膨润土/聚丙烯酸钠除溶剂中少量水的研究

王雪莹， 孙 伟, 王国胜

(沈阳化工大学 化学工程学院， 辽宁 沈阳 110142)

膨润土/聚丙烯酸钠除溶剂中少量水的研究

王雪莹， 孙 伟, 王国胜

(沈阳化工大学 化学工程学院， 辽宁 沈阳 110142)

制备了不同配比的膨润土/聚丙烯酸钠复合材料，并对复合材料的除水性能进行研究.结果表明:膨润土质量分数为30 %的膨润土/聚丙烯酸钠复合材料7 g， 能除去含水5 %的异丙醇(30 mL异丙醇中含有1.5 mL的水)溶剂中1.5 %的水，而且吸水后成凝胶状，易于回收.因此，该复合材料可用于除异丙醇溶剂中少量的水，拓宽了此复合材料的用途，为工业生产带来便利.

膨润土/聚丙烯酸钠； 异丙醇； 少量水

工业上，由于循环套用有机溶剂，造成溶剂中含有少量水，一般可以通过简单精馏、膜渗透汽化等方法除去，但对异丙醇-水共沸体系，以上方法除水效果不明显且费用昂贵[1-3].使用脱水材料是一种简便的方法，如分子筛及生物质类材料，但再生比较困难[4-5].膨润土是以蒙脱石为主要成分的矿物，我国生产的膨润土以钙基膨润土为主，其具有吸水性、膨胀性、悬浮性、黏结性、可塑性、耐火性、离子交换性等优良特点，且价格低廉，可以吸附其自身体积的8～15倍的水.但用于常温下有机溶剂中少量水的脱除未见报道[6-8].聚丙烯酸钠是一类吸水率高、吸水速度快的超吸水性树脂，可以吸收自身质量几百倍甚至上千倍的水，而将其用于脱除溶剂中少量水的研究也未见报道[9-10].因此，研究简便的、适宜工业化的、可反复循环利用的、除溶剂中少量水的复合材料是目前研究的热点.

本文主要研究将两者复合,合成具有高吸水率的复合材料,用于除溶剂中少量的水.意义在于提高超吸水性材料凝胶强度,降低吸水材料成本,增强稳定性和分散性,拓宽膨润土应用范围.因此，该复合材料具有很好的开发前景[11].

1 实 验

1.1 材料与设备

原料：工业异丙醇；钙基膨润土，蒙脱石质量分数为60 %～80 %，粒径为200目，黑山万程膨润土有限公司提供；丙烯酸、氢氧化钠、氯化钠、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾，均为分析纯.

仪器：电热恒温鼓风干燥箱；数显恒温水浴锅；电子分析天平；小型超声波清洗机.

1.2 实验步骤

1.2.1 膨润土溶液的配制

在烧杯中加入一定量的膨润土，配制质量分数为15 %、30 %、45 %、60 %的膨润土水溶液，搅拌后放置12 h，使之成为均匀的糊状分散体系.

1.2.2 丙烯酸中和溶液的配制

称取25 g丙烯酸，用20 mL水进行稀释.将稀释后的丙烯酸溶液置于冰水浴下，逐滴加入质量分数为25 %的氢氧化钠溶液，中和度控制在70 %.

1.2.3 聚合溶液的配制

向丙烯酸中和溶液中加入质量分数为0.1 %的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺，混合搅拌5 min后，将溶液加入到配制好的膨润土溶液中，经超声分散1 h.

1.2.4 聚合反应

向配置好的聚合溶液中加入质量分数为2 %过硫酸钾引发剂，置于70 ～80 ℃水浴中，用玻璃棒不断搅拌，进行聚合反应，反应完全后在105 ℃下烘干24 h，粉碎备用.

1.2.5 膨润土/聚丙烯酸钠复合材料除水性能实验

称取1～7 g不同配比的膨润土-聚丙烯酸钠复合材料，加入到30 mL含水5 %(体积分数，以下同)的异丙醇中，放置48 h，进行除水实验，并通过气相色谱仪对其除水性能进行检测.

1.3 测试方法

Bio-Rad FTS135型傅里叶红外光谱鉴定产品；德国Bruker公司D8型X射线衍射仪分析产品的组成；日本JSM-6360LV扫描电镜观察产品形貌[12-14]；TP2001型气相色谱仪检测异丙醇中剩余水含量.

