水中硼的去除分离与检测研究进展

陈燕珍，叶俊伟，宁桂玲

（1.国家海洋局大连海洋环境监测中心站，辽宁大连116023；2.大连理工大学化工学院，辽宁省镁硼资源化工与新材料工程技术研究中心）

水中硼的去除分离与检测研究进展

陈燕珍1，叶俊伟2，宁桂玲2

（1.国家海洋局大连海洋环境监测中心站，辽宁大连116023；2.大连理工大学化工学院，辽宁省镁硼资源化工与新材料工程技术研究中心）

硼及其化合物是重要的化工原料，在传统产业、高新技术产业和核电工业中有不可替代的作用。随着硼工业和相关工业生产的发展，水环境中的硼污染日趋严重，不仅造成硼资源的浪费，也对人类健康和动植物生长产生重要的影响，因此迫切需要大力发展水中硼的检测方法。同时随着海水淡化和盐湖资源利用的发展，使得水中硼的去除分离方法成为人们关注的热点之一。对近年来水环境中硼的去除分离和检测技术的研究进展做了综述，并讨论其未来发展的可能趋势。

硼；水；分离；检测

硼是动植物生长所需的一种重要的元素，硼及硼化物不但在传统的玻璃、陶瓷、洗涤剂、冶金、纺织、橡胶、农业、医药等领域得到广泛使用，同时也在光电子材料、航空航天和核电工业中起着重要作用。随着硼工业和相关材料工业生产的发展，水环境中的硼排放日趋严重，这些硼的流失不仅造成环境污染和资源浪费，也对人类健康和动植物生长产生重要影响［1］。另一方面，随着海水和盐湖资源综合利用的发展，人们开始关注水中硼的去除与利用。一般情况下，对灌溉水中硼的质量浓度应小于1 mg/L，饮用水中硼质量浓度应不超过0.3 mg/L，成人每天摄入硼的质量浓度一般不超过0.16 μg/L。人体每日硼摄入量超过100 mg时可能会导致慢性中毒，如摄入大量硼会引起恶心、头痛、腹泻、肝脏损害，更为严重的可能会导致死亡。海水中硼的平均质量浓度为4.5 mg/L，远超世界卫生组织（WHO）设定的标准，而未处理的生活污水和工业废水中硼含量更高，这对人类健康、动植物生长和环境保护带来严重影响。因此水中（包括地下水、废水和海水等）硼的检测和去除分离具有极其重要的意义。笔者对近年来水环境中硼去除分离和检测技术的研究进展做了综述，并对硼的去除和检测方法发展提出展望。

1 水中硼的存在和危害

当pH＜5时，硼在水溶液中主要以硼酸（H3BO3）和硼酸盐形式存在。同时硼酸是一种弱酸，当pH＞11时，在水中可以发生解离以B（OH）4-的形式存在。研究表明，有机硼络合物也是硼在水中存在的形式，海水中硼酸离子可与碳水化合物结合成多羟基有机络合物。通常情况下，地下水和地表水中自然硼含量很小，但是由于废水的排放，使得地表水中硼含量升高。统计数据显示，欧洲南部（意大利、西班牙等）水中硼质量浓度（0.5～1.5 mg/L）较高，而在北欧（法国、德国、丹麦等）则比较低（0.3 mg/L以下）。在智利、德国、英国和美国的饮用水中发现硼质量浓度为0.01～15 mg/L，绝大多数则在0.4 mg/L以下。这说明水中硼的浓度主要依赖于地质中浸出和废水中硼的排放，也说明一般的饮用水处理工艺很难去除水中的硼。

硼是人体和很多动植物必需的一种稀有微量营养元素。例如，大多数浮游植物藻类和动植物生长都需一定浓度的硼，在其生长发育和机体代谢中硼发挥了重要作用，可以促进植物根、叶和花朵发育，也可以增加果实产量。硼对于预防骨质疏松、促进钙的代谢、防止血脂升高等都有重要作用。然而，很多植物对水环境中硼含量有一定要求，如果硼含量过高会导致植物叶片变黄和脱落，严重的会使植物的光合作用能力下降。硼摄入量过高，被人的机体吸收后可遍布于各个组织，主要贮存在脑、肝、肾和骨骼中，会产生头痛、呕吐、酶丧失活性、胃肠功能紊乱、肾损伤等副作用，也会引发生殖系统、神经系统疾病。英国矿物质和维生素专家委员会认定的水中硼的安全含量为0.16 mg/（kg·d），而美国食品和营养委员会确定的硼安全上限为20 mg/d。

