精炼对油茶籽油中邻苯二甲酸酯含量的影响

李康雄罗 凡费学谦钟海雁（亚热带林业研究所中国林业科学研究院，杭州 3400）（经济林育种与栽培国家林业局重点实验室；中南林业科技大学，长沙 40004）

精炼对油茶籽油中邻苯二甲酸酯含量的影响

李康雄1，2罗 凡1费学谦1钟海雁2
（亚热带林业研究所中国林业科学研究院1，杭州 311400）
（经济林育种与栽培国家林业局重点实验室；中南林业科技大学2，长沙 410004）

考察了不同精炼工序后油茶籽油中邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的变化，在此基础上探索了精炼过程中可能引起油茶籽油中PAEs含量增加的来源。结果表明，脱酸和水洗对油茶籽油中PAEs的含量影响不大，脱色和脱蜡中的过滤操作会造成油茶籽油中DIBP、DBP和DEHP的含量不同程度增加，而过滤使用的滤纸和滤布则是DIBP、DBP和DEHP的主要来源；但是脱臭可以有效减少油茶籽油中PAEs的含量，经过脱臭的油茶籽油中DIBP、DBP和DEHP的质量分数分别减少了86.2%～97.3%，85.6%～91.7%和53.2%～76.7%。

油茶籽油 邻苯二甲酸酯 精炼 过滤 来源

邻苯二甲酸酯（phthalic acid esters，简称PAEs），又称酞酸酯，作为增塑剂（塑化剂）添加到塑料中以增强塑料的弹性、透明度、耐用性和使用寿命。PAEs是目前使用最广、产量最大的增塑剂，其消耗量占增塑剂总消耗量的80%左右［1］。在塑料中，PAEs与塑料分子之间没有共价键连接，而是由氢键或范德华力连结，因此，PAEs很容易从塑料制品中迁移出来造成污染［2］。研究表明，PAEs可引起肝、肾、肺及心脏、生殖等多组织系统的中毒，其中以雄性生殖系统损害最为明显［3-6］。目前，由于塑料制品的广泛使用，PAEs污染在环境中已普遍存在，在空气、土壤、水体、食品甚至人体尿液和血清中均检测到PAEs［7-10］。

油茶籽油（oil-tea camellia seed oil），是世界四大木本食用油之一，目前已有研究检测到油茶籽油中含有PAEs，主要是DIBP、DBP和DEHP 3种［11］。多数研究表明食用油中PAEs来源于包装塑料瓶，张明明等［12］、徐颖等［13］检测发现塑料包装的食用油受到不同程度的PAEs污染，认为塑料瓶装食用油中的PAEs主要来源于其塑料包装。但是，樊继彩等［14］检测发现玻璃瓶装食用油中PAEs与同品牌塑料瓶装食用油中PAEs含量相当，说明玻璃瓶装食用油中 PAEs可能还有其他来源。曹九超等［15］认为中PAEs的可能来源主要有：原料种植生产，加工过程以及包装塑料瓶。但目前的研究仅局限于对包装塑料这一潜在来源，而针对其他两个可能来源研究较少。邹翀等［16］通过检测分析初步判断，食用油中的邻苯二甲酸酯主要来源可能并非包装材料，而更有可能是油脂加工原料受污染或是加工环节的塑料部件，但针对食用油在包装前的加工过程中PAEs的含量变化规律及来源的研究鲜见报道。

本试验以油茶籽油为研究对象，重点考察了加工过程中精炼工艺对油茶籽油中PAEs含量的影响，以探究精炼过程中是否会引入PAEs或精炼工艺是否能有效降低油茶籽油中PAEs含量，以期为油茶籽油在生产加工过程中的质量控制提供参考数据，并为油茶籽油乃至其他食用油中PAEs的来源探索提供新线索。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 样品

所用不同精炼阶段的油（毛油、脱酸油、水洗油、脱色油、脱臭油、脱蜡油）以及精炼使用的片碱、盐、活性炭、白土及滤纸、滤布等样品分别取自浙江和江西省的3家企业（以A、B、C表示）。

