稀土CeO2对W-Ni-Fe高比重合金摩擦磨损性能的影响

张陈增，张雪辉，周亮亮，王 成，章 标，李晓闲，陈 颢

（江西理工大学 材料科学与工程学院，江西 赣州 341000）

稀土CeO2对W-Ni-Fe高比重合金摩擦磨损性能的影响

张陈增，张雪辉，周亮亮，王 成，章 标，李晓闲，陈 颢

（江西理工大学 材料科学与工程学院，江西 赣州 341000）

采用高能球磨和放电等离子体烧结方法制备了W-4.9Ni-2.1Fe-xCeO2高比重合金，通过XRD、SEM、显微硬度计及摩擦磨损试验机等研究了稀土CeO2添加量对W-Ni-Fe高比重合金物相、显微组织及摩擦磨损行为等的影响。结果表明，微量稀土氧化物掺杂后，W衍射峰出现不同程度的宽化现象，晶粒得到细化，生成的复合稀土相CexWyOz可以促进Ni、Fe在W晶格中的固溶。随着稀土含量的增加，显微硬度不断减小，相对密度先增大再减小，当添加量为0.4%（质量分数，下同）时，相对密度达到最大。稀土氧化物CeO2的添加能降低合金试样的摩擦磨损性能。当添加量为0.4%时，粘结相分布相对较均匀，W-W之间的界面结合强度较高，合金致密化程度最高，致使磨损曲线比较稳定，对材料耐磨性能的降低效果最小。

稀土；高比重合金；放电等离子体烧结；摩擦磨损

W-Ni-Fe合金是以W为基体、Ni和Fe为主要粘结相并加入少量强化元素（如Co，Mo，Cr等）所组成的合金。由于它具有密度高、硬度高、塑性好、穿透能力强等一系列优异的物理性能，使得其作为配重块、穿甲弹弹芯和屏蔽材料等，广泛应用于现代军用工业和民用工业，是一种非常重要的军民两用合金材料[1-3]。近年来，随着科学技术的飞速发展，对高密度钨合金的使用性能提出了更高更新的要求。例如，在军用工业，不仅要求具有良好的超高速动能穿甲自锐和破甲射流来实现高的损伤功能，还要求具有很好的韧性[4]；为进一步改善钨合金的性能，国内外学者采用如添加有益合金元素，形变强化及热处理，强化辅助烧结等方法使钨合金性能有了进一步改善[5-11]。

稀土具有改善材料性能的特点，被称为工业的“维生素”，从而受到人们的广泛关注。国内外众多学者尝试将各种稀土元素加入到钨合金中来改善材料性能。范景莲等[12]研究发现添加稀土氧化物有利于细化晶粒和提高材料的动态力学性能，特别是在不形成绝热剪切带的条件下产生“自锐化”提高了穿甲能力。RYU等人[13]的研究也证明了稀土氧化物对高密度钨合金具有细化晶粒组织的功效。虽然稀土元素在钨合金的应用已有几十年了，但绝大部分研究主要稀土La和Y对钨合金组织结构和力学性能的影响方面[14-16]，而关于稀土Ce对钨合金摩擦磨损行为的研究则鲜有报道。材料的摩擦磨损不仅会降低材料的公差精度，破坏表面精整度，并导致合金的使用寿命和效能的降低从而影响到高密度钨合金在某些关键应用领域的应用。基于此，论文作者重点研究了稀土CeO2对W-4.9Ni-2.1Fe高密度钨合金组织结构和摩擦磨损性能的影响规律，为进一步深入探讨稀土改性高密度钨合金提供一定的数据支撑和理论基础。

1 试验方法与过程

试验采用微米级W（纯度≥99.8%，粒径2.9μm）、Ni（纯度≥99.7%，粒径2.6 μm）、Fe（纯度≥99.8%，粒径4.0 μm）粉末和亚微米级CeO2粉末（纯度≥99.99%，粒度为0.5 μm）作为原料粉末。按W-4.9Ni-2.1Fe（%）进行成分配比，稀土CeO2添加量为0%～1.0%。原料粉末按成分配比进行机械预混合后，于QM-3SP04型球磨机中进行无水乙醇环境下的湿磨。球磨时间为2h，球磨罐材质为304不锈钢，球磨介质为不锈钢球，球料比为5∶1，转速为400 r/min，球磨过程中通入氩气防止合金粉末氧化。球磨后的合金粉末于真空干燥箱中进行干燥。高密度钨合金的烧结过程在SPS-10T-5型放电等离子体烧结设备（上海晨华电炉有限公司）上进行，烧结温度为1 250℃，保温时间为5 min，烧结压力为50 MPa，烧结气氛为真空，真空度＜10 Pa，烧结过程结束后随炉冷却。

