蜡，工业级；油醇醚聚氧乙烯醚系列，失水山梨醇脂肪酸酯系列，失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚系列，烷基酚聚氧乙烯醚，月桂醇聚氧乙烯醚系列，均为工业级。

1.2 石蜡乳液的制备

本实验中采用反相法[7-8]制备石蜡乳液。

1.3 石蜡乳液性能测定

1.3.1 离心稳定性

按 GB 11543-2008 进行离心稳定性测定。

1.3.2 稀释稳定性

取一定体积的石蜡乳液，分别加入一定比例的去离子水稀释，然后在高速离心机中离心检验其离心稳定性。

1.3.3 成膜性能的测定

将石蜡乳液按试验规定涂于玻璃板上，涂覆面积不小于15cm×15cm，放入温度为20℃±3℃，相对湿度为50%±10%的试验箱内，4h完全干燥后，放入盛满水的烧杯中浸泡0.5h，观察是否溶解，摸是否脱落。将另一载有成好膜的玻璃板中央滴一滴水，观察水滴是否浑浊。

2 结果与分析

2.1 乳化剂的选择

根据文献[6-9]，制备石蜡乳液的温度基本上控制在80～85℃，乳化时间为45min左右，而乳化剂是制备稳定石蜡乳液的关键，石蜡乳化剂主要为非离子型复合乳化剂。文献普遍只检测了在离心转速为4000r/min时间为30min的石蜡乳液稳定性，为制备长时间稳定的石蜡乳液，本实验进行了大量乳化剂的筛选工作。

2.1.1 以Span-80+Tween-80为复合乳化剂对石蜡乳液稳定性的影响

Span-80和Tween-80组成的复合乳化剂是制备石蜡乳液的常用乳化剂[6-9]，本实验以Span-80和Tween-80组成复合乳化剂，在上述条件下制备石蜡乳液，每次石蜡乳液质量为200g，考察乳化剂与石蜡的质量比me/mp、石蜡乳液质量百分浓度Cpe(%)及HLB值对乳液稳定性的影响，结果如表1所示。

表1 Span-80和Tween-80组成的复合乳化剂制备的石蜡乳液的稳定性

由表1可知，利用由Span-80和Tween-80组成的复合乳化剂制备的石蜡乳液具有较好的稳定性，最佳HLB值范围在9.8～10.0，随乳液浓度的提高，乳液的稳定性逐渐下降，所制备的石蜡乳液均未能通过离心12000r/min、30min的检测。

2.1.2 以Span-80与AEO-9为复合乳化剂对石蜡乳液稳定性的影响

以Span-80和AEO-9组成复合乳化剂, 在与上述相同条件下制备石蜡乳液，考察乳化剂与石蜡的质量比me/mp、石蜡乳液质量百分浓度Cpe(%)及HLB值对乳液稳定性的影响，结果如表2所示。

表2 Span-80和AEO-9组成的复合乳化剂制备的石蜡乳液的稳定性

表2结果说明，以Span-80和AEO-9为复合乳化剂制备石蜡乳液，随着乳化剂与石蜡质量比的提高，可制备的稳定石蜡乳液的浓度可逐渐提高，但提高幅度不大，且所有的石蜡乳液总体稳定性不太好。

2.1.3 以STJ-1复合乳化剂制备石蜡乳液

从1.1.2所列乳化剂中再经过细致筛选合适的工业级乳化剂制备STJ-1复合石蜡乳化剂,在上述相同条件下制备石蜡乳液，考察乳化剂与石蜡的质量比me/mp、石蜡乳液质量百分浓度Cpe(%)、HLB值及制备乳液总量TW(g)对乳液稳定性的影响，结果如表3所示。

表3 STJ-1复合乳化剂制备的石蜡乳液的稳定性

表3(续)

表3结果说明，以STJ-1复合乳化剂制备的石蜡乳液的稳定性较好，其中HLB在9.9-10.1范围内时，当离心转速为12000/(r/min)、离心时间为60min时，石蜡乳液未出现分层，故所得石蜡乳液在HLB值为9.9～10.1范围内时稳定性最好。

随着乳化剂与石蜡质量比的提高，可制备的稳定石蜡乳液的浓度可逐渐提高。如当乳化剂与石蜡质量比为0.32时，稳定石蜡乳液的浓度可达到40.0%，当乳化剂与石蜡质量比为0.35时，稳定石蜡乳液浓度可达到45.0%。在相同条件下，在每次制备石蜡乳液的总质量从200g提高到1400g时，石蜡乳液仍具有较好的稳定性。