1.1.2 仪器

电热恒温鼓风干燥箱DGG-9140：上海森信实验仪器有限公司；旋涡混合仪XW-80A：海门市其林贝尔仪器制造有限公司；旋转蒸发仪RE-5298：上海亚荣生化仪器厂；离心机Avanti J-E：美国贝克曼库尔特公司；固相萃取仪ASE-12、氮吹仪MTN-2800D：天津奥特赛恩斯仪器有限公司；气相色谱仪GC-2010：日本岛津公司。

1.1.3 试剂

6种 PAEs标准品，邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二己酯（DNHP）、邻苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）：美国卡托化工研究有限公司；玻璃固相萃取柱（ProElut PSA，1 g，6 mL）：迪马公司；丙酮、正己烷、乙腈（色谱纯，TEDIA），所用玻璃器皿洗净后，用去离子水淋洗3次，丙酮淋洗3次，在200℃下烘干2 h，冷却至室温备用。

1.2 试验方法

1.2.1 油茶籽油样品处理

参考中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN／T 3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的固相萃取法。

1.2.2 固体样品处理

称取加工助剂等固体样品（滤纸、滤布剪碎）1 g 于50 mL具塞磨口玻璃离心管中，加10 mL乙睛，漩涡混合，超声提取20 min，2 500 r／min离心10 min，取出乙腈，再加入10 mL乙腈重复提取样品2次，合并3次提取液，45℃真空旋转蒸发至近干，用正己烷定容至1 mL，供GC分析。

1.2.3 样品检测

色谱柱：Rtx-5熔融石英毛细管柱（30 m× 0.32 mm×25 μm）。进样口温度270℃，不分流进样，进样量为1 μL，柱流速2 mL／min。升温程序：初温60℃，保持1 min后以20℃／min升温至220℃，保持1 min，再以5℃／min升温至290℃，保持10 min。FID检测器温度为300℃，H2流速为47 mL／min，空气流速为400 mL／min。样品检测以单标的绝对保留时间定性，外标法定量。

2 结果与分析

2.1 油茶籽油毛油中PAEs的含量分析

油茶籽油的加工分为制油和精炼两部分。经压榨法或溶剂浸提法制取得到的油茶籽油毛油中含有大量胶质、游离脂肪酸等物质，会影响油茶籽油品质，因此需要通过精炼改善油茶籽油品质。本研究分析了3种油茶籽油毛油中PAEs的含量，3个样品中均检测到不同含量的DIBP、DBP、DEHP，而DNHP、BBP、DNOP 3种PAEs均未检出，这与张帆等［11］油茶籽油中检出DIBP、DBP和DEHP 3种塑化剂的结论以及李风华等［17］食用油中DIBP、DBP和DEHP 3种塑化剂检出率最高的结论相符，也和目前我国与食品接触的塑料包装材料中主要使用DBP和DEHP作增塑剂的现状相符合［18-20］。3个油茶籽油毛油样品中DIBP、DBP、DEHP的含量见表1。

表1 毛油中PAEs含量

国标GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定DBP和DIBP在食品中的最大残留量分别是0.3和1.5 mg／kg。由表1可知，3个油茶籽油毛油中DBP、DEHP的含量全部超过国标规定。其中，DBP的平均含量为 1.097 mg／kg，DEHP的平均含量为4.918 mg／kg，均超过国标规定的3倍。油茶籽油毛油中高含量的PAEs可能来自环境污染，孙宝国等［10］总结发现桂花、茶叶等植物的精油或挥发性成分中都有PAEs，油茶在生长过程中可能从环境吸收并富集在植物体内。还可能来自原料包装的塑料编织袋以及制油过程接触的塑料管道、浸提溶剂等。国标 GB 9685—2008中对DIBP未做规定，但在油茶籽油毛油中DIBP也有较高含量。而且浸提毛油中DIBP的含量明显高于压榨毛油的平均含量0.869 5 mg／kg，可能与浸提溶剂有关。