采用阿基米德排水法精确测量试样的密度，除以理论密度得到各合金试样的相对密度；利用FMARS9000型显微硬度计测量试样的显微硬度，载荷为100 g，加载时间为10 s，于不同位置测量5次取平均值；利用荷兰帕纳科Empyrean型衍射仪对不同稀土添加量的合金粉末进行物相分析，管电流为30mA，管电压为40 kV；使用HSR-2M型高速往复摩擦磨损试验机测量试样的摩擦磨损性能，载荷为700 g，往复长度为5 mm，加载时间为60 min。对偶摩擦副采用直径5 mm的Si3N4球。摩擦磨损试验后，采用NanoMap-500LS型扫描三维轮廓仪测量试验的磨痕轮廓（扫描距离1 000 μm，扫描速度100 μm/s），并采用TM3030型扫描电子显微镜观察烧结后合金显微组织结构以及磨损后的表面组织和磨痕形貌。

2 试验结果与讨论

2.1 物相分析

图1为不同稀土CeO2添加量的高密度钨合金粉末的XRD图谱。由图可知，XRD图谱中不仅存在主元素W的衍射峰，还出现了γ（Ni，Fe）相的衍射峰。当向高密度钨合金原始粉末中添加稀土CeO2后，γ（Ni，Fe）相衍射峰弱化，且随着CeO2添加量的增加，弱化程度逐渐加强，当其添加量为1.0%时，该衍射峰完全消失。这充分说明了稀土氧化物CeO2的添加可以促进Ni（Fe）在W晶格中的固溶，使其形成W的过饱和固溶体。仔细观察图谱同时可以发现，当稀土氧化物添加量为0.1～0.7%时，因浓度较低，图谱中尚未出现其衍射峰，而当其添加量增加到1%时，可以明显看到复合稀土相CexWyOz的生成。W衍射峰出现了不同程度的宽化现象。究其原因，可能是该复合稀土相的生成促进了Ni（Fe）在W晶格中的固溶。因稀土元素很活泼，可能改变了W晶格中原子的能量分布，使W晶格中形成了很多诸如空位、位错等晶格畸变，从而导致Ni（Fe）在W晶格中固溶度的增加。并且稀土元素的加入，在一定程度上抑制了粉末颗粒的团聚，起到细化颗粒的作用[17-18]，最终导致γ（Ni，Fe）衍射峰的消失和W衍射峰的宽化。

图1 不同稀土CeO2含量的W-4.9Ni-2.1Fe复合粉末的XRD图谱Fig.1 XRD spectrum of W-4.9Ni-2.1Fe powders with different rare earth contents

2.2 显微组织观察

图2为不同稀土CeO2添加量的W-Ni-Fe合金粉末经过SPS烧结所得样品的SEM图。从图中可以看出，颜色较深的凸起颗粒为W颗粒，颜色较浅的则为Ni-Fe粘结相。钨颗粒和粘结相形成了很好的双相组织，粘结相包裹着钨晶粒。同时可以看出，当添加稀土氧化物CeO2后，钨合金的晶粒尺寸明显降低，这表明，适量的添加稀土可在一定程度上细化晶粒组织。且随着其添加量的增加，细化作用越显著。但仔细观察后可发现，合金中粘结相的分布相对不均匀，钨颗粒尺寸均一性较差，各个小钨颗粒相互聚集，形成粒径较大、不规则的钨颗粒。随着稀土元素的加入，钨颗粒的这种聚集现象得到有效抑制，粘结相分布相对更均匀，且随着稀土添加量的增加，作用越显著。究其原因，是由于稀土CeO2主要以第二相粒子质点的形式弥散分布于W晶粒之间，一方面，能改善粘结相与钨颗粒间的润湿性，提高界面结合力，有利于粘结相的均匀分布。另一方面，也能改变杂质元素的分布状态，起到净化晶界的作用，从而使粘结相的连续性得以提高。同时在烧结过程中也能阻止钨原子的扩散，从而抑制了钨晶粒的长大，使晶粒得以细化。图3为添加0.4%CeO2的合金样品中微区EDS分析。