2 结果与讨论

2.1 膨润土/聚丙烯酸钠复合材料的表征

图1 聚丙烯酸钠的IR谱图

图2 膨润土/聚丙烯酸钠的IR谱图

XRD测试结果如图3所示，d(001)=15.005是钙基膨润土的特征峰，复合材料的衍射峰与纯的膨润土衍射峰基本相同，表明膨润土的结构依然存在；复合材料衍射峰的强度明显降低，且变为宽而平缓的丘峰状.这是因为一方面膨润土的质量分数小，主要成分是聚丙烯酸钠，另一方面在复合过程中，膨润土又进行进一步分散.

图3 膨润土及膨润土/聚丙烯酸钠的XRD图

SEM测试结果如图4所示，目标产物为三维的交联网状结构，说明聚丙烯酸钠与膨润土进行了层间复合.复合物粒子呈不规则的堆砌，粒子和粒子之间存在空隙，水分子可保存在网络间的空隙内，达到吸水并保水的效果.

图4 膨润土/聚丙烯酸钠的SEM图

2.2 膨润土/聚丙烯酸钠复合材料除水性能研究

2.2.1 除水后膨润土/聚丙烯酸钠复合材料的IR测试

图5 吸水后的膨润土/聚丙烯酸钠的IR谱图

2.2.2 膨润土/聚丙烯酸钠复合材料除水性能测试

称取1～7 g不同配比(质量分数为15 %、30 %、45 %、60 %)的膨润土/聚丙烯酸钠复合材料加入到含水5 %的异丙醇溶剂(30 mL异丙醇中含有1.5 mL的水)中进行实验.静置48 h后，抽滤，滤饼烘干.对滤液异丙醇进行气相色谱测试，检测溶剂中剩余水的含量及剩余异丙醇的含量.测试结果如图6所示.将膨润土质量分数为30 %的膨润土/聚丙烯酸钠复合材料7 g作为除水剂，能除去含水5 %的异丙醇溶剂中1.5 %的水，除水效果最好.但同时4.04 %的异丙醇溶剂也被吸附，相对吸附效果，水被吸附的几率增大，吸水后成凝胶状，易于回收.但仍需对该复合材料进一步改性为亲水疏油型的复合材料，提高溶剂除水效果.

图6 不同复合材料除水性能

3 结 论

(1) 通过IR、XRD、SEM测试证明：以膨润土、丙烯酸、氢氧化钠为原料，采用聚合方法制备得到了膨润土/聚丙烯酸钠复合材料.

(2) 将膨润土质量分数为30 %的膨润土/聚丙烯酸钠复合材料7 g作为除水剂，能除去含水5 %的异丙醇溶剂中1.5 %的水，但同时4.04 %的异丙醇溶剂也被吸附，相对吸附效果，水被吸附的几率增大，吸水后成凝胶状，易于回收.

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Using Entonite and Sodium Polyacrylate to Remove a Little Water in Solvent

WANG Xue-ying, SUN Wei, WANG Guo-sheng

(Shenyang University of Chemical Technology, Shenyang 110142, China)

Currently,the study of applying composite material to dehydrate solvent at room temperature has not been done at home yet.In this paper,bentonite/sodium polyacrylate composite material in different ratio was prepared to study their abilities of dehydrate.The result showed that 1.5 percent of the water in isopropanol(30 mL of isopropanol contain 1.5 mL of water)would be removed when putting 7 g of 30 percent of bentonite/sodium polyacrylate composite material.Furthermore,this composite material is easy to dispose because it will become gelatinous after absorbing water.So,bentonite/sodium polyacrylate composite material can be used to dehydrate in isopropanol.

bentonite/sodium polyacrylate； isopropanol； a little water

2013-12-16

王雪莹(1990-)，女，辽宁锦州人，硕士研究生在读，国家奖学金获得者，主要从事聚合物材料方面的研究.

王国胜(1965-)，男，山东莱州人，教授，博士，主要从事硼镁化工及功能材料的研究.

2095-2198(2015)03-0238-04

10.3969/j.issn.2095-2198.2015.03.010

TQ317.4

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