Hydra ⅡC 测汞仪的日常维护及故障排除

苑国强，赵晶晶，何秀娟

（1.中国检验认证集团新疆有限公司，乌鲁木齐 830011； 2.新疆自治区第一测绘院，新疆昌吉 831100；3.阿拉山口出入境检验检疫局，新疆阿拉山口 833418）

Hydra ⅡC 测汞仪的日常维护及故障排除

苑国强1，赵晶晶2，何秀娟3

（1.中国检验认证集团新疆有限公司，乌鲁木齐 830011； 2.新疆自治区第一测绘院，新疆昌吉 831100；3.阿拉山口出入境检验检疫局，新疆阿拉山口 833418）

在美国利曼公司生产的Hydra ⅡC型测汞仪日常使用过程中，发现标准样品检测无信号或信号值低、样品检测无信号或信号值低、重复检测精密度差、汞灯不亮、空白吸收值过高等故障，提出了Hydra ⅡC测汞仪的日常维护及常见故障的排除方法。

Hydra ⅡC；测汞仪；日常维护；故障排除

汞及其化合物属于剧毒物质［1-3］，它们可通过天然或人类活动的释放进入到水、大气、土壤等环境中，并通过皮肤接触、呼吸及食物链等途径进入人体，在人体内具有相当高的蓄积毒性，对人体健康产生严重危害。汞被人体肠道吸收后，主要富集在肝、胃、脑组织等部位，可对神经系统造成危害［4-6］。在食品、环境、水质监测中，汞都是重点监测的重金属元素之一。目前汞的常见测试方法有氢化物发生器原子荧光法［7-8］、溶出伏安法［9-10］、电感耦合等离子体发射光谱法［10-11］、冷蒸气原子吸收光谱法［12-13］、分光光度法［14］、传感器法［15］等。然而，以上传统检测方法均需要对样品进行消解、稀释等复杂的前处理，往往对测定结果产生干扰，影响到测定结果的准确性。

美国利曼公司生产的Hydra ⅡC 测汞仪可避免繁琐的样品前处理步骤，直接进样对样品中总汞进行准确测量，在水质、环境监测、食品检测领域得到了广泛的推广和应用。由于测汞仪的结构较为复杂，这就需要仪器使用者做好日常维护保养工作，尽量减少故障的发生。笔者结合日常使用经验，对Hydra ⅡC 测汞仪容易发生的故障和需要注意的日常维护保养工作进行总结，给仪器使用者提供一些参考。

1 维护

1.1 自动周期维护

只需点击维护向导内各部件对应的按钮，然后点击对话框内的Maintenance按钮，根据提示即可进行该部件的维护。参照说明手册进行操作，维护完成后部件使用剩余次数和维护时间应复位。

1.2 样品舟的使用与更换

仪器配备两种样品舟：镍舟和石英舟。循环加热和纯氧接触会严重损坏样品舟。具有腐蚀性的化学物质也会损坏样品舟并使其寿命缩短。

1.2.1 样品舟的使用

不能使用未经马弗炉加热净化的样品舟。样品舟出厂时汞含量很低，但是为了获得最佳性能，每次使用前需对样品舟进行再次净化。将马弗炉温度升至800℃。将样品舟放入干净的石英罐内(PN318-00125)。将石英罐放入马弗炉中加热15 min以上，取出冷却。

1.2.2 样品舟的更换

样品舟被腐蚀或磨损时需进行更换。自动进样器不能顺利加载变形的样品舟，所以不能使用变形的样品舟。如果样品舟出现孔洞则应立即废弃。

1.2.3 残损样品舟的判断

（1）检查样品舟底面是否光滑平整。将有问题的样品舟放置在平面上，样品舟不用支撑就应保持稳定，如果样品舟倾斜角度超过5°，则可能导致自动进样器不能正常装载。

（2）检查样品舟是否变形。使用一个新的样品舟作为测试夹具，将新的样品舟放入旧舟，两舟之间空隙不应超过3 mm（如图1）；将旧舟放入新舟，两舟之间的空隙亦不应超过3 mm。如果两个测试均未满足要求，则应废弃旧舟。

