原子吸收光度法直接测定工业硫酸中镍

金 华,姜 萌，李爽峰,高 鹏

(1.吉林化工学院 分析测试中心，吉林 吉林 132023，2.中国石油吉林石化公司 精细化学品厂，吉林 吉林 132022)

纺织品在穿着或使用过程中会影响人类健康安全健康，汞、镍、铬、铅、砷等重金属残留是原因之一。这些重金属主要来源于印染加工过程中的助剂及服装的扣子、拉链等附件。镍是人体所需的微量元素之一，但过量的镍会对人体造成严重危害。当体内镍含量超过一定限度时会引起皮肤过敏，诱发癌症，导致呼吸系统紊乱以及伤害人的中枢神经[1-6]。欧盟国家规定，与人体皮肤长期直接接触的产品中，镍的释放量不得超过每周0.5 μg/cm2[7-8]。工业硫酸是生产粘胶纤维工艺过程中制备纺丝浴的重要助剂。硫酸的作用包括3方面：一是分解纤维磺酸钠，再生出纤维素和二硫化碳；二是中和粘胶中的碱，使粘胶凝固；三是分解磺化时的副产物。硫酸的质量直接影响纺织产品的品质。国内工业硫酸的质量标准中仅对铁、砷、铅、汞含量有相应要求[9-10]，而对金属镍的含量未做限定。实验拟用火焰原子吸收光谱仪对工业硫酸中的金属镍进行检测，建立分析方法，以期为完善相关质量标准提供参考数据。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

硫酸：分析纯,北京化工厂；工业硫酸：工业级，吉林化纤股份有限公司提供；超纯水：自制。S2D2AA型原子吸收光谱仪：美国THEROM公司；镍标准溶液(1 000 mg/L)：国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；镍空心阴极灯：北京曙光电子光源仪器有限公司。

1.2 仪器工作条件

仪器工作参数见表1。

表1 仪器工作条件

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液的配制

分别移取不同体积镍的标准溶液于100 mL容量瓶中，以10%的分析纯硫酸溶液定容，配制成不同浓度的镍标准溶液：0.00、0.10、0.50、1.00、2.00 mg/L。

1.3.2 样本的处理

移取一定质量工业硫酸配制成样品溶液，同时以质量分数10%的分析纯硫酸溶液作空白溶液，摇匀备测。

2 结果与讨论

2.1 线性方程和检出限

对1.3.1配制的Ni工作溶液进行测定，以Ni质量浓度(ρ)为横坐标，以吸光度值(A)为纵坐标绘制出标准曲线，得到回归线性方程A=0.023 7ρ+0.000 3(相关系数R=0.999 7)。以质量分数10%的分析纯硫酸溶液作空白溶液，在确定的仪器工作条件下，取11次平行测定空白溶液的结果及3次平行测定一定质量浓度Ni标准溶液的结果，按文献[10]方法计算检出限为0.012 mg/L。

2.2 精密度实验

用1.0 mg/L的镍标准溶液，重复进样12次，计算相对标准偏差为3.03%，其精密度实验结果见表2。

表2 精密度实验结果 ρ(Ni)/(mg·L-1)

2.3 加标回收率实验

准确移取镍样品溶液9 mL，定量加入1 mL镍标准溶液，采用加标回收率实验考察方法的可靠性，加标回收率测定结果见表3。

表3 加标回收率实验结果

2.4 样品的测定

按照1.2节的仪器工作条件，测定1.3.2节中配制的样品溶液吸光度。根据标准曲线的线性方程，计算金属镍的含量，测定结果见表4。

表4 样品测定结果

3 结 论

实验结果表明，利用火焰原子吸收分光光度法测定工业硫酸中金属镍的含量，简单快速、精密度符合定量分析要求，加标回收率为97.4%，相对标准偏差为0.45%，该分析方法准确可靠，可应用于工业硫酸中金属镍的直接测定。

[ 参 考 文 献 ]

[1] 赵敏,王春炜,王璞山.镍皮炎53例分析[J].宁夏医学杂志,1999：21(3)：182.

[2] Nieboer E,Nriagu JQ.Nickel and human health：current perspectives[M].NewYork：A Wiley-Interscience Publication,1992：37-48.

[3] Keshawa N,Lin F,Whong W Z.Decreased apoptosisin tumor cells and transformed cells induced by cadmium chloride and beryllium sulphate[J].EMS Abstracts,2000,35：107.

[4] 刚葆琪,庄志雄.中国镍毒理学研究进展[J].卫生毒理学杂志,2000,14(3)：129-135.

[5] 韦友欢,黄秋蝉,苏秀芳.镍对人体健康的危害效应及其机理研究[J].环境科学与管理,2008,33(9):45-48.

[6] 康立娟,孙凤春.镍与人体健康及毒理作用[J].世界元素医学,2006,13(3)：39-42.

[7] 吴雄英,杨娟,袁志磊.纺织品服装中关于有害物质的法规及其新进展[J].印染,2004,30(15) ：39-42.

[8] 陈荣圻.纺织品中重金属残留的生态环保问题(一)[J].印染,2000,26 (5)：45-47.

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[10] 梁旭霞,陈玮,钟志雄，等.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素[J].中国卫生检验杂志,2005,15(12):1409-1412.