电子背散射衍射技术在Mg/Al金属焊接中的应用

周 莹， 王 虎， 吴 伟， 曾 毅

(1.上海市计量测试技术研究院，上海 201203； 2.中国科学院上海硅酸盐研究所，上海 200050)



电子背散射衍射技术在Mg/Al金属焊接中的应用

周 莹1， 王 虎1， 吴 伟2， 曾 毅2

(1.上海市计量测试技术研究院，上海 201203； 2.中国科学院上海硅酸盐研究所，上海 200050)

电子背散射衍射(EBSD)可以提供晶体结构、晶体取向、相分布及鉴别、晶界、应力应变分析等信息，是有效的材料分析方法。离子束截面抛光具有无剪切应力残留，无磨料污染，无划痕，试样损伤小等优点，适合于Mg/Al异种金属焊接层试样的制备。利用EBSD可以快速准确地观察Mg/Al异种金属焊接层母材Al相、Al侧过渡区、扩散区的晶粒形状、尺寸及分布情况。根据Mg/Al异种金属焊接层各相的EBSD菊池衍射花样及能谱的定性定量结果，实现了对焊接层的相鉴定、织构、晶界角的分析。

场发射扫描电镜; 电子背散射衍射; 离子束截面抛光; 相鉴定

0 引 言

配备电子背散射衍射(Electron Back-Scattering Diffraction，EBSD)附件的扫描电子显微镜可以获得晶体材料的微观组织形貌、晶粒取向、不同相分布、晶界类型等信息，对于全面了解材料制备过程机理和本质至关重要。

EBSD技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，从而确定晶体结构、取向及相关信息的方法[1]。与传统的透射电镜电子衍射分析、X 射线衍射分析相比，透射电镜电子衍射分析范围通常过小，结果不具有代表性；X射线衍射分析不能与微观组织形貌相对应，也无法确定不同相的分布状况。EBSD技术不仅具有扫描电子显微分析技术常规特点，而且具有几十nm级的高空间分辨率，可以准确地分析晶体微区组织结构和织构，获得晶体结构、晶体取向、晶粒尺寸统计与分布、相分布及鉴别、晶界、应力应变分析等大量信息，解决了宏观统计性分析与微观局域性分析之间的矛盾，是一种有效的材料分析方法[2-7]。

EBSD技术为快速、高效、定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，在金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、地质矿物等领域，在凝固、变形、相变、界面性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等方面都得到了广泛的应用。

1 实验与讨论

Mg/Al异种金属焊接复合结构具有较高的比强度,较好的耐蚀性、导热性、价格低廉等优点，被广泛应用于在汽车制造、航空航天、电子通信等领域。镁铝焊接构件存在母材极易氧化，易产生裂纹和气孔等焊接缺陷，且极易产生金属间化合物等问题。因此，研究Mg/Al异种金属焊接材料的微观形貌、结构与取向分布、成分分布对分析焊接组织性能、改进焊接技术具有十分重要的意义。

1.1 Mg/Al异种金属焊接试样的制备

EBSD只发生在试样几十个nm的极浅表层，试样表面的残余应变层、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响EBSD检测结果的质量，因此，试样的制备是EBSD分析的前提和关键。EBSD要求试样表面无应力(弹、塑性应力)层，无氧化层，无连续的腐蚀坑，具有良好的导电性，表面平整，且高度光洁无污染。

对于常规EBSD试样的制备，尽量选用机械抛光、化学抛光、电解抛光方法。但对于Mg/Al异种金属焊接试样的制备，由于试样硬度较小，机械抛光易在试样表面产生划痕，较难得到平整光洁的试样；镁化学性质活泼，易氧化，也易被化学试剂腐蚀，无法进行化学抛光或者电解抛光。因此，常用制样方法均不适用该试样的制备。离子束截面抛光具有无剪切应力残留，无磨料污染，无划痕，试样损伤小等优点，适合于Mg/Al异种金属焊接EBSD样品的制备[8-13]。

使用日本日立公司E3500氩离子截面抛光机制备Mg/Al异种金属焊接EBSD样品，制备参数：加速电压6 kV，氩离子束流400 μA，样品台摆动角度-60°～60°，摆动速率4档。图1是Mg/Al异种金属焊接试样离子束截面抛光原理图。试样超出挡板50 μm，超过部分被加速、集束后的离子束轰击，离子束的能量传递给试样截面的金属原子，从而形成离子束抛光面。该方法制得的试样表面光洁无污染，满足了EBSD的测试要求。

图1 Mg/Al异种金属焊接试样离子束截面抛光原理图

离子束截面抛光可以根据材料的物理性能调节设备的参数设置，以达到最佳的制样效果。因此，对于Mg、Al、Cu、焊料及聚合物等难以抛光的软试样，选用离子束截面抛光制备样品尤为合适。该方法也同样非常适用于难加工的硬材料(如陶瓷、玻璃等)以及软硬复合多层材料截面的制备。

