祁美贵,郑艾龙,黄志民,彭福生,封雪梅
(1.厦门虹鹭钨钼工业有限公司,福建 厦门 361021;2.成都虹波实业有限公司,四川 成都 610100)
钼镧合金板材高温抗下垂性能的研究
祁美贵1,郑艾龙1,黄志民1,彭福生1,封雪梅2
(1.厦门虹鹭钨钼工业有限公司,福建 厦门 361021;2.成都虹波实业有限公司,四川 成都 610100)
以粉末冶金法生产的180 mm×20 mm×1.5 mm钼镧合金板材为试验原料,通过对比轧制和高温定型处理制备的钼镧合金板材在1 750℃高温和500 g重物荷载条件的下垂值,并研究了这两种板材的组织形态。结果表明:采用常规工艺轧制的钼镧合金板材组织纤维发达,而采用了高温定型处理后的钼镧合金板材形成了一种粗大、组织相互搭接的再结晶组织;在1 750℃高温及500 g重物的载荷条件下,高温定型后的钼镧合金板材的下垂值较小,其下垂值从常规工艺轧制的钼镧板的4.2 mm减小到1.8 mm,表现出良好的高温抗下垂性能。
钼镧合金;下垂值;轧制;高温定型
钼合金由于具有高的熔点、高的抗蠕变性能以及膨胀系数小、蒸汽压低和良好的导热性能,广泛的用于冶金工业、电子工业,作为烧结承烧和电子热沉积板等制品部件[1-3]。这就要求制造这些部件的合金板材在长时间的高温和负载的条件下使用不能出现大的弯曲变形。钼镧合金由于氧化镧颗粒的存在,提高了纯钼的再结晶温度,有效地克服了纯钼板材高温下存在弯曲变形大的问题[4-6]。国内外学者对钼合金板材的抗变形能力做了大量的研究[7],谭栓斌[8]等研究了钼镧合金和TZM合金的高温性能,郭让民[9]等研究了钼镧合金板材的高温弯曲性能,及轧制工艺对钼镧合金的抗弯曲性能的影响。
本研究主要针对在实际生产中广泛应用的钼镧合金,开展和设计了轧制态和高温定型处理态钼镧合金板材高温负载条件下的下垂试验,研究出了制备低下垂值钼镧合金板材的处理工艺。
试验用钼镧合金板材采用粉末冶金方法制备的钼镧板坯,通过轧制的方法和后续的高温定型处理获得两种不同组织形态的钼镧合金板材。板坯的化学成分如表1所示。
表1 钼镧合金板坯的化学成分Tab.1 Chemical composition of molybdenum lanthanum alloy
板坯的厚度为25 mm,采用常规热轧制工艺轧制到1.5 mm(轧制态)。将轧制到1.5 mm的钼镧板在2 100℃进行3 h的高温定型处理(高温定型态)。将两种形态的钼镧板进行切割制样,测试样品规格为180 mm×20 mm×1.5 mm,其中样品长度方向为板材的轧制方向。然后将钼镧板放置在氢气高温炉内,两端平行支撑,支撑间距为100 mm和160 mm,试样中部悬挂500g配重,如图1所示。在1750℃和H2环境下进行下垂性能的测试。具体的测试方案如图1所示,测试升温曲线如图2所示:从室温升温到1750℃用时6.86 h,然后保温3.28 h,随炉降至室温之后,将试样取出,放置于检验平台上测定板材的下垂值。
图1 高温下垂试验示意图Fig.1 Sketch of high temperature sagging test
图2 高温下垂试验升温曲线图Fig.2 Heat condition of high temperature sagging test
2.1 钼镧板高温下垂值
图3为两种不同组织形态的钼镧合金板材高温载荷条件下,支撑间距为100 mm时的下垂值的实物照片,下垂数据如表1所示。
图3 钼镧合金板材高温测试下垂值的实物Fig.3 Physical picture of Molybdenum lanthanum alloy sheets
表2 钼镧合金板材高温下垂值测试数据 mmTab.2 Sagging value of molybdenum lanthanum alloy sheets
从测试结果来看,两种形态的钼镧合金板材都出现了明显的变形,也就是说钼镧板材在高温载荷的条件作用下,会发生塑性变形,对比两组测试数据,可以看出经过高温定型处理后的钼镧板材的平均下垂值为1.8 mm,而原始的轧制态的钼镧板的平均下垂值为4.2 mm。从这一点上来看,经过高温定型处理后的板材更有利于产品在使用工况条件下具有良好的形状保持能力,延长了产品的使用寿命。
