基于GC—MS法的离心浓缩椰浆风味成分及脂肪酸组成分析

2016-11-19 07:18桂青禤小凤
热带农业科学 2016年4期
关键词:气相色谱脂肪酸

桂青 禤小凤

摘 要 选取气相色谱-质谱仪对离心浓缩椰浆样品的挥发性香气物质和脂肪酸的类型、含量进行研究。结果表明,共检测出20种香气成分,分为7大类化合物,包括酯类7种、有机酸3种、酮类3种、醇类4种、醛类1种、醚类1种、芳香族化合物1种。在检出的香气物质中,酯类所占比例最大,达60.50%,其次为酸类,所占比例为15.52%,酮类所占比例为12.78%。共鉴别出脂肪酸组分8种,其中饱和脂肪酸5种,约占总含量的72.31%,分别是葵酸(8.40%)、月桂酸(54.60%)、肉豆蔻酸(18.99%)、棕榈酸(8.68%)和硬脂酸(3.40%);不饱和脂肪酸3种,约占总含量的27.69%,分别为棕榈一烯酸(0.08%)、油酸(4.93%)、亚油酸(0.92%)。浓缩椰浆中脂肪酸的主要组分为月桂酸。本研究结果为浓缩椰浆的深入研究提供了一定的理论依据。

关键词 离心浓缩椰浆 ;气相色谱-质谱联用仪 ;风味成分 ;脂肪酸

中图分类号 TS207.3 Doi:10.12008/j.issn.1009-2196.2016.04.017

Analysis of Aromatic Compounds and Fatty Acids Composition

in Concentrated Coconut Milk by Centrifugation Using GC-MS

GUI Qing1) XUAN Xiaofeng1,2)

(1 Coconut Research Institute, CATAS/Hainan Research Center for Engineering Technology

of Coconut Further Processing,Wenchang,Hainan 571339;

2 College of Food Science and Technology,Hainan University,Haikou,Hainan 570228)

Abstract The flavor and fatty acid composition of coconut milk concentrate were analyzed and identified by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). The results showed that 20 aroma components were identified in coconut milk concentrate, including 7 esters, 3 organic acids, 3 ketones, 4 alcohols, one aldehydes, one ethers and one aromatic. Esters ranked the highest proportion of 60.50%, and acids 15.52%,ketones 12.78%. 8 fatty acids were isolated and identified from coconut milk concentrate. Five saturated fatty acids accounted for 72.31% of the total fatty acids,including decanoic acid(8.40%), lauric acid(54.60%), myristic acid(18.99%), palmitic acid(8.68%)and stearic acid(3.40%); Meanwhile, three unsaturated fatty acids accounted for 27.69%, including palm olefine acid(0.08%), oleic acid (4.93%), linoleic (0.92%). The main fatty acid component of coconut milk concentrate was lauric acid. The results would provide foundation for the further research on coconut milk concentrate.

Keywords Concentrated coconut milk by centrifugation ; GC-MS ; flavor compounds ; fatty acids

成熟椰子果中,椰肉的质量占22%,新鲜椰肉经榨汁后得到乳白色椰浆,其中富含脂肪、蛋白质、维生素、矿物质等[1],且具有独特的风味。浓缩椰子浆是将新鲜的椰肉经过榨汁、乳化、浓缩、杀菌等工序后制成的一种浓缩果浆[2]。目前已有的椰浆浓缩方法包括真空蒸发法、膜分离法和离心分离法等。离心分离法是采用离心的方式对椰浆进行浓缩,由于水相和油相的比重不同,在高速离心过程中,即可实现椰浆中的水分和脂肪的快速分离,椰浆浓缩后,油脂含量高达72.50%[3]。据报道,椰子油中主要成分为月桂酸,此外还含有己酸、辛酸、癸酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等饱和脂肪酸及少量油酸等不饱和脂肪酸。

