4-十二氧基间苯二酚的高效液相色谱分析

王莉　颜刚

摘要：建立了高效液相色谱（HPLC）对4-十二氧基间苯二酚进行定性和定量的分析。以二氯甲烷（A）-甲醇（B）（体积比30：70）为流动相，sinochromC18为分离柱，选择300nm为紫外检测波长。试样5次测定平均值为99.73%，相对标准偏差为0.097%，添加平均回收率为99.1%。方法测定结果准确度和精密度高，操作简单、快速。

关键词：4-十二氧基间苯二酚;高效液相色谱;分析

4-十二氧基间苯二酚分子式C18H32N2O，CAS号141505-05-7，相对分子量为292.45，熔点67.5-68.1℃。纯品为白色结晶固体，在空气和日光中颜色变深。不溶于水，难容于甲醇，易溶于热的乙醇，乙酸乙酯，和二氯甲烷。

4-十二氧基间苯二酚是一种精细化工中间体，缩聚型芳香族聚酰亚胺是由芳香族二元胺和芳香族二酐、芳香族四羧酸或芳香族四羧酸二烷酯反应而制得的。

4-十二氧基间苯二酚参与的合成反应生成的缩聚型聚酰亚胺主要用于液晶显示用的取向排列剂：聚酰亚胺在TN-LCD、STN-LCD、TFT-LCD及未来的铁电液晶显示器的取向剂材料方面都占有十分重要的地位。

4-十二氧基间苯二酚的分析检测主要为气相色谱法，本文提出采用高效液相色谱进行定性和定量分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

大连依利特高效液相色谱，配有双泵P230，DAD230+二极管阵列检测器;色谱柱Sinochrom ODS-BP C18 250mm* 4.6mm*5um。

1.1.2 试剂

标样：4-十二氧基间苯二酚（自制）≥99.5%;甲醇（天津大茂）色谱级;二氯甲烷（天津大茂）色谱级。

1.2 高效液相色谱条件

流动相为二氯甲烷—甲醇（体积比30：70），流速0.6mL/min，进样量10µL，检测波长300nm。以保留时间定性，以峰面积归一法定量。

1.3 测定步骤

1.3.1 标准溶液的配制

称取标准品4-十二氧基间苯二酚0.04g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用配好的流动相溶解，并稀释至刻度，置于超声波发生器中助溶5min，取出备用（标样溶液应避光保存在冰箱冷藏室，保存期为一周）。

1.3.2 试样溶液的配制

称取试样2.5g（精确至0.0002g），置于500mL棕色容量瓶中，用流动相溶解，并稀释至刻度，置于超声波发生器中助溶5min取出，用移液管吸取10.0mL置于50mL棕色容量瓶中，用流動相定容充分混合均匀，避光保存。

1.3.3 测定

在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.3.4 计算

积分仪记录，按面积归一法计算。

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中面积分别进行平均。试样中4-十二氧基间苯二酚体的质量百分含量X1按式（1）计算。

式中：

A1-标样溶液中，4-十二氧基间苯二酚峰面积的平均值;

A2-试样溶液中，4-十二氧基间苯二酚峰面积的平均值;

m1-4-十二氧基间苯二酚标准品的质量，单位为克（g）;

m2-试样的质量，单位为克（g）;

P-4-十二氧基间苯二酚的质量百分含量。

2 结果与讨论

2.1 高效液相色谱条件的选择

2.1.1 最大吸收波长的选择

液相色谱分析中对4-十二氧基间苯二酚标准溶液进行二极管阵列紫外波长扫描见图谱1，4-十二氧基间苯二酚在300nm处有最大吸收峰，据此确定紫外检测器波长为300nm。

2.1.2 色谱柱的选择

选取了Betasil C18 色谱柱、Hypersil BDS C8色谱柱和SinochromODS-BP C18色谱柱对4-十二氧基间苯二酚的峰面积进行测定，发现SinochromODS-BP C18色谱柱适合该无水流动相，能将杂质及主峰分离，且分离效果较好。本实验选择SinochromODS-BP C18色谱柱（250mm*4.6mm*5um）作为分离柱。

2.1.3 流动相及流动相流速的选择

选取不同比列的二氯甲烷—甲醇和纯甲醇作为流动相，并设置不同流速，结果证明，选取流动相为二氯甲烷—甲醇（体积比30：70），流速0.6mL/min，经分离的4-十二氧基间苯二酚色谱图峰较好，保留时间为7.2849min。4-十二氧基间苯二酚色谱图见图2。

2.2 分析方法的精密度实验

从同一批次产品中称取4-十二氧基间苯二酚样品5份，然后按1.3.2、1.3.3和1.3.4方法测定，5次测定的4-十二氧基间苯二酚含量分别为99.76%、99.77%、99.70%、99.75%、99.68%，平均值为99.73%，相对偏差为0.097%。

2.3 分析方法的准确度试验

称取五份已知质量百分数的4-十二氧基间苯二酚样品，然后按1.3.2、1.3.3和1.3.4方法测定，回收率分别为97.8%、98.1%、98.5%、99.9%、101%，平均回收率为99.1%，说明方法具有较好的准确度。

3 结论

4-十二氧基间苯二酚目前在国内是个新兴的产品，大规模生产厂家还没有，只有少数定制商家订制生产，但其下游产品缩聚型聚酰亚胺用于液晶显示用的取向排列剂，已经在国内有厂家开始生产。该4-十二氧基间苯二酚的高效液相分析方法，方法回收率、相对标准偏差都满足4-十二氧基间苯二酚检验要求，方法简单、快速，是一种理想的分析方法。

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