锯叶棕浆果油超临界萃取工艺初步研究

黄秋伟+彭欣怡+黄显雅+唐莹莹+程琴+吕平

摘 要：以锯叶棕果为原料、超临界CO2为萃取溶剂、出油率为评价指标，选择萃取时间、萃取温度、萃取压力作为考察因素，通过单因素试验来初步研究其对出油率的影响。结果表明：影响出油率得率的因素依次为萃取温度>萃取压力>萃取时间。

关键词：锯叶棕果油 超临界CO2提取 工艺研究

锯叶棕〔serenoa repens （Bartram） Small〕属棕榈科灌木植物，主产于北美洲南部气候炎热地区，锯叶棕原是美国佛罗里达州最重要的传统食用植物之一，早在16世纪野生锯叶棕的浆果已成为当地居民的食品[1]。锯叶棕浆果为核果，一般长1.5～3 cm，直径15～20 mm，长卵形，5～6月时为黄绿色，9～10月成熟时为蓝黑色，锯叶棕浆果不仅富含可消化的碳水化合物及其他营养成分，更富含各种脂肪酸和挥发油，目前所知的主要有油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、亚油酸、硬脂酸、亚麻酸等成分[2]。目前我国尚未发现有野生锯叶棕资源，国内成功的引种地区也只有广西、广东、海南等地，研究资源相对有限，同时对于锯叶棕浆果的研究，主要集中于其果实提取物的药理作用及其机制等方面，近年来的现代临床与药理试验均发现锯叶棕提取物对治疗前列腺肥大症（BPH）的效果显著，现已成为最有效的3种治疗BPH植物药物之一，其活性成分经研究主要是其所富含的脂肪酸和挥发油[3-5]。因而国内关于锯叶棕浆果油提取工艺研究和理化性质分析文献报道较少或者几乎没有。因此，研究锯叶棕的果油提取工艺，对果油的利用开发有一定的重要意义。

目前植物油的制取方法主要有机械压榨法、溶剂浸出法、水剂法及超临界CO2萃取法等。机械压榨法所得油品风味独特、无溶剂残留，但得油率低，且精炼工艺烦琐；溶剂浸出法得油率虽略高于压榨法，但存在溶剂残留等问题[6-8]；水剂法与浸出法相比，具有工艺简单、安全可靠的特点，但存在出油率较低、分离较困难等缺点[9]；超临界CO2萃取法是一种20世纪90年代的萃取技术，具有工艺简单、萃取效率高、产品纯度高、无溶剂残留等特点。本研究以出油率为考察指标，通过单因素试验来研究超临界CO2萃取法工艺条件对提取锯叶棕浆果油的影响，从而为更好的综合利用锯叶棕药用资源提供理论和工艺基础。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 原料与试剂

锯叶棕果实：采摘于广西壮族自治区亚热带作物研究所种质资源圃中引种成活的锯叶棕，去果核后的果肉裝袋备用；CO2气体（食品级，纯度≥99.9 %），购于广西国信气体研究院有限公司；无水乙醇、石油醚等均为国产分析纯，购于南宁茵兴科技有限公司。

1.1.2 试验仪器

HA221-40型超临界流体萃取装置（南通市华安超临界萃取有限公司）；GR200型电子分析天平（日本A&D有限公司）； DHG-9109A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；QE-300型中药材高速粉碎机（武义屹立工具有限公司）；MJ33型快速水分测定仪（梅特勒-托利多公司）；RE52-05型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；DZF-6050型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 锯叶棕果油超临界流体萃取工艺流程

将锯叶棕果肉置于35 ℃的鼓风干燥箱中鼓风干燥，为排除水分含量的干扰，每个批次烘干的，均采取每隔一段时间测试水分，当水分含量在12 %左右停止干燥，即干燥完成。干燥好的果肉经粉碎，过40目筛。精确称取锯叶棕果实干粉100.00 g 放入萃取釜中，分别调节温度和压力参数条件，当两者达到设定值时，开始计时，并进行动态循环萃取。保持恒温恒压条件，当达到所设定萃取时间后，减压使CO2与黄刺玫籽油分离，分别从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ底部收集锯叶棕果油分离物。分别精确称量两者的油相质量，计算两者总重，计算出油率，计算公式如下：