值得指出的是,在开展钼镧板材高温下垂试验的过程中,板材的支撑间距对下垂值也有重要的影响,数据如表3所示,从表中可以看出,当支撑间距为160 mm时,原始轧制态的钼镧板的下垂值高达14.5mm,即使经过高温定型后,下垂值依然为7.2mm。这说明在评价钼镧板的高温下垂性能时,板材的支持间距也是重要的参数,当支持间距为160 mm时,对于钼镧板材承受的弯矩约为200 Nmm,较支持间距为100 mm时扩大了1.6倍,板材在高温下发生更为严重的变形。
表3 不同支撑间距条件下的钼镧合金板材高温下垂值测试数据Tab.3 Sagging value of molybdenum lanthanum alloy sheets under varied condition
从这个意义上来讲,在板材的高温抗变形的评价上,目前还没有统一的测试标准,因此在产品推广和性能评价上,测试标准的确定对于材料的评价更为重要,更应该明确具体的、统一的测试条件,这对于产品的推广有更为实际的意义。
2.2 钼镧板材的组织形态
图4为原始轧制态钼镧板的金相组织从图中轧制方向上组织,可以看出,板材从厚度20 mm的钼板坯经过热轧制加工至1.5 mm的厚度,变形量达到92.5%以上,对比分析板材的硬度变化,钼镧板材的硬度从行业内标称的烧结态的150~160 HV30[7-8]上升到232HV30。对比烧结态的钼镧合金板材(见图5),钼颗粒发生了明显的变形,从烧结态的等轴晶5 μm左右变形到长宽比大于30的纤维组织[3]。材料发生了明显的加工变形,储存了大量的变形能,从材料有金相组织来看,板材为致密的纤维组织,在垂直于轧制方向上的纤维组织较为短小,这与板材的横向变形加工率较小有关,而在轧制方向上板材的微观组织呈现明显的热加工纤维组织,纤维长度在50 μm左右。
图4 原始轧制态钼镧合金板的组织形态Fig.4 Microstructure of original rolled molybdenum lanthanum alloy sheet
图5 原始烧结态钼镧合金板的组织形态Fig.5 Microstructure of sintered molybdenum lanthanum alloy
图6为经过高温定型处理的钼镧合金板的金相组织。从图中可以看出,高温定型后的组织呈现明显的再结晶组织,板材的组织粗大,并相互搭接,轧制变形产生的加工变形能下降明显,板材的硬度值降为158HV30。经过高温定型后,板材内部组织粗大,并相互搭接,其晶粒组织更为稳定,在高温载荷下发生蠕变比较小。而原始轧制状态下的钼镧合金板由于高度发达的纤维组织,具有高的加工储能,在高温条件下,晶粒更容易发生长大蠕变,也进一步说明,经过高温定型后的钼镧合金板材具有更加优良的抗变形能力,使产品的使用寿命更长。
图6 高温定型态钼镧合金板的组织形态Fig.6 Microstructure of molybdenum lanthanum alloy sheet(high temperature heat treat)
(1)高温定型处理可以显著改变板材的组织形态,经过高温定型后的钼镧合金板呈现一种粗大、组织相互搭接的再结晶组织,表现出更好的高温抗蠕变性能。
(2)在1 750℃高温和500 g重物的载荷条件下,高温定型后的钼镧合金板材具有更小的下垂值,其下垂值从原始轧制态的4.2 mm减小到1.8 mm,表现出良好的高温抗下垂性能和形状保持能力,延长了产品的使用寿命。
[1] 朱爱辉,吕新矿,王快社.钼板轧制实验研究 [J].中国钼业,2006,30(4):36-40.ZHU Aihui,LYU Xinkuang,WANG Kuaishe.Study of molybdenum sheet rolling experiment[J].China Molybdenum Industry,2006,30(4):36-40.