图2 不同稀土CeO2含量的W-4.9Ni-2.1Fe合金显微组织结构Fig.2 Microstructure of W-4.9Ni-2.1Fe alloy samples with different rare earth content

图3 添加0.4%CeO2的合金样品中微区EDS分析Fig.3 The EDS analysis of the micro region in the alloy samples added with 0.4%CeO2

2.3 密度、硬度分析

图4为稀土CeO2添加量对钨合金试样相对密度的影响关系曲线图。观察曲线可以发现，随稀土添加量的增加，合金的相对密度先增大再减小。当其添加量为0.4%时，合金试样相对密度达到最高，达98.2%。而当其添加量增加至1%时，合金试样相对密度最低，仅为95.8%。由于稀土元素的活泼特性，当其微量添加时，可以均匀弥散分布在晶界附近。一方面，能有效吸附合金中的C、H、O等杂质元素，减少烧结过程中气体析出和孔隙产生，促进烧结过程中烧结颈的形成。同时，添加稀土后可以细化晶粒，降低孔隙度，使粘结相分布均匀，从而促进合金的烧结致密化过程。但是当稀土氧化物添加过量时（＞0.4%），容易在晶界附近产生偏聚，并降低钨颗粒的表面能，阻碍烧结过程中的物质迁移和表面扩散过程，影响烧结颈的生成和长大，最终延缓合金材料的烧结致密化，并降低界面之间的结合强度。同时，稀土氧化物CeO2的密度远低于W、Ni及Fe，一定程度上也会降低合金材料的相对密度。

图4 不同稀土含量样品的相对密度变化曲线图Fig.4 Relative density curves of different samples with different contents of rare earth

图5为稀土CeO2添加量对合金显微硬度的影响曲线图。由图可知，随稀土添加量的增加，合金的显微硬度不断下降。当加入稀土含量为1%时，硬度降到了451.6 HV。其原因可能为，在合金试样中，W元素作为硬质相存在，Ni，Fe元素形成的粘结相为软韧相。随着稀土添加量的增加，合金试样的粘结相趋向均匀，显微硬度下降。虽然加入稀土元素后W晶粒尺寸变小，但在钨颗粒及钨颗粒的界面和粘结相的界面存在许多二次相粒子CeO2，这些二次相粒子在界面偏聚，减少了合金中的界面结合强度，使细晶强化的效果无法表现出来，最终导致硬度下降。

图5 不同稀土含量样品的显微硬度变化曲线Fig.5 Micro hardness variation curves of samples with different rare earth contents

2.4 摩擦磨损行为分析

图6为不同稀土添加量的SPS烧结态合金试样摩擦系数与磨损时间的变化曲线。由图分析可得，添加稀土后，试样的摩擦系数增加。当稀土添加量比较大，为0.7%和1.0%时，摩擦系数增加幅度大，且摩擦系数曲线有较大波动。当添加稀土含量为0.4%时，相比其他几种稀土含量的试样其摩擦系数最小且数值比较稳定。不添加稀土的试样其摩擦系数随磨损时间的变化曲线最为稳定，平均值稳定在0.5。图7为不同稀土添加量的SPS烧结态合金试样摩擦磨损后磨痕形貌SEM图。由图可以看出，不同稀土含量的合金试样的摩擦磨损表面都存在很多凹凸不平的沟槽和划痕，呈现出典型的磨粒磨损的特征。这主要是由于在摩擦过程中，脱落的磨屑中含有一些硬质颗粒，这些硬质颗粒在磨件的作用下压入合金，通过往复式摩擦作用下，产生磨粒磨损的划痕。大部分磨屑在磨件应力的作用下，沿运动方向下被推出摩擦区域。最终导致合金试样中存在很多凹凸不平的沟槽和划痕。不添加稀土时其磨痕宽度最窄，为357μm。加入0.1%、0.4%、0.7%、1.0%含量稀土后试样的磨痕宽度都变大，分别为516 μm、394 μm、826 μm、736 μm。当添加稀土含量为0.4%时，相比其他几种稀土含量的试样其磨痕长度最小。通过对试样磨痕的二维轮廓图和三位轮廓图（图8和图9）也可以看出其磨痕的相对大小。通过对摩擦系数与磨痕长度的分析可得，添加稀土CeO2后降低了合金摩擦磨损性能。且添加量越多，降低作用越显著。但是当稀土添加量为0.4%时，耐磨性降低效果最小。

