溴苯实验装置的改进

陶从良 李先军

中學实验室一般采用苯、液溴、铁粉混合后制取溴苯。在实际操作时我们发现该法存在着较多的不足之处，比如实验仪器简单，不易控制，不利于同学们观察和加深对实验的理解。为此，我们试图通过对比几种改进实验装置的异同，让同学们充分理解该实验的原理及操作，提高实验能力。

改进装置1

该装置主要在溴苯的发生装

置上进行了改进：（1）引用大学常见有机合成仪器：三颈烧瓶、球形冷凝管、滴液漏斗，其目的主要是让大家对这些仪器的用途有一个简单的认识和了解。（2）由于反应放热，通过左侧温度计可观察到温度升高，将放热反应“量”化。（3）考查了普通滴液漏斗的基本知识，在有机合成中滴液漏斗经常用于控制滴加试剂的量和滴加速率。

（1）仪器a、b、c的名称分别是     、     、     。

（2）实验开始后，左侧温度计可观察到温度       ，说明该反应是       （填“放热”或“吸热”）反应，化学方程式为：                。

（3）仪器c有上、下两口，冷却水应从     口进入，该仪器的作用是                       。

（4）右侧仪器b中的物质是       ，该仪器的作用是                。

（5）某同学设计了证明该反应是取代反应的步骤：向右端烧杯中的NaOH溶液中滴加几滴酚酞试液，通过观察烧杯中溶液颜色变浅或消失，验证该反应是取代反应。你认为这种方法是否合理？         。如果不合理，请提出改进方案：                     。

答案  （1）三颈瓶  普通滴液漏斗  球形冷凝管

+Br2[Fe] —Br+HBr

（2）升高  放热

（3）下端  冷凝回流

（4）液溴  控制滴加速度

（5）不合理，因为溴蒸气也会跟NaOH溶液反应，导致溶液碱性减弱，烧杯中溶液颜色发生变化。在烧杯之前加一个装有CCl4的洗气瓶，如右图

改进装置2

该装置来源于苏教版教材，比起人教版实验，更易控制和便于观察实验现象，体现实验的严密性。

（1）反应开始前已向仪器A中加入的药品是          。装在左侧分液漏斗中的药品是                     。

（2）将左侧分液漏斗的旋纽打开后，在A中可观察到的现象是                              。

（3）右侧分液漏斗中的物质在什么时间加入A中？              ，其作用是            。

（4）要证明该反应是取代反应，最方便的实验方法是                 。

（5）简述将三颈烧瓶中的溴苯分离提纯的方法：                    。

答案  （1）铁粉（或三溴化铁）  苯、液溴

（2）瓶内开始时液面有轻微跳动，慢慢剧烈起来，瓶中出现红棕色气体

（3）反应结束时  除去未反应的溴

（4）在三颈烧瓶与锥形瓶之间增加一个装有四氯化碳的洗气瓶，反应后，取锥形瓶中的液体，滴加AgNO3溶液，若产生浅黄色沉淀则得证

（5）向三颈烧瓶中加入少量氢氧化钠溶液，振荡，转入分液漏斗，分液

改进装置3

[NaOH溶液][苯与液溴混合物][Fe粉]这套装置没有新意，但三个设问都有创新。高中教材中没有球形冷疑管，但往年的高考试卷中出现过，我们应该可以根据装置图推测其冷凝原理和效果。

（1）装置A的名称是                   ，与装置1中的冷疑管相比，哪个冷凝效果好？

（2）B装置导管位置为什么要处于如图所示位置，而不能伸入液面以下，请解释原因：                。

（3）实验结束后，得到粗溴苯要用如下操作提纯：①蒸馏;②水洗;③用干燥剂干燥;④用10%的NaOH溶液洗;⑤分液。正确的操作顺序是（   ）

A.⑤④②①③     B.④⑤②⑤③①

C.④②⑤①③     D.②⑤①④③

答案  （1）直形冷凝管，改進装置1中的球形冷凝管的冷凝效果好些

（2）反应过程会生成HBr气体，HBr极易溶于水，发生倒吸

（3）B

改进装置4

本装置的创新之处在于反应器A，它类似于分液漏斗，反应后不需再向其他容器转移，打开活塞即可，而且下面用锥形瓶承接也方便振荡（改进装置3中，加氢氧化钠溶液后需要拆卸其他仪器后才能振荡）。

先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。

（1）观察到A中的现象是                   。

（2）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是              ，写出有关反应的化学方程式                                。

（3）C中盛放CCl4的作用是                   。

（4）若证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入        ， 现象是              。

答案  （1）反应液微沸，有红棕色气体充满A容器

（2）除去溶于溴苯中的溴  Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O

（3）除去溴化氢气体中的溴蒸气

（4）石蕊试液  溶液变红色

改进装置5

这套装置专门设计了“倒吸”，是超越大家常规思维的，只有思维缜密且有胆量的人才能正确回答。

（1）关闭F夹，打开C夹，从装有少量苯的三口烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为                    。

（2）D、E试管内出现的现象为                 。

（3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C夹，可以看到的现象是              。

（4）简述将三口烧瓶中的溴苯分离提纯的方法。

。

答案  （1）略

（2）D中有白雾，试液变红;E中生成浅黄色沉淀

（3）倒吸，三口烧瓶中的液体出现分层现象

（4）加入NaOH溶液，振荡，取下层液体。