[2] 杨秦莉,赵 虎,庄 飞.Mo-La合金棒烧结密度的影响因素浅析[J].中国钨业,2011,26(6):43-46. YANG Qinli,ZHAO Hu,ZHUANG Fei.Analysis on the factors affecting sintering density of Mo-La alloy bar[J].China Tungsten Industry,2011,26(6):43-46.
[3] 王娟丽,张明祥,贾东明,等.终轧加工率对钼及钼镧合金板材组织及性能的影响[J].稀有金属快报,2008,27(7):30-33.WANG Juanli,ZHANG Mingxiang,JIA Dongming.Effectof finished rolling reduction on the structure and properties for Mo andLa-Moalloysheets[J].RareMetalLetters,2008,27(7):30-33.
[4] 任 茹.稀土镧在La-Mo合金粉中的存在形式及对钼粉性能的影响[J].中国钨业,2010,25(3):35-37. REN Ru.On the Existence form of rare earth lanthanum in La-Mo alloy powder and its effects on molybdenum powder performance[J]. Chian Tungsten Industry,2010,25(3):35-37.
[5] 魏世忠,韩明儒,徐流杰,等.钼合金的制备与性能[M].北京:科学出版社,2012.
[6] 赵宝华,朱 琦,王 林,等.钼及钼复合材料理论与实践[M].西北工业大学出版社,2014.
[7] PRIMIG S,LEITNER H,CLEMENS H,et al.Recovery and recrystallization behavior of technically pure molybdenum[J]. International Journal of Refractory Metals&Hard Materials,2010,28(1):703-708.
[8] 谭栓斌,梁清华,梁 静,等.钼镧合金和TZM合金的高温性能[J].稀有金属,2006,30(增刊2):33-38.TAN Shuanbin,LIANG Qinghua,LIANG Jing,et al.High temperature performances of Mo-La and TZM Alloys[J].Rare Metals,2006,30(supply2):33-38.
[9] 郭让民,淡新国,侯军涛,等.钼镧合金板材高温抗载荷弯曲性能研究[J].中国钼业,2013,37(3):47-49. GUO Rangmin,DAN xinguo,HOU Juntao,et al.Study on bend resistance of molybdenum-lanthanum alloy at high temperature[J]. China Molybdenum Industry,2013,37(3):47-49.
Sagging Properties of Molybdenum-Lanthanum Alloy at High Temperature
QI Meigui1,ZHENG Ailong1,HUANG Zhimin1,PENG Fusheng1,FENG Xuemei2
(1.Xiamen Honglu Tungsten&Molybdenum Industry Co.Ltd.,Xiamen 361021,Fujian,China;2.Chengdu Hongbo Industry Co.,Ltd.,Chengdu 610100, Sichuan,China)
Molybdenum-lanthanum alloy sheets were fabricated by rolling processing and high temperature heat treatment respectively.The sagging properties of two kinds of molybdenum-lanthanum alloy sheets at 1 750℃were studied.It showed that the sheet manufactured by conventional rolling process (CRP)had a strongly fibre microstructure,and the sheets with high temperature treatment(HTT)showed coarse and large interlocked grains.As a result,the sapping value of sheets with HTT is 1.8 mm,in comparison,the sheets manufactured by CRP is 4.2 mm.
molybdenum-lanthanum alloy;sagging value;rolling;high temperature treatment
TF124.33;TG337.1
A
10.3969/j.issn.1009-0622.2016.06.010
2016-10-08
祁美贵(1984-),男,山西应县人,工程师,主要从事难熔材料及制品的研究开发。