1.2 Mg/Al异种金属焊接试样EDS分析

对Mg/Al异种金属焊接层中的微区进行EBSD分析，首先需要了解材料中各相的成分及元素分布情况。使用FEI公司Magellan400场发射扫描电镜及Oxford公司X-MAX能谱仪对Mg/Al异种金属焊接层进行形貌和元素定性、定量、面扫描测试，测试结果见图2。分析图2可知，该分析区域由母材Al、Al侧过渡区、扩散区三种不同的相组成；Al元素的分布存在明显3段含量不同的分布区，元素含量从母材向扩散区逐渐减少；Mg元素只在Al侧过渡区和扩散区存在，且在扩散区的含量大于在Al侧过渡区的含量。

1.3 Mg/Al异种金属焊接试样的EBSD分析

EBSD技术利用菊池衍射对材料进行结构、取向等分析。当电子束与大角度倾斜的样品表层区作用后，入射电子束会在晶体试样内发生散射，在背散射电子离开试样的过程中与试样某晶面族满足布拉格衍射条件2dsinθ=λ时将发生衍射，形成菊池线，所有不同晶面产生菊池衍射构成菊池带衍射花样。菊池带衍射花样包含晶体对称性、晶体取向、晶体完整性、晶格常数等与试样相关的信息[14-15]。

(1) Mg/Al异种金属焊接试样的EBSD相鉴定分析。Mg/Al异种金属焊接中往往存在熔化结晶的过程，而生成的金属间化合物对于焊接性能有着至关重要的影响，所以了解Mg/Al异种金属焊接层的相图十分必要。使用FEI公司场发射扫描电镜和Oxford公司NordlysNano电子背散射衍射设备对Mg/Al异种金属焊接层进行EBSD分析，测试参数：加速电压20 kV，样品倾斜角度60°。根据试样的EBSD菊池衍射花样，通过Hough变化计算出晶面指数和晶带轴指数并算出取向角(欧拉角)，最后根据能谱定性结果获得的元素信息在晶体学数据库中进行相检索，实现相鉴定。

图2 Mg/Al异种金属焊接层的SE及Al、Mg元素的mapping

表1是Mg/Al异种金属焊接层EBSD相鉴定统计表，图3是该区域的相分布图、菊池衍射花样及对应相的晶胞结构。综合分析表1和图3的测试结果，该Mg/Al异种金属焊接层中红色区域的母材Al相为面心立方结构，绿色区域的Al侧过渡区Al3.11Mg2相为立方结构，蓝色区域的扩散区Al12Mg17相为立方结构，黄色区域的Mg相为密堆六方结构。同时，为了验证EBSD相鉴定铝侧过渡区为Al3.11Mg2、扩散区为Al12Mg17的可靠性，对试样中这两处微区进行了EDS定量分析。EDS定量结果为Al、Mg在铝侧过渡区和扩散区的化学计量比分别是3∶2、2∶3。EBSD相鉴定结果与能谱定量基本吻合。表1中零解析为5.65%，说明本实验采集菊池衍射花样的标定率在94%以上，实验结果较为可靠。

表1 Mg/Al异种金属焊接层EBSD相鉴定统计表

因此，通过EBSD相鉴定分析可知，该Mg/Al异种金属焊接层区域是由母材Al相、Al侧过渡区Al3.11Mg2相及扩散区Al12Mg17相3个相层组成；Al侧过渡区Al3.11Mg2和扩散区Al12Mg17是焊接界面区金属间化合物的组成部分，是在材料焊接过程中元素相互扩散所形成的致密的新相化合物层；Al侧过渡区Al3.11Mg2和扩散区Al12Mg17的产生是导致焊缝硬度比母材硬度高的主要原因。

图3 相分布图、菊池衍射花样及对应相的晶胞结构

(2) Mg/Al异种金属焊接试样的EBSD晶粒分布及长径比分析。EBSD可以快速、准确地观察Mg/Al异种金属焊接层及基体的晶粒形状、尺寸及分布，从而分析焊接后母材及金属间化合物的晶粒发育情况。图4利用EBSD晶粒尺寸统计功能分析了各相晶粒尺寸的分布，Al相平均粒径为9.84 μm，最大粒径30.9 μm；Al侧过渡区Al3.11Mg2相平均粒径为4.82 μm，最大粒径19.54 μm；扩散区Al12Mg17相平均粒径为6.67 μm，最大粒径36.02 μm，晶粒尺寸最不均匀；扩散区中的Mg单质相尺寸最小，平均粒径为2.75 μm，最大粒径7.30 μm，均以细小晶粒分布在Al12Mg17相的三角晶界。Al相、Al12Mg17相以Mg单质相均以等轴晶为主，而Al侧过渡区以柱状晶为主，图5为Al侧扩散层Al3.11Mg2相的长径比统计。根据统计结果可知，Al侧扩散层中71.5%以上的晶粒为长径比大于2，最大长径比为7.75。

