滤纸孔径大小对痰咳净片中咖啡因含量测定的影响

韩 璐

（吉林省四平市食品药品检验所，吉林 四平 136000）

滤纸孔径大小对痰咳净片中咖啡因含量测定的影响

韩 璐

（吉林省四平市食品药品检验所，吉林 四平 136000）

目的 主要考查用不同孔径的滤纸过滤对痰咳净片中咖啡因含量测定的影响。方法 用不同孔径的滤纸过滤后测定痰咳净片中咖啡因的含量。结果 在痰咳净片咖啡因的含量测定中，用不同孔径的滤纸过滤后对咖啡因含量测定结果有影响，孔径小的滤纸（慢速滤纸）对含量影响较小。结论 痰咳净片中咖啡因含量测定用的最佳过滤滤纸为慢速滤纸。

痰咳净；含量测定；滤纸孔径影响

痰咳净片是由桔梗、苦杏仁、远志、五倍子、冰片、甘草、咖啡因等药物组成的复方制剂，具有通窍顺气，消炎镇咳，促进排痰［1-2］。用于急慢性支气管炎、胸闷、咽喉炎、肺气肿等引起的咳嗽多痰，气促，气喘等症，疗效显著［3］。在产品质量检测中，咖啡因含量测定采用的是间接碘量法。由于制粒工艺不同，在暗处放置15 min后，用干燥滤纸滤过时，滤液产生不同程度的混浊，而且发现，所产生的混浊越大，含量越低，而且过滤时滤纸孔径的大、小对咖啡因含量测定结果有较大影响。本文椐据实验中出现的这种现象，做了很多实验，总结出了用不同孔径的滤纸过滤对咖啡因含量测定结果的影响结果，具体如下。

1　仪器与试药

电子天平型号BS224S，感量0.1 mg（北京塞多利斯仪器系统有限公司）；所有试剂为分析纯；痰咳净片（批号为130901，131101，131102；规格：每片重0.2 g，含咖啡因20 mg），由四平正和制药有限公司提供；滤纸（杭州特种纸业有限公司），型号：慢速（孔径10～15 μm）、快速（孔径20～25 μm）。

2　实验方法与结果

2.1检测方法：方法来源为《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册367页，标准号 WS3-B-4036-98。取本品20片，精密称定，研细，精密称取0.5 g（约相当于咖啡因50 mg），加苯甲酸钠0.1 g，加水5 mL，振摇数分钟，待溶解后，滤过，滤液置50 mL量瓶中，容器与滤渣用水洗涤3次，每次5 mL，洗液并入同一量瓶中，加稀硫酸2 mL，再精密加入碘滴定液（0.1 mol/L）25 mL，用水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置15 min，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25 mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时，加淀粉指示液1 mL，继续滴定至蓝色消失，将滴定结果用空白试验校正。每1 mL碘滴定液（0.1 mol/L）相当于4.885 mg的C8H10N4O2。规格：每片重0.2 g（含咖啡因20 mg）。

本品每片含咖啡因（C8H10N4O2）应为标示量的80.0%～115.0%。

2.2用不同孔径滤纸过滤后检测咖啡因含量：按照上述检测方法，取同一均质样品，自“在暗处放置15 min起……”，分别用孔径10～15 μm滤纸（慢速）和孔径20～25 μm的滤纸（快速）过滤，并依法检测，结果见表1。

表1　不同孔径滤纸后痰咳净片中咖啡因含量测定结果

上述实验结果表明，样品经在暗处放置15 min后，用不同孔径滤纸过滤检测的咖啡因含量，不同孔径滤纸过滤对咖啡因含量结果有影响。滤纸孔径为10～15 μm时，对咖啡因含量影响较小，含量较高，与真值接近；用孔径20～25 μm的滤纸过滤，对咖啡因含量影响较大，含量偏低。

2.3回收率试验：按处方组成和比例，按相同的生产工艺配制痰咳净片药物模型，按照上述检测方法，取同一均质样品，自“在暗处放置15 min起……”，分别用孔径10～15 μm滤纸和孔径20～25 μm的滤纸过滤并依法检测，结果如下（表2）。

表2回收率实验结果表明：用滤纸孔径为10～15 μm过滤后的回收率试验误差较小，含量与真值接近；而用滤纸孔径为20～25 μm过滤的回收率试验误差较大，含量偏低。

3　讨 论

3.1经资料表明，咖啡因是生物碱，但碱性很弱。在酸性条件下，咖啡因与碘定量生成沉淀，而剩余的碘用硫代硫酸钠回滴。

3.2样品经在暗处放置15 min后，用不同孔径滤纸过滤对咖啡因含量结果有影响。用孔径为10～15 μm滤纸过滤后，对咖啡因含量测定影响较小，咖啡因含量较高，与真值接近；用孔径20～25 μm滤纸过滤后，对咖啡因含量测定影响较大，含量偏低。

3.3样品经在暗处放置15 min后，如果产生的沉淀过多，建议用慢速滤纸过滤（孔径为10～15 μm）。

表2　用不同孔径滤纸过滤的痰咳净片中咖啡因回收率试验

3.4蔗糖可降低淀粉指示剂的灵敏度，制粒时最好不用蔗糖。

3.5在含量测定中，淀粉指示剂不能加的过早，否则由于碘量太多，遇淀粉形成蓝黑色，碘被包裹，终点不敏锐，导致终点迟到。当溶液滴至淡黄色时（可置于白瓷板上观察）即可加入淀粉指示液。

［1］国家药典委员会.中国药典（二部）［S］.2010年版.北京：中国医药科技出版社，2010：461.

［2］冀爱芬，裴小勇.HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中三种成分的含量［J］.中国药师，2010，13（8）：1139-1140.

［3］王新州，张俊.国家基本药物（化学药物）风险管理平台的建立［J］.药物流行病学杂志，2012，21（3）：117-121.

R9

B

1671-8194（2015）29-0042-02