压延铜箔用坯料的微观组织结构研究

徐继玲 ，于连生

(1.山东天和压延铜箔有限公司，山东 菏泽 274000；2.山东省电子压延铜箔工程实验室，山东 菏泽 274000)



压延铜箔用坯料的微观组织结构研究

徐继玲1，2，于连生1，2

(1.山东天和压延铜箔有限公司，山东 菏泽 274000；2.山东省电子压延铜箔工程实验室，山东 菏泽 274000)

通过采用维氏硬度、拉力试验、金相、XRD织构测试及EBSD晶粒取向分布，对不同加工率下的高温短时间和低温长时间软化退火的压延铜箔坯料，进行了机械性能及组织结构的研究。结果表明，两种制程的坯料在机械性能一致的情况下，其内部组织结构存在差异；相同加工率下，高温短时间退火的坯料具有少的孪晶和强的立方织构取向，且随着软化退火前加工率的增加，立方织构强度增强；而低温长时间退火的坯料则具有较多的孪晶和多种弱的取向织构。

压延铜箔；坯料；织构；退火；加工率

压延铜箔因其较电解铜箔具有更高的强度及更低的表面粗糙度而逐渐在高端电子行业获得更多应用。国内压延铜箔的生产尚处于起步阶段，尤其对其生产设备及生产技术的认知和掌握依然较浅，只是针对厚度控制、板型控制以及铜箔质量控制等[1]进行了粗略研究和探讨，而轧制材料本身的研究却依然空白。根据有关文献[2]，最终产品加工前的软化退火对产品的生产及产品最终性能均会产生较大影响。由于金属屈服以后的流变也受晶体学结构和特征的控制，因而流变过程中的本构关系、疲劳、损伤和破坏均与织构有关[3]。因工业生产压延铜箔坯料的退火方式有通过式退火和罩式退火，故本文针对不同加工率下、不同退火方式下压延铜箔用坯料的微观组织结构进行研究，以期对后续压延铜箔的生产起到一定的指导作用。

1 试验

试样选用(Cu+Ag)含量在99.95%以上的高纯无氧铜TU2作为原材料，前序加工工艺相同，半连铸→热轧→铣面→粗轧→中间退火→清洗→预精轧；分成4卷试样退火后进行铜箔成品轧制。退火样品的详细信息如表1所示。

室温拉伸试验在试金WDW-10万能拉伸试验机上进行，试验机夹头分离速度设定为30mm/min，测试材料的抗拉强度及延伸率；在泰明HDX-1000TM硬度仪上测定材料的维氏硬度；在蔡斯Observer.A1m金相显微镜下观察试样的金相；在JEOL JSM6510扫描电镜下观察材料金相的表面形貌；在BrukerD8Discover全自动X射线衍射仪进行材料的织构测试，采用的射线源为CuKα、电压40kV、电流40mA、扫描参数步长5°、计数时间2s。X射线按Schulz反射法测量材料的{111}{200}{220}三个面的不完整极图，然后用级数展开法计算样品的ODF，由设备软件自动取得织构类型及强度；采用Sirion200场发射高分辨扫描电镜及EDAX-XM4-Hikari高精度EBSD测试材料微观晶粒取向和极图。

2 结果与讨论

2.1 材料退火后的机械性能

4组材料经退火后其机械性能如表2所示。

表2 试样机械性能

由表2可知，4个试样的机械性能基本无差别。对于高温短时间退火的试样来说，在厚度方向的受热由系数Bi决定[4]，其计算公式为，Bi=hδ/λ;式中，h为对流换热系数，δ为材料厚度，λ为材料的导热系数。如Bi<0.1，则可认为物体内部各点温度在任一时刻都近似均匀。以最厚0.2mm的材料为例进行计算，设备对流换热系数取值h=112W/m2·K，材料两面同时受热，所以δ=0.1mm，λ=397W/m·K，则Bi=112×0.1×10-3/397=2.82×10-5<0.1，故可视为厚度方向受热一致，性能均一。

由此可知，材料经过不同软化退火方式可得到基本一致的机械性能。

2.2 材料退火后的微观组织

图1为4组试样的退火再结晶金相。

(a)1号试样； (b)2号试样； (c)3号试样；(d)4号试样图1 试样退火后的显微组织(200X)Fig.1 Microstructure of of samples after annealing

图1(a)(b)(c)的组织相似，晶粒度约为20μm，暗区域的晶界不明显，所以以2号样品为代表样品采用扫描电镜进行观察，如图2所示，可以看出暗区域存在晶界，且整体退火孪晶较少；而图1(d)的晶粒度约为25μm，晶粒分界明显，有较多的退火孪晶存在。结合机械性能可知，这几种退火方式均达到了完全软化状态。

