32%离子膜液碱浓度测定方法

明光春（宜宾天原集团股份有限公司，四川 宜宾 644004）

32%离子膜液碱浓度测定方法

明光春
（宜宾天原集团股份有限公司，四川 宜宾 644004）

介绍了离子膜液碱浓度的测定方法。

烧碱；用途；测定方法

烧碱是重要的化工基础原料，用途极广。化学工业用于制造甲酸、草酸、硼砂、苯酚、氰化钠及肥皂、合成脂肪酸、合成洗涤剂等；纺织印染工业用作棉布退浆剂、煮练剂、丝光剂和还原染料、海昌蓝染料的溶剂；冶炼工业用制造氢氧化铝、氧化铝及金属表面处理剂；仪器工业用作酸中和剂、脱色剂、脱臭剂。胶粘剂工业用作淀粉糊化剂、中和剂；另外，在搪瓷、医药、化妆品、制革、涂料、农药、玻璃等工业都有广泛应用。

1 工艺流程简述

1.1 一次盐酸精制

根据稀盐水贮量和盐水系统中硫酸钠累积情况，将稀盐水分一部分去除硫酸钠后与另一部分稀盐水进入化盐桶溶解固体盐，使稀盐水达到饱和。在折流槽中加入卤水和粗饱和盐水混合，并加精制剂除去 Ca2+、Mg2+，控制粗盐水中的纯碱、烧碱含量，采用澄清和过滤的方法制得一次精盐水，供电解系统使用。 根据电解开车电槽数目、电流，及精盐水桶的精盐水贮量，确定盐水的流量并保持流量的平稳性，保证电槽的正常供水。

1.2 离子膜电解工艺流程

来自盐水工序的一次精制盐水进入一次盐水贮槽中， 用一次盐水泵输送至板式换热器预热至 50～70 ℃，进入螯合树脂塔进行阳离子交换吸附，使盐水中 Ca2++Mg2+≤20×10-9。 精制后 的二次盐水进 入离子膜电解槽阳极室；同时浓度为 28%～30.5%（wt）的循环碱液经泵送入离子膜电解槽阴极室；通入直流电进行电解，在阳极室产生的氯气和淡盐水一起流出电槽，经气液分离后，氯气进入氯气总管，输送到氯氢处理，含大量游离氯的淡盐水流入淡盐水贮槽，经泵输送出界区。在电解阴极室产生的氢气与浓度为 32%（wt）的产品碱一起流出电槽，经气液分离后， 氢气进入氢气总管并输送到氯氢处理，32%（wt）的烧碱则流入烧碱贮槽。 然后经泵输送，一小部分作为成品碱冷却器送往碱站贮存、销售、或进一步浓缩生产 50%（wt）的烧碱，大部分 32%碱液加纯水进行稀释，使浓度达到 28%～30.5%（wt）并经加热或冷却器返回电解槽，工艺流程示意图见图 1。

1.3 氯氢处理工艺流程

将离子膜送来的高温湿氯气，经过氯水洗涤塔洗涤降温后由氯水捕集器除去水雾，冷却降温后的湿氯气经过干燥塔后，由酸雾捕集器除去酸雾使湿氯气变为干氯气，再由透平机将干氯气输送至各用户；将离子膜送来的高温湿氢气，经过氢气洗涤塔洗涤冷却后，用氢压机将湿氢气输送至各用户。

图1 离子膜法生产32%离子膜液碱工艺流程简图

2 一次盐水中控指标

一次盐水中控指标见表 1、表 2。

3 一次盐水分析方法

试样液中加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂用盐酸标准溶液滴定至终点。

3.1 试剂和溶液

酚酞指示剂 1g/L：称取 0.10 g 酚酞溶于 100mL、95%乙醇中，用 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液中和至中性。

氯 化 钡溶 液 100 g/L：称取 10 g 氯 化 钡 ，溶 于 水后 稀释 至 100 mL， 加 酚酞 指示 液 ， 用 0.1 mol/L 氢 氧化钠溶液中和至微红色；

盐酸标液 ：0.5 mol/L。

3.2 检测步骤

吸 取 25.00 mL 试 样 注 入 250 mL 三 角 瓶 中 ， 加入 10 mL BaC12溶 液 ， 加 两 三 滴酚 酞指 示 剂 ，用 HCl标准溶液滴定至微红色为终点，记下消耗 HCl标液体积 V1。 检测结果表示和计算