2.2 石蜡乳液的性能测定

从STJ-1复合乳化剂所制备的石蜡乳液样品溶液中选取通过12000/(r/min)、60min离心检测的6号和15号样品，进行性能测定。

2.3.1 成膜性能测定

每个样品取6块玻璃片，将样品溶液均匀涂覆在玻璃片的表面，置于20℃烘箱中烘干4h。每隔1h观察1次，结果如表4所示。烘干后取出玻璃片，每个样品取3块置于已加入100mL蒸馏水的烧杯中，浸泡0.5h后，观察蜡膜有无脱落情况，另3块玻璃片分别用胶头滴管滴加一滴蒸馏水，观察是否变浑浊，结果如表4所示。

表4 石蜡乳液的分散性能与成膜性能测定结果

从表4可知，在蜡膜的烘干过程中，干燥速度符合要求。蜡膜浸水0.5h后均无明显脱落；蒸馏水滴加的局部没有变浑浊，说明STJ-1复合乳化剂制备的石蜡乳液成膜性好。

2.3.2 稀释稳定性

分别取5mL和10mL制备好的稳定的石蜡乳液样品，加入20mL去离子水稀释，静置2h，然后再取样高速离心机中离心，检验其离心稳定性，结果如表5所示。

表5 石蜡乳液的稀释稳定性

从表5可知，选取的利用STJ-1复合乳化剂制备的石蜡乳液的稀释稳定性均比较好，在12000r/min离心条件下离心30min以上仍具有良好的稳定性，可以满足稀释应用的需要。

3 结论

(1)经过对多种复合乳化剂、乳化剂与石蜡质量比、乳化剂HLB值及石蜡乳液浓度对石蜡乳液稳定性影响的研究，包括Span-80与Tween-80、Span-80与AEO-9、STJ-1共计3种复合乳化剂，其中以STJ-1复合乳化剂制备的石蜡乳液的稳定性最好。

(2)以STJ-1复合乳化剂制备的2个石蜡乳液样品乳液干燥速度符合要求，成膜性、稀释稳定性均比较好。

[1] 孙凤娇.乳化蜡的研究开发现状[J].化学与黏合,2011 (5): 60-62.

[2] 李 静, 焦纬洲,刘有智,等. 乳化蜡的制备及应用进展[J].日用化学工业, 2012, 42(6): 446-451.

[3] 玄美玲,蔡东芳,张嘉军.石蜡乳液的研究与应用[J]. 化学工程与装备,2012 (12): 86-89.

[4] 李光辉,申金伟,蒋 平. 乳化石蜡的优化制备及其降滤失作用[J].2012, 29(2): 8-11.

[5] 沈一丁. 阳离子石蜡乳液的制备及其在中性施胶和表面涂饰中的应用[J].中华纸业, 2003 (2): 39-41.

[6] 赵 金, 陈文艺, 曹月坤, 等. 特种乳化石蜡的制备及应用进展[J]. 化工科技, 2012, 20(5): 60-63.

[7] 侯长军,刘 勇,霍丹群, 等. 具有良好稳定性的石蜡乳液的制备及改进[J]. 应用化工, 2010, 39(2): 177-181.

[8] 代礼杨,李洪俊,苏秀纯,等.纳米石蜡乳液的制备及分析[J]. 化学工程师,2011(5):46-49.

[9] 郭泽军,李会鹏,沈 键, 等. 非离子石蜡乳液的研究[J]. 化学工业与工程, 2008, 25(5): 415-418.

(本文文献格式：陈惠芳，蒋新元，罗建阳，等.石蜡乳液乳化剂的选择及性能研究[J].山东化工，2017，46(16)：13-15.)

Selection of Emulsifier for Paraffin Emulsion and Measurement of Performance

Chen Huifang1, Jiang Xinyuan*1,Luo Jianyang2, Liu Xiaojian2, Liao Yuanyuan1, Mo Li1, Peng Jiao1

(1.School of Materials Science and Engineering, Central South University of Forestry and technology, Changsha 410004;2.Changsha Saint Ward and Technology Development Co., Ltd., Changsha 410004)

Industrial paraffin wax was used as the main raw material and paraffin emulsion was prepared by the combination of mechanical stirring and high speed shearing dispersing machine. The effects of HLB value, emulsifier and its dosage on the stability of paraffin emulsion were investigated. After the choice of various emulsifiers, when the emulsifier is self-made STJ-1 composite, and the HLB value is 9.9-10.1, the stable paraffin emulsion with STJ-1 composite emulsifier has good film forming and dilution stability.

paraffin emulsion; emulsifier; stability

TQ630.4

：A

：1008-021X(2017)16-0013-03

2017-07-07

长沙市科技局产学研合作项目(项目编号kJ1501028-11)

陈惠芳(1991—)，女，硕士研究生；通信作者：蒋新元(1968-)，博士，教授，主要从事精细化工研究。