微波辅助消解－原子吸收光谱法测定猪饲料中铜、锌元素的含量

陈明飞，赵海，姚刚，吴曙光

(贵阳中医学院实验动物研究所，贵州 贵阳 550002)

微波辅助消解－原子吸收光谱法测定猪饲料中铜、锌元素的含量

陈明飞，赵海，姚刚，吴曙光*

(贵阳中医学院实验动物研究所，贵州 贵阳 550002)

目的:测定猪饲料中铜、锌的含量。方法:采集猪饲料0.200 0 g，采用微波消解、火焰原子吸收法检测饲料中铜、锌的含量。结果:饲料中铜、锌含量分别为106.3、245.6 μg/g，加样回收率分别为107.0%、95.2%，相对标准偏差(RSD)分别为2.937%、0.577%。结论:饲料中铜、锌的含量均符合国家标准;该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点，用于实际样品测定的结果令人满意。

微波消解;铜;锌;原子吸收光谱法

铜(Cu)、锌(Zn)是畜禽正常生长发育所必须的元素，具有广泛的生物学作用。铜与动物的生长性能［1，2］、繁殖性能［3，4］、免疫功能［5～7］等都有密切的联系。它参与机体内蛋白质、氨基酸、核酸、脂肪、碳水化合物、维生素等营养物质代谢和骨的形成。同时，也是体内许多酶的组成成分，如细胞色素氧化酶等［3］。锌在机体内的主要作用是作为多种酶的组成成分和激活剂，参与多种生化反应;能增强动物的免疫力，促进动物生长和提高繁殖能力［8］。

研究表明，高铜、高锌饲料具有促进动物生长的作用，铜、锌作为促生长剂在畜禽养殖中已得到广泛应用［9，10］。但畜禽日粮中铜、锌添加量过高，也会抑制动物生长，发生中毒。高铜及超高铜添加剂可显著增加肝脏和肌肉中的铜含量，添加超量铜会使肝铜残留量显著增加，加重肝脏负担，可引起肝脏变性，出现中毒症状［11］。高铜、高锌饲料导致畜禽粪便中两种元素残留较高，粪便肥田后，造成土壤铜、锌的严重污染［12，13］。铜、锌在动物生命活动中所起的生物学作用是举足轻重的，但使用不当会有适得其反的效果，因此测定动物饲料中铜、锌的含量具有非常重要的意义。本文采用微波消解法对猪饲料进行消解，用原子吸收光谱法对猪饲料中铜、锌微量元素进行了研究测定。

1 材料与方法

1.1 材料饲料样品经粉碎机粉碎后，置于65℃烘箱中烘烤4 h至恒重后，装入广口试剂瓶，置于干燥器备用。

1.2 主要仪器及试剂

1.2.1 仪器:美国AA－800型原子吸收光谱仪(AA240FS，美国瓦里安)，铜、锌空心阴极灯，101－2A型恒温干燥箱(上海泸南电炉烘箱厂)，611VF型超纯水器(德国赛多利斯公司)，微波消解仪，聚四氟乙烯消解罐，精密电子天平(CP214)。实验所用的玻璃仪器均用体积分数10%硝酸溶液浸泡过夜，然后依次用蒸馏水、去离子水洗干净。

1.2.2 试剂:Cu、Zn为国家标准溶液(质量浓度均为1 000 mg/L)，硝酸为优级纯，实验用水为超纯水。Cu、Zn标准储备液浓度均为10 mg/mL，配成的标准工作液浓度:Cu为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg/L，Zn为0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L。

1.3 实验方法

1.3.1 样品消化:称取经粉碎干燥的饲料样品0.200 0 g试样(准确到0.000 1 g)于100 mL高压微波消解罐内，加入7 mL硝酸，室温放置过夜。然后装好微波消解罐，按选定的条件进行消解，消解条件:2 min升至120℃，维持12 min;然后6 min升至150℃，维持30 min;然后6 min升至180℃，维持30 min。消解结束后将试液转移至聚四氟乙烯消解罐，并放入鼓风干燥箱内，在170℃的条件下恒温2 h后关闭电源让其自然冷却。样液冷却后加入3%稀硝酸稍微加热溶解残分，定容至100 mL作为原液，同时做试剂空白。

