冷轧压下率对3104铝合金织构演变的影响

章乃俊,何海铜,薛 菲

(宝山钢铁股份有限公司中央研究院,上海 201999)

3104铝合金属于3000系列,即Al-Mn系铝合金材料,具有成型性好、强度高、耐蚀性好等优点。其中3104铝合金在冷轧后依然具备良好的深冲性能的特点,使其被广泛应用于制造罐体[1]。在易拉罐的生产中,制耳大小是罐体合格率的关键指标,而制耳又与材料塑性的各向异性密切相关,因此,有效控制材料的织构可以显著改善制耳问题[2]。

有研究表明,对于3104铝合金,较强的立方织构可以平衡形变织构,从而使材料的织构组成得到控制[3-5],这是减小材料制耳率的主要方法之一。目前,铝合金的织构分析手段主要是X射线衍射技术,此方法着眼于较大面积的宏观尺度织构分析,具有制样简易、结果具有统计意义等优点,但无法观察微观尺度的晶粒取向分布。而EBSD技术则可以对材料的微观结构进行较全面的观察,能够分析以晶粒取向为单位的微观织构情况。将XRD与EBSD两种方法相结合,便可以全面而立体地分析材料的织构情况。

本文对一批3104铝合金进行了不同压下率的冷轧,发现此批样品的织构转变存在明显的规律性,并进一步对冷轧板进行退火处理,对其织构、微观结构等的转变进行分析和探讨。

1 试验

试验材料为厚度2.20 mm的3104热轧坯料,卷取温度为345 ℃,主要化学成分如表1所示。热轧板经过2.20 mm→1.02 mm→0.52 mm→0.26 mm三道次冷轧后得到薄板,在各道次进行取样,对应原板的压下率分别为53.6%、76.4%、88.2%,如图1所示。使用箱式炉对3件冷轧板进行退火试验,试验条件为350 ℃,保温2 h,之后随炉冷却,得到退火试样以待后续观察。

表1 样品化学成分Table 1 Chemical compositions of the sample %

图1 试验样品宏观形貌Fig.1 Macroscopic feature of the samples

使用SmartLab X射线衍射仪测定样品的织构,试验条件为Co辐射,电压为30 kV、电流为30mA,Fai:0～360°,Chi:20°～90°,SC探测器,反射法测定Al的{1 1 1}、{2 0 0}、{2 2 0}不完整极图,再利用极图数据计算ODF数据,并回算完整极图和反极图。将退火样品制成镶嵌样,经2 400目砂纸打磨后震动抛光得到EBSD观察样品,并使用HITACHI SU-70扫描电镜进行样品厚度截面的EBSD分析,观察其晶粒微观形态和取向,试验条件为20 kV、30 μA。

2 结果与讨论

2.1 冷轧板表面宏观织构分析

3104铝合金热轧坯料以及不同轧制厚度的冷轧板的表层织构情况如图2所示,重点对ODF图中φ2=45°、65°、90°这3个面进行分析。计算织构体积分数时,将与理想织构的取向角度偏差在15°以内的视为同一种织构[6],主要织构体积分数的计算结果如图3所示。

图2 轧制板ODF图Fig.2 ODF of the rolled plates

图3 轧制板主要织构体积分数-XRDFig.3 Main texture volume fractions of the rolled plates-XRD

由测试结果可知,4件铝合金板件中主要含有五种织构类型,分别为:Cube立方织构{0 0 1}<1 0 0>、Goss织构{1 1 0}<0 0 1>、Brass织构{1 1 0}<1 1 2>、S织构{1 2 3}<6 3 4>以及Copper织构{1 1 2}<1 1 1>。

可见,随着轧制厚度的减薄,三系铝合金板材的织构存在显著的变化。厚度为2.20 mm的热轧板中,材料的织构以立方织构{0 0 1}<1 0 0>为主,其ODF图的取向密度达到26.9,显示出极强的取向性;将样板冷轧到1.02 mm时,其立方织构减弱,同时Brass织构{1 1 0}<1 1 2>、S织构{1 2 3}<6 3 4>和Copper织构{1 1 2}<1 1 1>这类轧制织构显著变强;进一步轧制成0.52 mm厚度时,Brass织构、S织构和Copper织构比例继续上升,成为主要织构;而当样品最终轧成0.26 mm厚度时,样品的主要织构已基本转化为轧制织构,Brass、S和Copper织构,三者的体积分数之和达到了83.2%,并以S织构为主导,表现出很强的织构强度,同时立方织构则减弱至极低水平,其体积分数仅为6.7%,说明在冷轧变形的过程中,大部分的立方织构发生了取向转变,形成β取向线组分。

2.2 退火板表面宏观织构分析

对3件不同压下率的冷轧板进行退火处理,之后再次通过XRD表征其织构情况,其结果如图4和图5所示。

图4 退火板ODF图Fig.4 ODF of the annealing plates

图5 冷轧板与退火板主要织构体积分数-XRDFig.5 Main texture volume fractions of the cold rolled plates and the annealing plates-XRD

由试验结果可知,经退火后,3件铝合金板件中的主要织构类型与冷轧板相似,依然为Cube立方织构{0 0 1}<1 0 0>、Goss织构{1 1 0}<0 0 1>、Brass织构{1 1 0}<1 1 2>、S织构{1 2 3}<6 3 4>以及Copper织构{1 1 2}<1 1 1>,但其比例已发生显著变化。

3件样品的Brass织构、S织构和Copper织构组分均显著下降,其中各压下率样品的Brass织构和Copper织构组分大致相同,S织构的体积分数变化则在一定程度上继承了冷轧态时的趋势,即冷轧压下率越大,S织构组分越多。冷变形的晶粒在完成了再结晶退火后,理论上变形晶粒会被大角度晶界吞噬而消失,故它们所持有的取向也将随之褪去,但测试结果表明形变织构依然存在,这是因为退火过程中形核的晶核源于变形晶粒中的亚结构,即会发生所谓原位再结晶,从而使得再结晶结束时各轧制织构组分仍保留一定的体积分数。

