壮药鲫鱼胆质量标准初步研究

周倩，滕建北，唐玉荣，颜萍花，朱华（广西中医药大学，广西 南宁　530001）

壮药鲫鱼胆质量标准初步研究

周倩，滕建北，唐玉荣，颜萍花，朱华
（广西中医药大学，广西 南宁530001）

摘要：［目的］对木犀科植物鲫鱼胆质量标准进行初步研究。［方法］对鲫鱼胆进行化学成分预试验和薄层色谱鉴别研究，并按2010年版《中华人民共和国药典》附录方法对鲫鱼胆的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定。［结果］初步明确了鲫鱼胆化学成分类型，建立了其薄层色谱鉴别方法，并确定了鲫鱼胆药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的限量。［结论］所建立的方法可为鲫鱼胆药材质量标准的制定提供实验依据。

关键词：鲫鱼胆；化学成分；预试验；薄层色谱；质量标准

鲫鱼胆（Jasminum nervosum Lour.）为木犀科植物，是壮族民间常用药材，又名青藤仔、侧鱼胆、蟹角胆藤，广西主产于河池、都安、巴马、东兰、南丹、南宁、武鸣等地［1］。全株可入药，味微苦，性凉。具有清湿热、解毒、敛疮的功效，主治痢疾、疟疾、疮疡肿毒、溃烂不敛［2］。鲫鱼胆在广西分布广泛，自然资源十分丰富，经文献检索，尚未见有关该药材质量标准的研究报道。为制定其质量标准，保证其用药的安全性、有效性，本课题组进行了鲫鱼胆药材的质量标准研究。

1　实验材料

1.1药材鲫鱼胆采集于广西各地，经广西中医药大学朱意麟老师鉴别为木犀科素馨属植物鲫鱼胆Jasminum nervosum Lour.的干燥全草。药材来源详见表1。

1.2试剂95%乙醇、无水乙醇、环己烷、丙酮（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；薄层层析硅胶G（化学纯，青岛海洋化工有限公司）；其余试剂均为分析纯，水为纯净水。

表1　鲫鱼胆的采集时间及来源

1.3仪器上皿电子天平（FA1104型，上海精科天平）；台式电热恒温干燥箱（GZX-DH-26X30-TBS，上海跃进医疗器械厂）；箱式电阻炉（SXZ-4-10，上海实验仪器厂有限公司）；数显恒温水浴锅（HH-S4，金坛市医疗仪器厂）；三用紫外分析仪（ZF-I，上海顾村电光仪器厂）。

2　方法与结果

2.1化学成分预试验

2.1.1水提取液的制备取本品粗粉10g，置具塞锥形瓶中，加入蒸馏水100ml，冷浸24h，过滤，即得冷水提取液。药渣在60℃水浴上加热30 min，滤过，即得热水提取液。

2.1.2乙醇提取液、酸水提取液的制备取鲫鱼胆粗粉10 g，加入10倍量的95%乙醇，加热回流1 h，放冷，滤过，即得。取1/2为乙醇提取液，剩余1/2乙醇提取液浓缩成膏状（至无醇味），再加入5%盐酸溶液使溶解，摇匀，滤过，即得酸水提取液。

2.1.3石油醚提取液的制备取鲫鱼胆粗粉1 g，加入石油醚（60～90℃）5 ml，浸泡2～3 h，滤过，即得。

2.1.4化学成分预试验冷水提取液作氨基酸、多肽、蛋白质检查；热水提取液作糖、多糖、苷类、皂苷、酚类、鞣质和有机酸检查；乙醇提取液作黄酮、蒽醌、香豆素、内酯、强心苷、植物甾醇、三萜等检查；酸水提取液作生物碱检查；石油醚提取液作挥发油、油脂等检查。结果表明，鲫鱼胆中可能含有氨基酸、多肽、蛋白质、糖类、有机酸、酚类、鞣质、黄酮、植物甾醇等化学成分。实验结果见表1、表2、表3。

表1　鲫鱼胆水提取液预试验

表2　鲫鱼胆乙醇提取液预试验

表3　鲫鱼胆石油醚提取液预试验

2.2薄层色谱鉴别［3］取本品粉末1 g，加甲醇20 ml，加热回流1 h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取鲫鱼胆对照药材（以2014年3月21日于南宁市老虎岭采集的1号药材作为对照药材）1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VIB）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10 μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（12∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。色谱图见图1。

2.3检查［3］按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IX K、附录XA（热浸法）对10批鲫鱼胆水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物进行测定，结果见表2。结果显示10批鲫鱼胆水分测定结果为5.82%～13.44%，总灰分测定结果为3.75%～6.46%，酸不溶性灰分测定结果为0.07%～2.03%，醇溶性浸出物测定结果为18.48%～28.83%。结果见表4。

表4　鲫鱼胆水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物测定结果（n=3，RSD＜3.0%）

3　讨论

3.1实验中曾比较了鲫鱼胆水溶性浸出物和醇溶性浸出物的含量，结果鲫鱼胆醇溶性浸出物含量高于水溶性浸出物含量，故采用50%乙醇为提取溶剂。因醇溶性浸出物冷浸法与热浸法含量相比，热浸出物含量高，故选用热浸法进行测定。

3.2通过对石油醚-乙酸乙酯-甲酸（6.5∶3∶0.5），三氯甲烷-甲醇（10∶0.5），环己烷-丙酮（12∶5）等展开系统的摸索，发现后者展开效果较好，斑点集中清晰明显，Rf值适中，故采用以环己烷-丙酮（12∶5）作为展开剂。

3.3根据10批药材的测定结果，初步拟定鲫鱼胆药材水分不得超过15.0%，总灰分不得超过7.0%，酸不溶性灰分不得超过3.0%，醇溶性浸出物不得少于17.0%。

参考文献

［1］广西中药资源普查办公室.广西中药资源名录［M］.南宁:广西民族出版社，1993:186-190.

［2］广西植物研究所.广西药用植物名录［M］.南宁:广西民族出版社，1974：82.

［3］国家药典委员会编.中华人民共和国药典:一部［S］.北京:中国医药科技出版社，2010：550；附录26.

（编辑陈明伟）

中图分类号：R284.1

文献标识码：A

文章编号：2095-4441（2015）02-0061-05

收稿日期:2015-02-23

基金项目:广西自然科学基金（编号:2011GXNSFF018006）

通信作者:朱华

Preliminary Study on Quality Standards of Zhuang Folk Medicine Jasminum nervosum Lour.

ZHOU Qian，TENG Jian-bei，TANG Yu-rong，YAN Ping-hua，ZHU Hua
（Guangxi University of Chinese Medicine，Nanning，Guangxi，530001）

Abstract:［Objective］To conduct preliminary study on quality standards of Jasminum nervosum Lour.（Oleaceae）.［Methods］Preliminary tests and TLC identification for the chemical constituents of Jasminum nervosum Lour.were performed.Determination of moisture，total ash，acid insoluble ash and extractives in Jasminum nervosum Lour.was studied based on appendix of Chinese Pharmacopoeia，published in 2010.［Results］Its chemical constituents were initially determined and TLC identification were established.Meanwhile，the limit of moisture，total ash，acid insoluble ashand extractives in Jasminum nervosum Lour.were determined.［Conclusion］The established methods can provide the experimental foundation to formulate the quality standards for Jasminum nervosum Lour..

Keywords:Jasminum nervosum Lour.；Chemical Constituents；Preliminary Tests；TLC；Quality Standards