气相色谱-质谱法分析香桂化浊胶囊挥发油的化学成分*

张辰辰，吴丹，杨继章，王建欣

(河北医科大学第一医院药剂科，石家庄 050031)

气相色谱-质谱法分析香桂化浊胶囊挥发油的化学成分*

张辰辰，吴丹，杨继章，王建欣

(河北医科大学第一医院药剂科，石家庄 050031)

目的 研究香桂化浊胶囊挥发油的化学成分。方法 采用水蒸气蒸馏法提取香桂化浊胶囊挥发油成分，并用气相色谱-质谱(GC-MS)法对挥发油的化学成分进行分离鉴定，以毛细管色谱柱进行分析，峰面积归一化法测定其相对含量。结果 共分离出37个峰，并鉴定出29个化学成分，占挥发油总数的90.07%。相对含量超过5%成分有反式肉桂醛(相对含量20.77%)、环己烯(相对含量5.49%)、萘(相对含量5.34%)、甘菊蓝(相对含量6.26%)、邻甲氧基肉桂醛(相对含量8.26%)、百秋李醇(相对含量10.43%)和长叶醛(相对含量10.33%)。结论 香桂化浊胶囊挥发油成分主要为反式肉桂醛、百秋李醇、长叶醛、甘菊蓝、邻甲氧基肉桂醛、环己烯和萘。

香桂化浊胶囊；挥发油；气相色谱-质谱法；化学成分

香桂化浊胶囊由肉桂、土大黄、广藿香组成，具有芳香醒脾、清化湿浊之功，其疗效确切。主治因各种疾病后邪留未尽、脾胃内伤所致长期大便溏泄或有黏液、腹胀肠鸣、纳呆或有低热、舌苔白腻或白滑或见微黄、脉濡缓；主要用于慢性肠炎、真菌感染致肠炎证属脾虚湿困的治疗。关于香桂化浊胶囊的制剂工艺、质量控制、含量测定、指纹图谱、毒理学和药效学的研究已有报道[1-8]。为探索能更准确反映香桂化浊胶囊内在品质的测定方法，笔者在本研究采用气相色谱-质谱(Gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)法对香桂化浊胶囊中挥发油成分进行分离鉴定，现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器 7890-5975N型气相色谱-质谱仪(美 国 Agilent公 司 )；7890-5975N型弹性石英毛细管色谱柱(美 国 Agilent Technologies公 司)；BS210S型电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司)；套式恒温器(浙江新华医疗器械厂)。

1.2 试药 香桂化浊胶囊(河北医科大学第一医院制剂室，批号：120607)。

2 方法与结果

2.1 挥发油的提取 精密称取香桂化浊胶囊内容物30 g置挥发油提取器中，加入纯化水300 mL，浸泡4 h。按《中华人民共和国药典》2010年版挥发油提取方法，连续提取8 h，用石油醚作溶剂，萃取收集挥发油。再用减压蒸馏法挥去石油醚，样品用无水硫酸钠干燥，得浅黄色油状液体。移取至样品瓶中，密封，保存于4 ℃冰箱，备用。

2.2 气相色谱条件 弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)；载气为高纯度氦气，体积流量：1.0 mL·min-1，分流比50：1；进样口温度：230 ℃ ；程序升温：起始温度100 ℃，保持2 min，以3 ℃·min-1升至130 ℃，保持5 min，再以 10 ℃·min-1升至210 ℃，保持5 min。进样量：1.0 μL，溶剂延迟2 min，气化室温度为280 ℃。

2.3 质谱条件 四级杆质量分析器；电力电压70 eV；离子源温度230 ℃；柱前压65.072 kPa；扫描范围20～500 amu。

2.4 结果 电子轰击(EI)离子源，用GC-MS联用仪计算机对香桂化浊胶囊挥发油总离子流色谱(图1)进行分析和处理，根据相应的MS谱图，用NIST05普库系统检测，初步获得各个色谱峰的定性结果(目标物与标准物的相似度≥85%时，认为定性结果较为可靠)，共分离出37个峰，并鉴定出29种化学成分。以峰面积归一化法测得挥发油各组分相对百分含量，已鉴定出的成分约占总流出峰面积的90.07%，结果见表1。

