气相色谱法测定工作场所空气中三种烷氧基乙醇类化合物

裴丽，金绍娣

（1.江苏天宇检测技术有限公司，江苏盐城224005；2.盐城工业职业技术学院，江苏盐城224005）

·分析测试·

气相色谱法测定工作场所空气中三种烷氧基乙醇类化合物

裴丽1，金绍娣2

（1.江苏天宇检测技术有限公司，江苏盐城224005；2.盐城工业职业技术学院，江苏盐城224005）

摘要：用活性炭管采集工作场所空气中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇，蒸馏水和二硫化碳两相解吸活性炭，毛细管色谱柱分离的气相色谱的测定方法，依据《职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法》进行试验。检测结果表明：2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的线性关系较好，相关系数都大于0.999；方法的重现性好，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇解吸效率分别为96.7%、99.7%和99.3%，各项结果都符合标准方法性能指标要求。

关键词：空气；2-甲氧基乙醇；2-乙氧基乙醇；2-丁氧基乙醇；气相色谱

1　前言

2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇均为涂料、印染、纺织工业广泛使用的化工原料。大量接触烷氧基化合物可引起急性中毒，出现头痛、乏力、反应迟钝、嗜睡等状况，严重者昏迷，肝、肾受损，甚至死亡，因而我国制定了工作场所空气中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇的时间加权平均容许浓度分别为15mg/m3和18mg/m3，短时间接触容许浓度分别为30mg/m3和36 mg/m3[1]，但尚未制定2-丁氧基乙醇的职业接触限值。

我国制定的2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的采样及检测方法，即采用填充值溶剂解吸气相色谱法（《工作场所空气中烷氧基乙醇类化合物的测定方法》[2]GBZ/T160.50- 2004）。本文参照该标准，采用毛细管色谱柱蒸馏水解吸气相色谱法同时测定三种烷氧基乙醇类化合物。

2　实验部份

2.1仪器与材料

7890B气相色谱仪，带FID检测器，美国安捷伦公司；色谱柱：HP- INNOwax，30m×0.25mm×0.25μm；活性炭管：溶剂解吸型，100mg/50mg活性炭，盐城思锐电子仪器有限公司；解吸液：二次蒸馏水；2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇均为色谱纯，北京百灵威科技有限公司；二硫化碳：色谱纯，天津科密欧化学试剂有限公司。

2.2仪器条件

进样口温度250℃；分流比50∶1；进样量1.0μL；柱流量1mL/min；FID温度250℃；用高纯氮气作载气；柱温50℃。

2.3样品测定

a.对照实验：将活性炭管带至现场，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

b.样品处理：将采过样的活性炭管前后段的活性炭分别倒入两只装有2.0mL二次蒸馏水的5mL具塞解吸管中，测定2-丁氧基乙醇需要再加入2.0mL二硫化碳，封闭后，快速振摇。分层后，解吸液供测定。按测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液。

2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇取1.0μL水层进样，2-丁氧基乙醇取1.0μL水层和1.0μL二硫化碳层分别进样测定，测得的样品峰面积减去空白对照峰面积后，由标准曲线得到2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇浓度（μg/mL）。

2.4数据处理

空气中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的浓度计算公式为：

式中：C—空气中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的浓度，mg/m3；V—采样体积，L；ν—解吸液的体积，mL；C1、C2—测得前后段活性炭解吸液中2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的浓度，μg/mL；对2-丁氧基乙醇，C1、C2均为水层和二硫化碳层浓度之和；t—采样点的温度，℃；P—采样点的大气压，kPa；D—解吸效率，%。

2.5标准曲线的绘制

在5.0mL容量瓶中加入适量二次蒸馏水，再加入2-甲氧基乙醇5.15μL、2-乙氧基乙醇10.6μL和2-丁氧基乙醇8.3μL，用二次蒸馏水定容至5.0mL容量瓶中，配制成浓度为1000μg/mL 2-甲氧基乙醇、2000μg/mL 2-乙氧基乙醇和1500μg/mL 2-丁氧基乙醇标准溶液。分别用二次蒸馏水稀释标准溶液成0、100、200、400、600、1000μg/mL 2-甲氧基乙醇标准系列，0、200、400、800、1200、2000μg/mL 2-乙氧基乙醇标准系列，0、150、300、600、900、1500μg/mL 2-丁氧基乙醇标准溶液。按照仪器条件，每个浓度分别进样1.0μL，测定各标准系列，以测得的峰面积分别对2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇浓度（μg/mL）绘制标准曲线，标准曲线方程见表1。