3件退火板中的Cube立方织构组分相比于冷轧态时均有所回复,回升到了12%～14%。3104铝合金的晶粒呈面心立方结构,该结构的冷轧织构与立方织构取向的再结晶晶核的取向差角较大,这有利于再结晶晶粒向着立方织构的取向进行生长[7],所以Cube取向的晶核会在Brass、S和Copper轧制织构的晶粒中长大,同时Brass、S和Copper织构组分降低;此外,有研究指出[8],立方织构的高对称性使得其晶粒的表面能呈低水平,因此立方织构的结构稳定性较高。上述原因使得样品在再结晶退火后立方织构组分回升,并最终稳定在一定的比例。

Cube织构体积分数的变化体现出了一定的规律,即冷轧压下率越高,退火后Cube织构的回复量就越大,最终0.26 mm退火板的Cube织构组分略大于0.52 mm退火板,0.52 mm退火板的Cube织构组分略大于1.02 mm退火板。变形时的压下量越大,形变贮能和位错密度就越高,退火时再结晶就更容易发生[9],立方织构便呈现出较强的回复趋势。

Goss织构组分则在热轧态、冷轧态、退火态时均在极小范围内波动,没有明显变化趋势,这可能是因为再结晶不够充分所致。

总体来说,退火后的织构强度相较于轧制态有所下降,但仍回复了一定比例的立方织构。立方织构的强度相对热轧板较低,可能是因为该样品的Fe含量较高阻碍了立方织构的形成[10]。

2.3 退火板微观结构分析

通过EBSD技术分析热轧原板及退火板的微观结构,并进行对比,数据分析软件为Channel 5。2.20 mm热轧板测试范围为半个厚度,其余为全厚度,步长尺寸为0.9 μm。

由图6可知(图中黑色线条为大角度晶界,绿色线条为小角度晶界,取向差角大于15°视为大角度晶界),2.20 mm热轧板的晶粒因受到拉应力的作用而沿轧制方向拉长,且厚度中心柱状晶较多,表层的晶粒相对较为细小,其平均晶粒尺寸为14.6 μm。冷轧板经由退火工艺后,均发生了再结晶,3件不同压下率的样品退火后晶粒均为等轴晶,且1.02 mm退火板的平均晶粒尺寸为13.6 μm,0.52 mm退火板的平均晶粒尺寸为9.3 μm,0.26 mm退火板的平均晶粒尺寸为8.1 μm,可见随着压下率的增大,退火板的晶粒尺寸逐渐减小。这是因为样品冷轧时的压下率越高,晶粒的形变越大,故而形变贮能越高,当晶粒的形变量达到临界变形量时,形变贮能便可以驱动再结晶发生。随着变形量增大,驱动形核与长大的储存能不断增大,使形核率的增长速率大于晶粒长大的速率,从而使得到的再结晶晶粒越来越细。

图6 样品微观组织 Fig.6 Microstructure of the samples

对上文XRD分析中识别的各主要织构进行精确定位,其结果如图7所示(图中红色代表Cube织构{0 0 1}<1 0 0>,黄色代表Goss织构{1 1 0}<0 0 1>,绿色代表S织构{1 2 3}<6 3 4>,蓝色代表Brass织构{1 1 0}<1 1 2>,粉色代表Copper织构{1 1 2}<1 1 1>)。

图7 样品晶粒取向 Fig.7 Grain orientation of the samples

由结果可知,2.20 mm热轧板中的立方织构占绝对多数,整体来说在厚度方向上呈弥散分布,轧制织构的晶粒同样没有集中生长,弥散分布在基体中。3件退火板的主要织构分布也呈弥散状,表层的织构组分与厚度中心并无明显区别,体现了此工艺下的织构演变具有一定的继承性。

对比通过EBSD分析所得的整个厚度上的各织构组分比例(见图8)与通过XRD分析所得的表层各织构组分比例(见图5)可知,两者之间存在较小波动,但样品间的主要织构变化趋势几乎完全相同。可见在织构分布均匀弥散、菊池花样清晰、EBSD数据采集面积足够大的情况下,用XRD与EBSD两种方法所计算得到的织构体积分数变化趋势具有良好的一致性。

图8 热轧板与退火板主要织构体积分数-EBSDFig.8 Main texture volume fractions of the hot rolled plate and the annealing plates-EBSD

3 结论

(1) 3104铝合金热轧板在经过不同压下率 (53.6%、76.4%、88.2%)的冷轧后,随着压下率的增加,其织构由较强的Cube立方织构逐步转变为以Brass、S和Copper织构为主导,说明在冷轧变形的过程中,大部分的立方织构发生了取向转变,形成β取向线组分的轧制织构。

(2) 将3件不同压下率的冷轧板进行退火处理,发现三者的Brass、S和Copper织构均减弱,同时Cube织构有所恢复,且压下率越大,退火后Cube织构的回复量也越大。可见对于3104铝合金,在经历较大形变后,依然可以通过合适的热处理工艺对立方织构进行回调,从而平衡形变织构,减小材料制耳率。

(3) 随着压下率的增大,退火板的再结晶晶粒尺寸逐渐减小。热轧原板和3件退火板的织构分布均匀,表层的织构组分与厚度中心并无明显区别,体现了此工艺下的织构演变具有一定的继承性。

(4) 在织构分布均匀弥散、菊池花样清晰、EBSD数据采集面积足够大的情况下,用XRD与EBSD两种方法所计算得到的织构体积分数变化趋势具有良好的一致性。