图1 样品舟辨别

1.3 催化管的更换与活化

1.3.1 催化管的更换

催化管在常规分析时寿命在400～500次。样品类型会显著影响其实际寿命。硫、卤素含量高的样品会严重缩短催化管的寿命。

1.3.2 催化管活化

Hydra II C型测汞仪待机时间超过4 h时，催化管应进行活化。

催化管活化方法：

（1）检测50 μL去离子水，测定空白值；

（2）测定结果信号值吸光度应低于8 000×10-6，否则重复进行步骤（1）；

（3）使用1～3个10～50 ng Hg标准物质进行测定，确认测定结果是否稳定并符合要求。如果未经标准化，典型信号值（第一个峰）则为8 000～16 000 10-6/ng；

（4）再次进行步骤（1）测试，检查最小残留值；

（5）测定结果信号值吸光度应低于8 000×10-6，否则需检查金汞齐。

1.3.3 新安装催化管的活化

Hydra II C型测汞仪安装新催化管后，应进行催化剂活化操作。若催化管为首次使用，应点击开始按钮并等待2 h左右以清除管内湿气。若催化管已经于105℃烘干2 h以上，则上述操作只需等待15 min。重复“Run” 0.1 mL水，直至信号值吸光度小于8 000×10-6，使用1～3个10～50 ng Hg标准进行测试，确认测定结果是否稳定并符合要求。如果未经标准化，典型信号值（第一个峰）则为8 000～0000 10-6/ng。

1.4 更换金汞齐

金汞齐的标准使用寿命为500次。实际使用寿命与洗提温度、洗提时间及催化剂的消耗情况等相关。

1.5 更换汞灯

汞灯(PN 122-00189-1)使用寿命约为5 000 h。当灯电压超过11.5 V时即应进行更换。

1.6 光学组件维护

1.6.1 光学池和UV窗清洗

（1）将仪器设置为休眠模式，并确认汞灯已关闭；

（2）打开原子吸收模块屏蔽窗；

（3）拆下吸收池连接管；

（4）取下光学池并分别拆下窗口石英玻璃片；

（5）用棉签或擦镜纸等工具小心擦拭窗口片；

（6）如果窗口石英片难以清理干净，可用酒精或异丙醇清洗；

（7）光学池可采用异丙醇等清洗剂清洗和浸泡，污染严重时可采用稀硝酸浸泡，最后应采用高纯水将光学池充分冲洗干净；

（8）将光学池置于50℃烘箱中1 h烘干；

（9）重新安装光学池组件。

1.6.2 反射镜清洗

（1）将仪器设置为休眠模式，并确认汞灯已关闭；

（2）打开原子吸收模块屏蔽窗；

（3）拆下吸收池部分连接管；

（4）采用棉签等工具小心擦拭反射镜，如果反射镜难以清理干净，可采用酒精或异丙醇清洗；

（5）重新安装光学池组件。

1.7 进样器维护

1.7.1 自动进样器

找到自动进样器平台顶部的两个银白色卡榫，手动将其按下弹起数次，清除可能导致阻止针卡塞的灰尘，每周操作一次。用吸尘器清洁自动进样器顶部和进样叉两只脚，两周一次。每半年给自动进样器滑轨滴2滴轻质油(PN 306-00038)。