2.2 精炼过程中油茶籽油PAEs含量变化

常见油茶籽油精炼工艺流程为脱酸、水洗、脱色、脱臭、脱蜡，油茶籽油A与油茶籽油B即按此工艺流程精炼，而油茶籽油C精炼工艺流程为脱胶、脱酸、水洗、脱蜡（未过滤）、精滤油，为了保留油茶籽油香味及有益活性成分没有进行脱色与脱臭。对不同精炼工序后油茶籽油中PAEs含量进行检测，所有样品都检测到DIBP、DBP、DEHP，而DNHP、BBP、DNOP 3种PAEs均未检出。3个不同精炼工序后油茶籽油中PAEs含量在精炼过程中的变化见图1～图3。

图1 浸提毛油A精炼过程PAEs含量变化

图2 压榨毛油B精炼过程PAEs含量变化

图3 压榨毛油C精炼过程PAEs含量变化

由图1可知，油茶籽油A浸提毛油经过脱酸、水洗，油茶籽油中PAEs含量基本保持稳定；脱色后，DIBP和DBP的含量明显升高，其中DIBP的含量增加了2.826 mg／kg，DBP的含量增加了1.512 mg／kg，DEHP含量升高不明显，只增加了0.163 mg／kg；但是，脱臭后，油茶籽油中PAEs含量大幅降低，DIBP、DBP和 DEHP的含量分别降低了97.3%、91.7%、65.2%；脱蜡后，油茶籽油中DIBP、DBP和DEHP的含量略有升高，分别增加了0.039、0.538、2.329 mg／kg。

油茶籽油中PAEs含量在脱酸、水洗后保持稳定，说明脱酸和水洗工序对油茶籽油中PAEs的含量影响不大。在脱色后明显增加说明在脱色过程中有外来PAEs迁入油茶籽油，使油茶籽油中PAEs含量增加，其来源可能是脱色过程接触到的活性炭、白土、滤纸、滤布以及半框压滤机的塑料管道部分等。熊金龙等［21］在凹凸棒土样本检测到DIBP和DBP，其中DIBP含量高达268.6 mg／kg，DBP含量也有38.37 mg／kg，因此脱色过程中增加的PAEs可能与此有关。脱臭主要是脱除油脂中的呈味物质，其原理是借助油脂中的呈味物质和甘油三酸酯的挥发度差异，在高温真空条件下，借助水蒸气脱除低沸点物质的工艺过程。PAEs属于中等极性物质，具有较小的挥发性和水溶性，油茶籽油中的部分PAEs在脱臭过程中可能与呈味物质一起被去除，因此脱臭后PAEs的含量大幅降低。脱蜡工序后茶籽油中PAEs含量升高可能与过滤使用的滤纸、滤布或板框压滤机中部分塑料管道有关。因此，在精炼过程中，脱酸和水洗对油茶籽油A中PAEs的含量影响不大，脱色和脱蜡会使PAEs的含量升高，而脱臭工序有效降低了油茶籽油中PAEs的含量。

由图2可知，压榨毛油B在精炼过程中PAEs的变化规律与图1中浸提毛油A在精炼过程中的变化规律相似。DIBP、DBP和DEHP含量在脱酸、水洗后含量保持稳定，在脱色后增加了0.465、0.569和0.631 mg／kg，达到整个工艺中的最高值，但在脱臭后分别降低了86.2%、85.6%和53.2%，而脱蜡后略有升高，分别增加了0.027、0.009和0.379 mg／kg。因此，压榨油茶籽油B精炼过程中，脱色、脱蜡会引入DIBP、DBP和DEHP使其含量增加，而脱臭降低了DIBP、DBP和DEHP的含量。