(3) Mg/Al异种金属焊接试样的EBSD取向、晶界、相界分析。材料的力学、电学和磁学等性能的各向异性，与其内部显微组织中晶体择优取向、晶界相关。EBSD 可以测定微区织构、选区织构，直观地获得各种取向在样品中的分布情况，得到的晶粒形貌能够和晶粒取向直接对应，测量结果精度高。EBSD测定的织构可以通过多种形式表现出来，如极图、反极图、取向分布函数等。晶界可以通过计算相邻晶粒的晶界取向差进行分析。

图4 Mg/Al异种金属焊接层EBSD各相晶粒尺寸分布

图5 Al侧扩散层Al3.11Mg2相的长径比统计

图6是Mg/Al异种金属焊接层EBSD取向分析图。由图6(a)取向分布图和图6(b)、(c)、(d)各相极图分析可知，母材Al相的Z方向大量为[111]取向(蓝色区域)和少量的[001]取向(红色区域)，存在一定的织构；Al侧过渡区为柱状晶，取向紊乱，与母材晶粒存在sigma 3的孪生关系；扩散区取向也较为紊乱，无明显织构；结合能谱结果可以发现，扩散区晶粒的三角晶界处存在小尺寸的单质镁相(扩散区中的小黑点)。对[111]取向的相邻晶粒进行取向差的线分析，由图6(e)、(f)可知，相邻晶粒的晶界取向差小于3°，母材Al中存在大量的小角晶界。

图6 Mg/Al异种金属焊接层EBSD取向分析图

2 结 语

(1) 根据Mg/Al异种金属焊接构件的物理、化学性质，常用的机械抛光、化学抛光、电解抛光的制样方法均不适合本试样的制备；离子束截面抛光具有无剪切应力残留，无磨料污染，无划痕，试样损伤小等优点，适合于Mg、Al合金焊接构件、聚合物等难以抛光的软试样，陶瓷、玻璃等难加工的硬材料以及软硬复合的多层材料截面的制备。

(2) EBSD可以快速、准确地观察Mg/Al异种金属焊接层及基体的晶粒形状、尺寸及分布情况，母材Al相、扩散区Al12Mg17相及Mg单质相均以等轴晶为主，而Al侧过渡区Al3.11Mg2相以柱状晶为主。

(3) 进行EBSD表征时，根据Mg/Al异种金属焊接层母材Al相、Al侧过渡区、扩散区各相的EBSD菊池衍射花样，通过Hough变化计算出各相的晶面指数、晶带轴指数及取向角，并根据能谱定性结果获得的元素信息在晶体学数据库中进行相检索，实现了对焊接层的相鉴定、织构、晶界角的分析。

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The Application of EBSD Technology in the Research of the Mg/Al Alloy Welding

ZHOUYing1,WANGHu1,WUWei2,ZENGYi2

(1. Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology, Shanghai 201203, China;2. Shanghai Institute of Ceramics Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, China)

Electron channeling contrast imaging and electron back-scattering diffraction can provide the crystal structure, crystal orientation, phase distribution and identification, grain boundary, stress analysis and other information, hence, they are effective methods for analysis of materials. Ion cross-sections milling has the advantages of no shear stress residual, no abrasive contamination, no scratches, and small sample damage, therefore, it is suitable for the specimen preparation of Mg/Al dissimilar alloy welding layer. The grain shape, size and distribution of the base material Al, Al transition zone, and diffusion zone of Mg/Al dissimilar metal welding layer can be observed rapidly and accurately by EBSD. According to the Kikuchi diffraction patterns of EBSD and the qualitative and quantitative results of EDS in each phase of the specimen, phase identification, texture, and grain boundary angle of the welding layer can be analyzed.

field emission scanning electron microscopy; electron back-scattering diffraction(EBSD); ion cross-sections milling; phase identification

2015-02-03

上海市质量技术监督局科研项目(I00RJ1414)

周 莹(1982-)，女，江苏南通人，硕士，工程师，研究方向为材料显微结构和微区成分表征。

Tel.：18019070635;E-mail：zhouy@simt.com.cn

曾 毅(1973-)，男，江西宜春人，研究员，博士生导师,研究方向为材料显微结构和微区域分表征。

Tel.:021-52413107；E-mail: zengyi@mail.sic.ac.cn

TN 16

A

1006-7167(2016)01-0027-04