1.7.2 普通进样器

每天使用时检查加热炉前密封盖是否有外来物质蓄积，用湿纸巾进行擦拭，若沾污比较严重则应按照以下步骤处理：

（1）拆下加热炉/催化管前密封盖；

（2）拆下O型环；

（3）超声清洗密封盖；

（4）干燥后重新安装。

1.8 清洗加热炉组件

按照以下步骤清洗加热炉组件：

（1）从加热炉内取出催化管；

（2）从加热炉内取出金汞齐组件；

（3）从组件内取下金汞齐；

（4）拧下催化管尾端固定螺丝和组件面板固定螺丝；

（5）拧下金汞齐固定螺丝；

（6）拆除金汞齐组件顶部金属固定板；

（7）拆下所有的“O”型圈并擦除多余的硅脂；

（8）将所有小部件放入烧杯用25%盐酸加5 mL一氯化溴浸泡过夜；

（9）用去离子水清洗浸泡后的各部件；

（10）用纸巾擦干各部件，各部件内部可用压缩气体吹干或在空气中晾干；

（11）重新组装各部件。组装过程中在汞齐密封帽上涂抹少量硅脂密封，更换新的金汞齐和除湿管；

（12）更换新的催化管；

（13）样品分析前先加热空烧几次。

1.9 检查外部气路连接

每6个月检查一次外部气路连接。

2 故障诊断

2.1 Hydra ⅡC 测汞仪典型参数值

Hydra ⅡC 测汞仪典型参数值见表1。

表1 Hydra ⅡC 测汞仪典型参数值

2.2 标样检测无信号或信号低的故障排除

标样检测无信号或信号低，导致该现象的可能原因及对策见表2。

表2 标样检测无信号或信号低的原因及对策

2.3 样品检测无信号或信号值低

样品检测无信号或信号值低，导致该现象的可能原因及对策见表3。

2.4 重复检测精密度差

重复检测精密度差，导致此现象的可能原因及对策见表4。

2.5 汞灯不亮

如果汞灯一直不亮，需逐一检查下列各项并确认：

（1）电源正确连接并接通；

（2）Envoy 设置仪器状态为IDLE；

（3）汞灯正确插入控制板。

表3 样品检测无信号或信号低的原因及对策

表4 重复检测精密度差的可能原因及对策

2.6 空白吸收值过高

空白吸收值过高，可能的原因及对策见表5。

表5 空白吸收值过高的可能原因及对策

3 结语

Hydra ⅡC型测汞仪属精密仪器，维修和日常维护时必须严格遵照仪器使用规程。正确使用和维护保养仪器不但能够提高分析结果的准确性，也能够延长仪器的使用寿命，减少故障率，是顺利开展分析检测工作的有力保障。

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北京理工等提出分子实验室设计方法

北京理工大学材料学院束庆海博士及其合作者，在总结单分子多分析物传感器研究现状的基础上，提出了分子实验室(含“不受限序列”和“队列序列”)的设计方法及正交检测技术的发展方向，对新型化学传感器的发展具有重要的参考价值。相关成果日前发表于英国皇家化学会《化学学会评论》杂志。

据介绍，分子实验室是近年来化学传感器领域的研究热点之一，它突破了传统意义上化学传感器对检测物“一对一”的检测模式，可实现单一传感器对多种分析物互不干扰的正交检测，对化学传感器研究领域的发展具有里程碑意义，在食品安全、环境监测、生物医药等领域具有广泛的应用前景。

束庆海在国际上率先开展了分子实验室的研究工作，并且首次设计出用于多种阴离子正交检测的分子实验室，将科尔伯电解应用到化学传感器的设计，从而实现了在多种离子共存的情况下单一传感器对多种分析物的正交检测。

(分析仪器网)

大连化物所超高灵敏离子迁移谱研究取得新进展

不久前，中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组(102组)陈创、李海洋等人利用脉冲离子富集技术，成功研制了一种超高灵敏离子迁移谱。相关结果发表在美国化学会Analytical Chemistry上。

离子迁移谱作为一种高灵敏快速分离检测技术，在炸药探测、化学战剂预警等领域发挥着非常重要的作用。然而，为了保证可以接受的分辨能力，离子迁移谱通常使用每20 ms周期内开启200 μs的离子门向离子迁移管中注入离子用于分离和检测。这种工作模式对离子源所产生离子的利用效率极低，仅为1%，不利于离子迁移谱灵敏度的进一步提高。