气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测技术是用于分析食品中挥发性香气成分的一种有效手段,已被广泛应用于食品中挥发性香气成分的检测与分析[4-6]。气相色谱-质谱联用仪可以实现多组分混合物的一次性定性、定量分析。在香气成分研究方面,陆占国[7]曾采用顶空吸附法对椰子果实香气成分进行萃取,然后采用GC-MS技术对椰子果实香气成分进行分析,从椰子果实的香气成分中分离出139个成分,鉴定出其中的79个成分,占总成分相对含量的95.23%,以酯类成分为主,其中己酸乙酯含量最高(58.06%),其次为辛酸乙酯(12.87%)、E-桂皮酸己酯(2.11%)、乙醇(1.86%)、己酸(1.35%)、萜类(l.73%)和β-紫罗兰酮(0.09%)等。关于脂肪酸方面,有研究发现,椰浆经离心之后得到高脂肪含量的椰奶油,其富含C8(辛酸)系列饱和脂肪酸[8]。耿薇[9]将新鲜椰子果肉甲酯化后作了GC-MS分析,结果发现从椰子肉中分离出9种脂肪酸成分,主要为C6~C18等饱和脂肪酸,其中月桂酸占主要部分。邹建凯[10]采用HP-5NS毛细管分离出椰子油中的甘油三酯成分,通过高温气相色谱-质谱法分离出了6种甘油三酯组分。王金平[11]、樊于虹[12]均采用GC-FID法对椰子油中的脂肪酸成分进行了分析,结果显示,椰子油主要含有复杂的C8~C20的脂肪酸异构体。目前,关于离心浓缩椰浆的香气成分和脂肪酸的组成、含量研究少有报道。

本研究采用气-质联用的方法分析离心浓缩椰浆中的风味物质和脂肪酸的组成、含量,为椰子产品的开发应用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 浓缩椰浆

将新鲜椰浆(海南文昌会文南冠食品厂提供)离心,去除25%~50%的水分后,再经过乳化、均质、灌装和灭菌等工艺,得到的产品即为离心浓缩椰浆。

1.1.2 主要仪器设备

SE3.0碟片式离心分离机(贝亚雷斯,意大利),QP2010Plus型气相色谱-质谱联用仪(岛津,日本);SPME自动进样器(Supelco,美国);5 um PDMS-DVB萃取纤维头(Supelco,美国)。

1.2 方法

1.2.1 样品前处理

(1)固相微萃取(SPME)。将1 g离心浓缩椰浆装入20 mL密封的顶空瓶中,将固相微萃取针穿过密封塞插入顶空瓶中,推出萃取头(萃取头距样品表面约1 cm),于50℃下萃取40 min后,取出固相微萃取针并迅速将其插入气相色谱进样口中,在250℃下解吸1 min。

(2)脂肪酸甲酯化。参照 GB/T 17376-2008[13],采用三氟化硼甲酯化法对浓缩椰浆进行处理,使其中的脂肪酸甲酯化。

1.2.2 GC-MS分析条件

(1)质谱条件。接口温度为250℃;离子源温度为200℃;MS 四极杆温度为150℃,增益系数为1.00;EI离子源,电子能量为70 eV,以此条件进行扫描采集。

(2)气相色谱-质谱条件。采用DB-WAX色谱柱(安捷伦,美国),进样口温度为200℃。升温程序为初温40℃保持 3 min,然后以5℃/min的速度升温至120℃,再以 10℃/min 的速度升温至最终温度 200℃,保持5 min;载气为氦气,流速为 1 mL/min;不分流;进样量为1 μL。

1.2.3 数据分析

挥发性风味物质成分试验数据处理由 GC-MS 分析软件系统完成,通过对比NIST05质谱库中的数据,将未知化合物经计算机与标准图谱对照相匹配检索,进行定性,将匹配度大于 60(最大值为 100)的作为鉴定结果。按照归一化法,通过峰面积计算物质的相对百分含量,只对峰面积归一化含量大于1%的主要化合物进行报道。