1.3.2 应用美国AA－800型火焰原子吸收分光光度计测定样品中Cu、Zn微量元素的含量，样品测定按照表1的仪器工作条件。

1.3.3 工作曲线方程、相关系数:在表1测定的最佳条件下，对Cu、Zn元素标准系列进行测定，得各元素的工作曲线方程及相关系数(见表2)。由表2可知，Cu、Zn元素的标准工作曲线线性关系良好，在上述制定的工作曲线(x为标准液浓度，y为吸光度)下，测定待测样品中相应的元素含量。

1.3.4 检出限:对同法同时制备试剂的空白溶液连续测定20次，求出溶液吸收值的标准偏差;根据国际纯化学与应用化学联盟(IUPAC)中光谱学的检出限即为3倍标准偏差除以标准曲线斜率，见表2。

表2 工作曲线方程、相关系数及检出限

2 结果

2.1 样品测定结果用原子吸收光谱法测定猪饲料中Cu、Zn的含量，结果见表3。从表3可见，猪饲料中Cu、Zn的含量分别为106.3、245.6 μg/g，与国家标准《饲料中铜的允许量》(GB26419—2010)、农业部标准《饲料中锌的允许量》(NY929—2005)中的微量元素指标进行比较，Cu、Zn的含量均符合国家标准。

表3 样品中微量元素Cu、Zn含量的测定(n=6)

2.2 回收率试验为了考察数据的可靠性，本实验对所测定的各元素进行加标回收实验，根据加标实验的一般原则，运用回收率公式进行验证。

由此在已知含量的样品中加入一定量的铜、锌的标准溶液测定其回收率。结果见表4。结果表明，方法具有较好的回收率。

表4 回收率测定结果(n=6)

表1 仪器工作条件

3 讨论

微波消解法是较为通用的样品处理方法，具有样品处理时间短、溶剂消耗少、环保及安全等优点，并能提高分析方法的准确度及精密度［14，15］。该方法配合原子吸收光谱(AAS)法测定重金属已被广泛应用。传统所用的检测无机阳离子的方法中有离子色谱法、电化学方法、紫外可见分光光度法、毛细管电泳分析法、生化法等。与这些方法相比，原子吸收光谱法具有对痕量金属元素的灵敏度高、检出限低、线性好等优势，成为金属离子分析检测领域中不可或缺的重要方法和手段［16］。本法采用微波消解法处理实验用小型猪和实验鼠饲料样品，火焰原子吸收法直接测定微量元素铜、锌的含量，其精密度、回收率均满足饲料样品的分析要求。

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Determination of the Content of Cu，Zn in Minipigs Feed

Chen Mingfei，Zhao Hai，Yao Gang，Wu Shuguang*
(Laboratory Animal Institute，College of Guiyang Traditional Chinese Medicine，Guiyang Guizhou 550002，China)

Objective:in order to determine the content of copper and zinc in pigs feed.Methods:the sample at 0.200 0 g were collected and pretreated by microwave digestion，and then determined the content of copper and zinc by flame atomic absorption spectrometry.Results:the content of copper and zinc in feed were 106.3 μg/g，245.6 μg/g respectively，the recovery for the samples was 107.0%，95.2%respectively，the relative standard deviation(RSD)was 2.937%，0.577%.Conclusion:the content of copper and zinc in the both feed conforms with national standards;the method offers advantages of low detection limit，high sensitivity，speedinessand accuracy.The results of the determination of trace elements in samples are satisfactory.

Microwave Digestion;Copper and Zinc;Atomic Absorption Spectrometry

S816.17

A

1007－1474(2016)05－0013－03

2016－07－18

陈明飞(1988—)，男，助理实验师，硕士，主要从事实验动物学研究。E－mail:1464881484@qq.com

*通讯作者:吴曙光(1971—)，女，硕士，高级实验师。

E－mail:243099502@qq.com