图3中，压榨毛油 C经过脱胶，脱酸，水洗，DIBP、DBP和DEHP的含量保持稳定。脱蜡（未过滤）后 DIBP、DBP的含量有所升高，分别增加了2.783、7.210 mg／kg，而 DIBP的含量仍保持稳定。但精滤后，DIBP、DBP和DEHP含量均大幅升高，分别增加了9.632、17.476和18.480 mg／kg，超过国标规定10倍以上。油茶籽油脱蜡时首先要通过低温结晶使油中的蜡质成分结晶析出，再通过过滤脱除析出的蜡质成分。油茶籽油C在结晶罐与制冷机之间循环降温，结晶罐与制冷机之间有部分塑料软管连接，低温结晶后油茶籽油中DIBP、DBP的含量有所升高可能与此有关。而精滤后，DIBP、DBP和DEHP含量均大幅升高，则可能与过滤使用的滤纸、滤布或板框压滤机中部分塑料管道有关。因此，油茶籽油C在脱蜡过程中存在较严重的PAEs污染，可能与塑料管道及过滤工序有关。

2.3 精炼过程中PAEs来源确定

2.3.1 加工助剂中PAEs含量测定

油茶籽油精炼过程使用的碱、盐、柠檬酸、活性炭、白土以及滤纸、滤布等材料在与油茶籽油接触时，可能携带一定量PAEs迁移至油茶籽油中。为了查找精炼过程中油茶籽油中PAEs含量升高的原因，确定PAEs的具体来源，对不同加工助剂等材料中的PAEs含量进行检测，所有样品中DNHP、BBP、DNOP 3种 PAEs均未检出，DIBP、DBP和 DEHP含量见表2。

表2 加工助剂中的PAEs含量

由表2可知，精炼过程中脱酸用的碱以及水洗用的盐或柠檬酸均未检测到PAEs，与图1、图2、图3中油茶籽油中PAEs含量水平在脱酸、水洗后保持稳定而并没有升高的结果相符。脱色用的活性炭A与B、白土A与B也未检测到PAEs。但是，3个滤纸和滤布均检测到较高含量DIBP、DBP和DEHP。其中，滤纸A中DIBP、DBP和DEHP的含量高达25.596、10.386和15.209 mg／kg。脱色滤布B中DBP未检出，但仍检出较高含量的DIBP和DEHP。油茶籽油在脱色、脱蜡工序中过滤的时候，与滤纸、滤布充分接触，滤纸和滤布中的PAEs可能由此迁入油茶籽油中，况且，油茶籽油在精炼过程中脱色工序后PAEs含量最高，由此推断，滤纸和滤布很可能是精炼过程中引起油茶籽油中PAEs含量增加的主要来源。

2.3.2 滤纸、滤布中PAEs迁移验证

为了验证过滤时滤纸和滤布中的PAEs会迁移至油茶籽油中的推测，本试验选用不含PAEs油茶籽油，加热至脱色工序的操作温度120℃，分别用滤纸A和滤布A抽滤3次，检测PAEs的含量，结果如表3。

表3 过滤前后油茶籽油中PAEs含量

从表3可以看出，油茶籽油经滤纸过滤和滤布过滤后，油茶籽油中DIBP、DBP和DEHP含量明显增加，并且滤纸过滤后DIBP、DBP和DEHP的增加量明显高于滤布过滤后，其浓度分别增加到0.323、0.095 和0.295 mg／kg，这可能与滤纸A中PAEs含量高于滤布有关；经过滤纸或滤布过滤后油茶籽油中DNHP、BBP和DNOP等仍未检出。因此说明，油茶籽油进行过滤操作时滤纸和滤布中的PAEs会迁移至油茶籽油中，造成油茶籽油中PAEs含量升高。而3种油茶籽油脱色工序、脱蜡工序和精滤工序均需通过板框压滤机过滤，因此，才会造成油茶籽油A、B在脱色后DIBP、DBP和DEHP含量达到最高，油茶籽油A在脱蜡后DBP和DEHP的含量升高，以及油茶籽油C在精滤后DIBP、DBP和DEHP含量升高的现象。由此得出，油茶籽油进行过滤操作时滤纸和滤布中的PAEs会迁移至油茶籽油中，造成油茶籽油中PAEs含量升高的结论。但脱色工序和脱蜡工序中PAEs含量升高的幅度有明显差异，前者升高幅度明显高于后者。其原因可能与脱色过滤时操作温度高而脱蜡过滤时温度低及脱蜡过滤时蜡质成分对PAEs的吸附有关。综上所述，过滤是造成油茶籽油在精炼过程中DIBP、DBP和DEHP含量升高的原因，而滤纸和滤布是其主要来源。