2 结果与分析

2.1 新鲜椰浆与离心浓缩椰浆的品质比较

新鲜椰浆和浓缩椰浆的品质比较结果见表1。由表1可知,离心浓缩方法效率高,耗能低,能保留原有椰浆的香气和颜色,并去除了新鲜椰浆中的少量杂质,是一种低温的浓缩方式。通过感官评定可知,浓缩椰浆在风味、滋味和状态方面与新鲜椰浆非常接近,这更利于离心浓缩椰浆在食品中的应用。

2.2 离心浓缩椰浆中风味成分的GC-MS分析鉴定结果

采用顶空固相微萃取-气相-质谱联用的方法对浓缩椰浆中的主要风味成分进行了分析,结果如图1和表2所示。从表2可知,采用GC-MS分析技术对离心浓缩椰浆的风味成分进行分离鉴定,共检测出20种香气成分,分为7大类化合物,包括酯类、酸类、酮类、醇类、醛类、醚类和芳香族化合物。在检出的香气物质中,酯类所占比例最高,达60.50%,其次是酸类和酮类,所占比例分别为15.52%和12.78%。结果表明酯类、醇类和酮类是离心浓缩椰浆的香气主体。此外,少量的醇类、醛类等其他成分与香气主体成分共同构成离心浓缩椰浆的复合香味。

2.3 离心浓缩椰浆中脂肪酸组成及含量的GC-MS分析鉴定结果

对离心浓缩椰浆脂肪酸组成进行分析,结果如图2和表3所示。从表3可知,采用GC-MS对离心浓缩椰浆的脂肪酸组成及含量进行分离鉴定,共鉴定出脂肪酸组分8种,其中饱和脂肪酸5种,约占总含量的72.31%,分别是葵酸(8.40%)、月桂酸(54.60%)、肉豆蔻酸(18.99%)、棕榈酸(8.68%)和硬脂酸(3.40%);不饱和脂肪酸3种,约占总含量的27.69%,分别为棕榈一烯酸(0.08%)、油酸(4.93%)、亚油酸(0.92%)。浓缩椰浆中的主要脂肪酸组分为月桂酸。

3 讨论与结论

与已有文献报道相比,本研究所检测到的浓缩椰浆的香气成分较少,可能是由于浓缩、乳化、灭菌等过程导致微量香气成分的损失而造成的。浓缩椰浆中检测出的脂肪酸含量与椰子毛油、椰子精油、原生态椰子油相比较为接近,但其中未检测出C6、C8以及C20脂肪酸[14],这可能与本研究离心过程中的损失有关。

本研究利用固相微萃取技术提取离心浓缩椰浆风味成分,共检测出20种香气成分,主要包括酯类7种,有机酸3种,酮类3种,醇类4种,醛类1种,醚类1种,芳香族化合物1种。风味组分中酯类所占比例最大,为60.50%。采用GC-MS方法共鉴别出浓缩椰浆中的8种脂肪酸,包括5种饱和脂肪酸(约占总含量的72.31%),分别是葵酸(8.40%)、月桂酸(54.60%)、肉豆蔻酸(18.99%)、棕榈酸(8.68%)和硬脂酸(3.40%);不饱和脂肪酸3种,约占总含量的27.69%。浓缩椰浆中的脂肪酸以月桂酸为主。本研究结果为浓缩椰浆的深入研究提供了一定的理论依据。

参考文献

[1] Tansakul A, Chaisawang P. Thermophysical properties of coconut milk[J]. Journal of Food Engineering, 2006, 73(3): 276-280.

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[5] 梁茂雨,陈怡平,纵 伟. 红提葡萄中香气成分的GC-MS分析[J]. 现代食品科技,2007,23(5):79-81.

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[9] 耿 薇. 新鲜椰子果肉脂肪酸成分的GC-MS分析[J]. 广东化工,2010(1):122-123.

[10] 邹建凯. 椰子油甘油三酯的高温气相色谱/质谱分析[J]. 分析化学,2002,30(4):428-431.

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[14] 赵松林. 椰子综合加工技术[M]. 北京:中国农业出版社.,2007:149-171.

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