氢氧化钠含量按下式计算：

式中：c（HCl）—HCl标液的物质的量浓度，mol/L；

V1—测定 NaOH 所消耗 HCl的体积，mL；

V—试样体积，mL；

0.040 00— 与 1.00 mL HCl 标液 （1.000 mol/L）相当的以 g 表示的 NaOH 的质量。

3.3 排放物及指标要求

主要排放物为盐泥和杂水，盐泥均送往水泥厂作为泥原料，无排放标准。 杂水的排放指标为pH 值为 6～9。

表1 一次盐水岗位工艺控制指标

表2 一次盐水工艺指标分析频率

表3 成品质量指标控制范围

4 32%离子膜液碱浓度测定方法

在实际生产中，使用最广泛的是酸碱滴定法。

4.1 试剂

1 mol/L 盐酸标准溶 液；

10 g/L 酚酞指示剂。

4.2 仪器

10 mL 滴定管和 500 mL 容量瓶；

25 mL 移液管和 250 mL 三角瓶；

10 mL 移液管和 500 mL 锥形瓶；

洗耳球一个。

4.3 酸碱滴定法分析原理

将试样按一定比例配制好后，采用酚酞溶液作为 指 示 剂 ， 将 试 样 调 整 为 微 红 色 ， 再 用 1 mol/L 盐 酸标液将试样滴定至微红色消失为终点；读取盐酸消耗量做好记录，用于计算。

吸取 10 mL 试样放入 250 mL 容量瓶中，加 水至刻 度 摇匀，吸取 此 溶 液 10 mL 于 250 mL 三 角 瓶 中 ，加两三滴酚酞指示剂，用盐酸标液滴至红色刚好褪去为终点。反应方程式：

4.4 酸碱滴定法适用性

根据日常分析数据统计，酸碱滴定法快速有效，手续简单，操作方便，可在生产现场临时取样分析，实用性较强。

4.5 分析步骤

用取样容器取出槽碱适量，在取样时置换取样容器两三次，保证取样瓶内全部为试样，无其他杂质。

将滴定管 内装满 1 mol/L 盐酸标准溶液 ，记录盐酸标准溶液体积数（V）；准备好酚酞指示剂待用；清洗500mL容量瓶、25mL移液管和250mL三角瓶，先用工业水清洗两三次，再用纯水清洗两三次待用。

用25mL 移液管吸取试样（碱液），用手指按住移液管顶部，将移液管端平并旋转移液管，使移液管内壁完全充满碱液，起到清洗的作用，如此重复清洗两三次，确保数据真实性。

取25mL碱液至500mL锥形瓶中加入纯水至刻度摇匀。（取样前，用手指按住移液管顶部，将移液管端平并旋转移液管，使移液管内壁充满碱液，放样时，锥形瓶倾斜，使试样经锥形瓶内壁往下流。 ）

用10mL移液管吸取试样，清洗移液管两三次，取10mL试样于250mL三角瓶中，先往三角瓶中加入10g/L酚酞指示剂两三滴，使试样在指示剂作用下变为微红色， 在用 1 mol/L 盐酸标准溶液进行滴定，三角瓶中溶液颜色由微红色刚好消失为终点，记录消耗盐酸体积数（V）。

计算公式：式中：C—盐酸标准溶液的摩尔浓度；V—消耗盐酸盐酸标准溶液的体积数；0.040 08—每毫克当量氢氧化钠之克数。

现场实验，根据实际分析数据得出：

C：盐酸标准溶液的摩尔浓度为：1 mol/L；

V：记录实际消耗盐酸体积数为 ：10.53 mL。

即：

由式得出该碱液浓度为 42.2%。

4.6 用比重计进行测量

用一支 500 mL 的量筒取一定量的碱液，用比重计和温度计同时进行分别测量碱液的比重和温度，然后对照国际通用的烧碱温度—浓度—密度关系图来求出密度。

5 注意事项

（1）取样时，取样容器必须进行置换两三次，确保无其他杂志；其次，所取样品必须具有代表性。

（2）容器清洗必须到位，先用工业水清洗再用纯水清洗，吸取溶液清洗容器两三遍。

（3）确保试剂在有效期内、仪器可靠性。

（4）滴定时一定要认真仔细，防止滴定过量，数据发生偏差。

6 结论

烧碱浓度分析均是采用酸碱滴定法进行分析，通过日常实际操作得出结论：使用酸碱滴定法分析烧碱浓度不仅效率高，准确度也高。是测定过程中的硬件部分。分析步骤是软件部分，要想得到精确的数据，必须保证硬件的可靠性和分析步骤的严格执行，通过日常工作中分析和以上实验证明，酸碱滴定法更方便、快捷及准确。

Determination method of 32%liquid ion-exchange membrane caustic soda concentration

MING Guang-chun
（Yibin Tianyuan Group Co.，Ltd.，Yibin 644004，China）

The determination method of the concentration of ionic membrane caustic soda was introduced.

caustic soda；application；determination method

TQ075+.3

：B

：1009－1785(2017)02-0034-03

2016-11-24