3 结论

本试验对3种不同精炼工序后油茶籽油中PAEs含量变化规律进行了研究，并探索了精炼过程中可能引起油茶籽油中PAEs含量增加的原因。结果表明，脱酸工序和水洗工序对油茶籽油中PAEs的含量影响不大，脱色和脱蜡工序可能引入PAEs使油茶籽油中PAEs含量增加。脱臭工序可以大幅减少油茶籽油中PAEs的含量，在本工艺中经过脱臭的油茶籽油其DIBP、DBP和DEHP的含量分别减少了86.2%～97.3%，85.6%～91.7%和53.2%～76.7%。对油茶籽油精炼过程中PAEs的来源进行探索发现，过滤是造成油茶籽油中DIBP、DBP和DEHP含量升高的原因，并且发现滤纸和滤布是DIBP、DBP和DEHP的主要来源。因此，在油茶籽油精炼加工过程中，要严格控制滤纸和滤布的质量。国标GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》中对PAEs的规定只针对食品容器和包装材料用添加剂，而滤纸和滤布既不属于食品容器也不属于包装材料用添加剂，因此有必要完善相关法规以控制食品加工用的滤纸和滤布的品质。另外，板框压滤机的塑料管道部分及其他塑料连接部分由于无法采样，未做考察。但邹翀等［16］在灌装后输油管残油米糠油样品中检测到较高含量DBP和DEHP，因此，油茶籽油C在低温结晶后DIBP和DBP含量升高的原因虽不能断定是塑料管，但生产线上的塑料管道部分不容忽视。

此外，压榨油茶籽油毛油中的PAEs的来源，市场上滤纸和滤布中PAEs的含量水平以及油茶籽油过滤时PAEs迁移规律等问题有待进一步研究。

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Effect of Refining on Content of Phthalic Acid Esters in Oil-Tea Camellia Seed Oil

Li Kangxiong1，2Luo Fan1Fei Xueqian1Zhong Haiyan2
（Research Institute of Subtropical Forestry，Chinese Academy of Forestry1，Hangzhou 311400）
（Key Laboratory of Economic Forest Breezing and Cultivation of State Forestry Administration；Central South University of Forestry and Technology2，Changsha 410004）

The changes of the content of phthalic acid esters（PAEs）in oil-tea camellia seed oil after different refining process were studied in this paper.The sources that might cause the increase of PAEs content in oil-tea camellia seed oil during refining process were explored on this basis.The results showed that，deacidification and washing hardly had effect on the content of PAEs in oil-tea camellia seed oil.But the filtering operations of decoloration and dewaxing would cause the increase of contents of DIBP，DBP and DEHP in different degrees.It was found that filter paper and filter cloth was the main sources of DIBP，DBP and DEHP.However，the deodorization could decrease the content of PAEs in oil-tea camellia seed oil effectively.After deodorization，the content of DIBP，DBP and DEHP in oil-tea camellia seed oil decreased respectively by 86.2%～97.3%，85.6%～91.7%and 53.2%～76.7%.

oil-tea camellia seed oil，phthalic acid esters，refining，filtering，source

TQ646

A

1003-0174（2017）03-0048-06

浙江省科技计划（2015C32074），农业科技成果转化项目（2013GB24320614）

2015-07-31

李康雄，男，1988年出生，硕士，经济林产品加工利用

罗凡，女，1980年出生，助理研究员，经济林产品加工利用