出油率=（m1+m2）/m×100 %

该公式中：m，果实干粉原料质量；m1，分离Ⅰ出油质量；m2，分离Ⅱ出油质量。

1.2.2 超临界流体萃取工艺最佳参数确定

在单因素试验中，在粉碎粒度40目、水分含量12.0 %、分离Ⅰ压力7.8 MPa、分离Ⅰ温度45 ℃，分离Ⅱ压力常压，分离Ⅱ温度25 ℃，CO2流量30 L/h固定条件下，通过依次改变不同的萃取时间、萃取温度、萃取压力等条件参数，每个条件参数各设置5个梯度，以锯叶棕果油出油率为考察指标进行分析，每个参数指标梯度各进行3次重复试验。结合实际工艺操作过程参数的条件差异，各自评价萃取温度、萃取压力、萃取时间3个因素对萃取工艺的影响大小。

1.3 试验统计分析

统计软件均采用SPSS 19.0，单因素试验采用SPSS 19.0进行单因素方差分析，并通过Duncan多重比较法进行差异性比较。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 萃取时间对锯叶棕果油出油率的影响

在固定萃取温度40 ℃，萃取压力20 MPa的条件下，设置不同的萃取时间分别为0.5、1.0、1.5、2.0和2.5 h，考察萃取时间对锯叶棕果油出油率的影响，结果见图1。锯叶棕果油的出油率前期随着萃取时间的延长而逐渐升高，当时间为1.5 h时达最大值，在1.5 h之后略有下降并趋于平缓，其中，0.5-1.0 h的出油率具有显著性差异，1.0-2.5 h的4个时间梯度出油率均无显著性差异。根据SOVOVA H和杨倩等[10-11]研究出来的分析理论来看，出现上述情况可能是在萃取刚开始时，细胞内部油脂还未向外部溶剂进行扩散，因此萃取率较低；当萃取时间达到1.5 h时细胞内部油脂向外部溶剂进行扩散，萃取率基本达到最高值。1.5 h之后萃取逐渐到达平稳阶段以及慢速传质阶段，在慢速传质阶段，细胞内部油脂向外部溶剂扩散达到动态平衡之后，萃取率趋于平缓甚至略微下降。

2.1.2 萃取温度对锯叶棕果油出油率的影响

在固定萃取时间1.0 h，萃取压力20 MPa的条件下，设置不同的萃取温度分别为30、35、40、45和50 ℃，考察萃取温度对锯叶棕果油出油率的影响，结果见图2。锯叶棕果油的出油率前期随着萃取温度的升高而逐渐升高，且出油率间均出现显著差异，当温度超过40 ℃时，出油率显著下降。依据超临界流体性质特点，这可能是由于在40 ℃之前的温度趋近临界温度，气体密度接近临界密度，气体的热导性起主要作用，且随温度升高逐渐增强，溶解能力不断提升，当温度超过40 ℃，温度升高大大降低气体的密度，溶解能力下降。

2.1.3 萃取压力对锯叶棕果油出油率的影响

在固定萃取时间1.0 h，萃取温度40 ℃的条件下，设置不同的萃取压力分别为10、15、20、25、30 MPa，考察萃取压力对锯叶棕果油出油率的影响，结果见图3。锯叶棕果油的出油率随着萃取压力的增加而逐渐升高，其中15-20 MPa出油率间出现显著差异，其他压力梯度则无显著差异，且当压力超过20 MPa之后，随着压力增加，出油率升高幅度较小，并趋于平稳态势。导致这种现象发生的原因，有可能是超临界流体在低压区（P<20 MPa），流体高度可压缩，分子间的吸引作用使得分子间发生聚集形成聚集体，导致局部流体密度增加，溶解能力提高较快；在高压区（P>20 MPa），流体的可压缩性较小，聚集现象不明显，密度增幅不大，溶解能力提高速度减弱。

3 结论

通过单因素实验初步考察了萃取时间、萃取温度、萃取压力3个因素对锯叶棕果油出油率的影响，从各个影响因素对出油率的影响差异来看，最终可以看出对锯叶棕果油的出油率影响大小的主次因素顺序为：萃取温度>萃取压力>萃取时间。

参考文献

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