表1　标准曲线方程

2.6准确度和解吸效率

取18支活性炭管，分别加入高、中、低3个浓度的标准溶液，每个浓度6支，密封后放置过夜。按照样品处理方式解吸活性炭管，分别进行2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的加标和解吸效率测定，同时做活性炭管空白。每个样品测定3次，由平均值计算样品的加标回收率和解吸效率。

准确度和解吸效率实验的测定结果为：2-甲氧基乙醇高、中、低浓度加标回收率为96.3%、98.8%、99.2%，解吸效率为96.8%、98.3%、99.5%；2-乙氧基乙醇高、中、低浓度加标回收率为97.5%、99.1%、100.3%，解吸效率为98.1%、99.6%、100.1%；2-丁氧基乙醇高、中、低浓度加标回收率为96.9%、98.3%、99.4%，解吸效率为98.7%、99.1%、100%。加标回收率和解吸效率均在95%～105%之间，符合标准方法的性能指标要求。

2.7精密度（RSD）

取72支活性炭管，分别加入高、中、低3个浓度的标准溶液，每个浓度24支。按照样品处理方式解吸活性炭管，每天解吸3个浓度各6支进行测定，4天内测定6次，2-甲氧基乙醇高、中、低浓度RSD%分别为3.1%、2.7%、2.5%；2-乙氧基乙醇高、中、低浓度RSD%分别为3.3%、2.1%、2.1%；2-丁氧基乙醇高、中、低浓度RSD%分别为2.8%、2.1%、2.1%。精密度实验测得高、中、低3个浓度的RSD%均小于10%，符合标准方法的要求。

3　结论

本方法参照《工作场所空气中烷氧基乙醇类化合物的测定方法》，用毛细管色谱柱代替填充柱，用溶剂解吸气相色谱法同时测定工作场所中三种烷氧基乙醇类化合物，操作简单，重复性好，灵敏度高，各项结果都符合标准方法性能指标要求。

参考文献

[1]GBZ/T210.4- 2008，职业卫生标准制定指南[S].

[2]GBZ2.1- 2007，工作场所有害因素职业接触限值[S].

[3]GBZ/T160.50- 2004，工作场所空气中烷氧基乙醇类化合物的测定方法[S].□

doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2015.02.031

中图分类号：O657.7+1

文献标识码：A

文章编号：1008- 553X（2015）02- 0087- 02

收稿日期：2015- 01- 06

作者简介：裴丽（1986-），女，毕业于盐城工学院，助理工程师，从事环境检测工作，13182166882，529327407@qq.com。

Simultaneous Determination of the Three Alkoxyethanols in Air of Workplace by Gas Chromlography

PEI Li1，JIN Shao-di2

（1.Jiangsu Tianyu Detection Technololy Co.，Ltd.，Yancheng 224005，China；2.Yancheng Institute of Industry Technology，Yancheng 224005，China）

Abstract:A method was developed for capillary column gas chromatography that determined 2- methoxyethanol，2- ethoxyethanol and 2- butoxyethanol in the air ofworkplace. Theywere collected by activated carbon tube and desorbed with distilled water and carbon disulfide. The method based on "Guide for establishing occupational health standards- Part 4：Demination methods ofair chemicals in workplace". The results ofthe determination showthat a good linear relationship in the method prescribed concentration range，with the correlation coefficient all being r＞0.999 and good reproducibility. Desorption rates of 2- methoxyethanol，2- ethoxyethanol and 2- butoxyethanol were 96.7%，99.7% and 99.3%. All results are in line with the performance requirements ofthe standard method.

Key words:air；2- methoxyethanol；2- ethoxyethanol；2- butoxyethanol；gas chromatography