退火孪晶的形成与材料的堆垛层错能有关，在退火过程中先形成层错，而再结晶过程中要求总界面能减少，由于层错的存在，在三叉界处以层错为核形成孪晶，虽界面数量增多，但低界面能的孪晶界降低了总体能量，故可形成退火孪晶。面心立方金属中形成退火孪晶，需在{111}面产生堆垛层错，前3组试样与第4组试样相比退火孪晶少应与试样的回复有关。退火孪晶形成于回复阶段，是因层错生长到一定尺寸后可转化成退火孪晶的晶核，但并不是所有层错都能转变成退火孪晶的晶核。1、2、3号试样较4号试样来讲，属于快速加热式退火，快速加热时，回复过程来不及进行或进行得很不充分，快速加热提高了实际开始发生再结晶的温度，使形核率增大，故1～3号试样形核较多，加上回复的原因退火孪晶形核也较4号试样少，因此形成了高温短时间退火得到的组织退火孪晶比低温长时间退火少的情况。

图2 2号样品扫描电镜图片(500X)Fig.2 SEM image of Sample 2

2.3 材料退火后的晶体结构取向

通过测得的ODF进行自动计算，表3给出了4组样品的实测织构类型及强度。

表3 试样织构类型及强度

由表3可以看出，两种退火方式所得织构类型及强度完全不同，高温短时间退火的材料织构类型单一，均为立方织构取向，织构强度都较高，且随退火前加工率的增加而有增强的趋势；低温长时间退火得到的织构类型多且强度均不高。

2.4 材料退火后的各晶粒取向分布

图3为4组试样退火后的EBSD测试IPF-200X图，图4为4组试样的(200)和(111)的200X的极图。

(a)1号试样； (b)2号试样；(c)3号试样； (d)4号试样图3 试样退火后的IPF-200X图Fig.3 Diagram of samples after annealing with IPF-200X

(a)1号试样；(b)2号试样；(c)3号试样；(d)4号试样图4 试样退火后的(200)和(111)极图(200X)Fig.4 Pole figures of (200) and (111) for samples after annealing

由图3和图4可看出,1 ～3号试样的立方取向晶粒较多且有增加的趋势，而4号试样晶粒的取向多而杂，各取向强度不高；且1～3号试样的晶粒尺寸较4号试样小，4号试样具有比1～3号试样多的孪晶，印证了金相和XRD的测试结论。1 ～3号试样的立方取向晶粒整体分布均匀，未见区域性集中现象，立方取向是软取向，利于变形开动，在织构强度适合的情况下，此种分布应更利于变形的协调性和均匀性。

3 结论

(1)高纯铜经高温短时间软化退火和低温长时间软化退火可得到基本一致的机械性能；

(2)600℃保温6～8s软化退火得到的组织退火孪晶少，而350℃保温2h软化退火可得到较多的退火孪晶；

(3)高纯铜600℃保温6～8s软化退火的织构取向为单一的强立方织构取向，而350℃保温2h软化退火的织构取向较多且强度弱；

(4)高温短时间软化退火的材料其立方织构强度随退火前加工率的增加有增强的趋势。

[1] 徐继玲，于连生，常保平.压延铜箔的生产与技术[A]. 第二届中国电子铜箔技术市场研讨会论文集[C].中国青岛:中国电子材料行业协会电子铜箔材料分会，2011.11.54～57.

[2] 日矿金属株式会社.銅張積層板用圧延銅箔及びその製造方法[P]:日本. P2006-283078A.2006.10.19.

[3] 张新明，李赛毅.金属材料织构的研究及其发展[J]. 中国科学基金，1995，3:26～30.

[4] 路震龙，贵广臣，谢晓燕.气垫式连续退火炉设计计算[J].材料热处理技术，2012，41(14):186～187.

Study of Microstructure of Billets of Rolled Copper Foil

XU Jiling1, 2, YU Liansheng1, 2

(1.Shandong Tianhe Rolled Copper Foil Co., Ltd., Heze 274000, China; 2. Precision Electronic Rolled Copper Foil Engineering Laboratory of Shandong Province, Heze 274000, China)

The paper studied mechanical properties and microstructure of billets of rolled copper foil with different processes by Vickers hardness and tensile tests, OM, XRD and EBSD. The results showed that the billets prepared with two different processes were different in microstructure with the same tensile properties. Based on the same processing rate, less twin crystals and strong cube texture orientation were observed in short-time high-temperature annealing, cubic texture intensity increased with the increase in processing rate before soft annealing; more twin crystals and weak orientation textures were observed in long-time low-temperature annealing.

rolled copper foil; billets; texture; annealing; processing rate

2015-05-18

徐继玲(1984-)，男，工程师，主要从事铜板带箔的生产技术研究。

TG146.1+1

A

1671-6795(2015)06-0017-04