为了提高对离子源中离子的利用效率，研究人员在离子源和离子门之间的电极上施加一个与离子门开门脉冲同步的高压脉冲。在离子门开启的时间间隔内，该高压脉冲将电离区的电场强度快速提高10到20倍，驱动其间的离子全部通过离子门进入到离子迁移管中。实验结果显示，该技术可以在保证离子迁移谱原有分辨能力的前提下，将离子源中离子的利用效率由原来的1%提高到20%左右，极大地提高灵敏度。例如对Sarin毒剂模拟剂DMMP的检测灵敏度提高了25倍。该技术实施简单，无需对已有离子迁移管进行任何硬件改进。

(中国分析计量网)

我国将建30个基因检测技术中心推进仪器试剂国产化

不久前，国家发改委发布《国家发展改革委关于实施新兴产业重大工程包的通知》，以落实创新驱动发展战略，激发大众创业、万众创新潜力，提升发展质量和效益。其中新型健康惠民工程包中，将重点发展基因检测等新型医疗技术。

根据规划，发改委将在2015～2017年3年内建设30个基因检测技术应用示范中心，以开展遗传病和出生缺陷基因筛查为重点，推动基因检测等先进健康技术普及惠民，引领重大创新成果的产业化，快速推进基因检测临床应用以及基因检测仪器试剂的国产化。

在资金扶持方面，此前国家发改委新闻发言人李朴民曾介绍，今年新推出的工程包，发改委将协调有关金融机构加大支持，并鼓励和引导社会资本参与。国内从事基因检测技术以及仪器、设备、试剂研发的企业，将迎来黄金发展的契机。

建设有竞争力的认证检测集团需“内外双修”

“大力推进方圆标志认证集团改革发展，努力建成国际国内知名、具有竞争力的综合型国家级专业技术协会和认证检验检测集团。”这是不久前，质检总局党组书记、局长支树平到方圆标志认证集团调研工作时提出的要求。

“打造具有竞争力的认证检验检测集团”，这既是对方圆标志认证集团的要求，也是对其他检验认证机构的一种殷切希望。当前，我国的检验检测认证机构，正在按照去年国务院办公厅转发的中编办、质检总局《关于整合检验检测认证机构的实施意见》要求，深入推进检验检测认证机构的改革，而改革的一个重要目的和要求，就是希望能够打造一批“具有竞争力的认证检验检测集团”。

从目前我国检验检测认证机构的现状来看，存在数量多、体系庞大的特点，但也具有大而不强的短板，尤其是与国际上知名的瑞士通标标准技术服务公司(SGS)、美国安全检测实验室公司(UL)、英国标准协会(BSI)、德国莱茵TüV集团这些行业巨头相比，更缺少具有国际影响力和市场竞争力的知名检验检测认证集团，打造中国的检验检测认证机构国际一流品牌，任重道远。

目前，国家大力实施的检验检测认证机构整合改革，既为各个检验检测认证机构“打造具有竞争力的认证检验检测集团”提供了很好的改革动力，也提出了更大的挑战。

(中国分析计量网)

Regular Maintenance and Malfunction Eliminating of Hydra ⅡC Mercury Vapourmeter

Yuan Guoqiang1, Zhao Jingjing2, He Xiujuan3
(1. China Certification & Inspection Group Xinjiang Co., Ltd., Urumqi 830011, China; 2. Xingjiang First Institute of Surveying and Mapping，Changji 831100，China; 3. Alashanko Entry-Exit Inspection and Quaranine Bureau，Alashanko 833418，China)

In the process of daily use of HydraⅡ C mercury vapourmeter which was made in Leeman company, common faults occurred such as no signal or low signal value for standard material test, no signal or low signal value for sample test, duplicate detection accuracy difference and blank absorption value was too high. Daily maintenance and common troubleshooting methods of the Hydra ⅡC mercury vapourmeter were discussed.

Hydra ⅡC; mercury vapourmeter; regular maintenance; troubleshooting

O657

：A

：1008-6145(2015)05-0097-05

10.3969/j.issn.1008-6145.2015.05.027

联系人：苑国强；E-mail: zjjkitty@sina.com

2015-08-10