图6 不同稀土含量试样的摩擦磨损变化曲线Fig.6 Friction and wear curves of different samples of rare earth

图7 不同稀土含量试样摩擦磨损形貌Fig.7 Friction and wear morphology of samples with different rare earth content

图8 不同稀土含量试样磨痕深度曲线（2D）Fig.8 Grindingtracedepthcurve（2D）ofdifferentrareearthsamples

图9 不同稀土含量试样磨痕深度曲线（3D）Fig.9 Grinding trace depth curve（3D）of different rare earth samples

研究表明，材料的耐磨性与其力学性能存在不可分割的关系[19-20]，近乎成正比关系[21]，尤其是材料的硬度指标。分析认为，不同稀土含量试样的SPS烧结态样品之所以出现以上变化趋势，主要与合金试样的相对密度、硬度、粘结相的量及分布、稀土复合相的量及分布等因素有关。添加稀土后合金的硬度随添加量的增加不断下降。而添加稀土后对材料密度、粘结相的量及分布、稀土复合相的影响相对较小。当添加量为0.7%和1.0%，由于大量稀土氧化物在晶界附近偏聚和少量稀土复合相的生成，导致合金致密化，硬度降低。存在很多空隙，空隙的存在影响了晶界和位错的滑移，使材料塑形变形能力下降。同时，空隙处也是应力集中区，易产生裂纹源[22-23]。致使在后面的摩擦磨损试验中产生较大裂纹，是摩擦系数曲线波动较大，耐磨性能急剧下降。当添加量为0.4%时，粘结相分布相对较均匀，W-W之间的界面结合强度较高，合金致密化程度最高，致使磨损曲线相对比较稳定，对材料耐磨性能的降低效果最小。

3 结论

采用高能球磨和放电等离子体烧结方法制备了W-4.9Ni-2.1Fe-xCeO2高比重合金，研究了稀土氧化物CeO2添加量对W-Ni-Fe高比重合金物相、显微组织及摩擦磨损行为等的影响，得出以下结论：

（1）加入稀土氧化物后，W衍射峰出现不同程度的宽化现象，晶粒得到细化，生成的复合稀土相可以促进Ni、Fe在W晶格中的固溶。

（2）添加稀土氧化物CeO2后，随稀土添加量的增加，合金的显微硬度不断减小，相对密度先增大再减小。当添加含量为0.4%时，相对密度达到最大。

（3）添加稀土氧化物CeO2能降低合金的摩擦磨损性能。当添加量为0.4%时，粘结相分布相对较均匀，W-W之间的界面结合强度较高，合金致密化程度最高，致使磨损曲线相对比较稳定，对材料耐磨性能的降低效果最小。

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Effects of Rare Earth CeO2on the Friction and Wear Properties of W-Ni-Fe High Specific Gravity Alloy

ZHANGChenzeng,ZHANGXuehui,ZHOULiangliang,WANGCheng,ZHANGBiao,LIXiaoxian,CHENHao

(School of Materials Science and Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,Jiangxi,China)

W-4.9Ni-2.1Fe-xCeO2high specific gravity alloy was prepared by applying High Energy Ball Milling and Discharge Plasma Sintering.The effects of rare earth CeO2dosage on the phase,microstructure,friction and wear behaviors are studied by XRD,SEM,microhardness tester and friction and wear tester.The results show that different degrees of broadening phenomenon are observed in W diffraction peak accompanied with refined particles after trace rare earth oxide's doping.The generated composite rare earth phase promotes the solid solution of Ni and Fe in W lattice.With the increase of rare earth content,the micro-hardness decreases.At the same time,the relative density first increases,then falls.The relative density reaches the maximum value when the dosage is 0.4%.The addition of rare earth oxide CeO2reduces the friction and wear properties of alloy samples.

rare earth;high specific gravity alloy;spark plasma sintering;friction and wear

TF841；TG146.4

A

10.3969/j.issn.1009－0622.2016.06.005

2016-11-09

江西省自然科学基金青年项目（20151BAB216015、20161BAB216121）；江西省自然科学基金面上项目（20161BAB206136）；江西省教育厅科技计划项目（GJJ150638）

张陈增（1996-），男，江西宜春人，本科生，研究方向为高比重钨合金。

张雪辉（1985-），男，江西南昌人，博士，内聘副教授，主要从事粉末冶金钨、钼难熔金属新材料及颗粒增强金属基复合材料制备。