Fig.1 GC-MS total ion chromatogram of volatile oil fromxiangguihuazhuocapsule

表1 香桂化浊胶囊挥发油的化学成分及相对含量

3 讨论

香桂化浊胶囊挥发油的主要成分为反式肉桂醛、百秋李醇、长叶醛、甘菊蓝、邻甲氧基肉桂醛等成分。参考有关文献[9-10]，顺式肉桂醛、反式肉桂醛、邻甲氧基肉桂醛、罗汉柏烯、δ-毕澄茄烯、α-蒎烯等成分主要来自肉桂、百秋李醇、α-广藿香烯、β-广藿香烯、丁香烯等成分主要来自广藿香。

本实验采用GC-MS对香桂化浊胶囊挥发性成分进行分析，进一步确定其化学组成，从单一有效成分或指标成分的定性定量分析，转向对多组分化学成分进行分析，扩大测定范围，为更科学、准确反映香桂化浊胶囊的内在品质进行探讨。本办法简便、快速、灵敏、重复性好、分析成分用量少，适合于中药胶囊剂挥发油成分的分析。本研究采用 GC-MS 对香桂化浊胶囊挥发油化学成分进行分析，为该制剂质量控制和对其进一步研究提供科学依据。

[1] 刘红淼，姜少灏，张振杰，等.正交实验优选香桂化浊胶囊中挥发油的包合工艺[J].中国药房，2010，21(47)：4449-4450.

[2] 刘红淼，房桂珍，李艳玲，等.香桂化浊胶囊成型工艺研究[J].中国药房，2011，22(11)：990-991.

[3] 刘红淼，杨继章，王云志，等.香桂化浊胶囊的质量标准研究[J].中国药房，2011，22(27)：2553-2554.

[4] 杨继章，刘红淼，李艳玲.肉桂油的研究进展[J].中国药房，2011，22(27)：2579-2581.

[5] 刘红淼，杨继章，李艳玲.HPLC法测定香桂化浊胶囊中大黄素的含量[J].中国药房，2012，23(15)：1397-1398.

[6] 刘红淼，李艳玲，杨继章，等.香桂化浊胶囊毒理学研究[J].医药导报，2013，32(2)：159-162.

[7] 张辰辰，杨继章，吴丹，等.香桂化浊胶囊的HPLC-PDA指纹图谱研究[J].医药导报，2014，33(1)：86-89.

[8] 刘红淼，李艳玲，杨继章，等.香桂化浊胶囊的药效学研究[J].医药导报，2014，33(3)：325-328.

[9] 刘志华，周德英.GC-MS法检测广藿香挥发油的化学成分[J].中国农学通报，2009，25(16)：95-98.

[10] 金宏，于慧荣，公衍玲.肉桂挥发油GC-MS指纹图谱研究[J].中国林副特产，2010，10(5)：28-30.

Analysis of Constituents ofXiangguiHuazhuoCapsule Volatile Oil by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

ZHANG Chenchen, WU Dan, YANG Jizhang, Wang Jianxin

(DepartmentofPharmacy,theFirstHospitalofHebeiMedicalUniversity,Shijiazhuang050031,China)

Objective To study the chemical constituents of volatile oil extracted fromxiangguihuazhuocapsule. Methods Volatile oil was extracted by water-steam distillation.The components were identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and quantitatively determined by peak area normalization method. Results Thirty-seven compounds were separated by GC and 29 of them were identified, accounting for 90.07% of the total volatile oil.The compounds with relative content of higher than 5% were trans-cinnamaldehyde (20.77%), cyclohexene (5.49%), naphthalene (5.34%), azulene (6.26%), 2-methoxycinnamaldehyde (8.26%), patchouli alcohol (10.43%) and longifonlen aldehyde(10.33%). Conclusion The main components in the volatile oil ofxiangguihuazhuocapsule are trans-cinnamaldehyde, patchouli alcohol, longifolen aldehyde, azulene, 2-methoxycinnamaldehyde, cyclohexene and naphthalene.

Xiangguihuazhuocapsule; Volatile oil; Gas chromatography-mass spectrometry; Chemical constituents

2014-02-27

2014-05-11

*河北省中医药管理局科研计划课题资助项目(2013007)

张辰辰(1987-)，女，河北石家庄人，硕士，研究方向：药剂学。电话：(0)15226508706，E-mail：zhangchenchen6666@163.com。

杨继章(1957-)，男，河北邢台人，主任药师，教授，硕士生导师，研究方向：药物新剂型、药物稳定性。电话：0311-85917352，E-mail：yjzh1957@163.com。

R286；R937.2

B

1004-0781(2015)02-0256-03

DOI 10.3870/yydb.2015.02.031