2 水中硼的分离和去除

水环境中硼的分离和去除技术越来越受到人们的关注，概括起来主要有3方面原因：1）由于高品位硼酸盐矿的储量日益减少，对水中特别是盐湖水中硼的提取引起人们极大关注；2）随着海水淡化技术的应用，海水中硼过高的含量影响其发展，这也要求加快海水中硼去除技术的研究［2］；3）随着金属冶炼、玻璃陶瓷、制药和核电等工业发展，硼及硼化物随排放的污水进入水环境或者土壤，造成严重的环境污染问题，同时也对动植物发育和生长产生毒理反应，因此迫切需要解决对废水中硼的去除问题。

2.1 沉淀法

沉淀法一般是指利用沉淀剂将水中硼转化为难溶或者溶解度低的硼酸或硼酸盐以实现分离的方法。该方法分为加碱沉淀法和加酸沉淀法。唐明林等［3］和王玉梅［4］利用活性氧化镁和石灰乳来沉淀卤水和废水中的硼，得到难溶的硼酸盐，实现了硼的分离。杨存道等［5］利用硼酸在无机酸中溶解度小的特点来提硼，采用酸化和结晶工艺，探讨了pH、添加剂种类、反应结晶时间等因素对硼提取的影响。研究结果表明，沉淀法分离水中硼不十分完全，需要与其他方法结合起来联合分离硼。

2.2 吸附法

吸附法主要是指利用吸附剂吸附去除水中的硼。常见的无机吸附剂包括金属氢氧化物（如氢氧化镁、氢氧化锌）、活性炭、天然的矿石粉、层状无机物、纤维素衍生物等［6-7］。对水中硼的吸附能力受pH影响很大，一般情况下在pH为7.5～9.0时硼的吸附量比较大。王路明［8］研究了氢氧化镁对海水中硼的吸附，发现溶液的pH对吸附影响很大；当溶液的pH＜11时，氢氧化镁沉淀吸硼很多；而pH＞11时，硼的分离效果不好。W.Cholw等［9］曾用活性炭模拟吸附地热水和去离子水中的微量硼。闫春燕等［10］也利用活性炭对海水中的硼做了吸附分离，吸附后硼的质量浓度低于0.3 mg/L，一次硼去除率可达90%以上，并且用质量分数为4%的稀HCl对活性炭进行再生处理，可以达到较好的再生效果。Jiang Jiaqian等［11］利用双层羟基化合物DLH-60和DLH-450对工业废水中硼的去除做了研究，硼去除率可以达到86.6%和95.3%，且处理效果不受pH的影响。M.F.García-Soto等［7］研究了氧化镁对硼酸的吸附作用，发现温度和pH对硼酸吸附能力有重要影响。由于溶液中的其他离子如碱金属离子对硼的吸附有一定的干扰，吸附法多用于高硼含量的溶液提取硼。

2.3 树脂法

树脂法除硼是基于树脂对硼的吸附作用和树脂中的多羟基官能团与硼酸/硼酸盐的络合反应来分离硼，该法也称为离子交换法。树脂的络合机理包括碱性多羟基官能团与B（OH）4-的络合、或是酸性多羟基官能团与B（OH）3的络合，络合后的硼可以利用酸或者碱洗脱。该方法具有选择性高、吸附容量大、吸附速度快的优点［12-16］。孔亚杰等［14］曾用树脂吸附盐湖卤水中的硼，但吸附效果并不理想。M.Badruk等［15］和N.Bicak等［16］研究了聚苯乙烯系阴离子交换树脂对水体系中的硼吸附分离，由于这些树脂的疏水性骨架结构不利于水溶液中的传质过程，且对pH存在依赖性，使得树脂再生后的吸附容量降低，限制了其应用。王丽娜等［17］用甲基葡萄糖胺将甲基丙烯酸缩水甘油酯和三甲基丙烯酸三甲醇基丙烷酯的大孔共聚物功能化改性，制备出硼特效螯合树脂，该树脂可以用作硼吸附分离。树脂对卤水中的硼吸附量可达0.60 mmol/g。K.Yoshimura等［18］则发现利用氨基改性的螯合树脂可以促进硼的络合。闫春燕等［19］认为树脂离子交换法分离硼具有选择性高、硼分离效果好等优点，然而树脂的有限交换容量和不高的机械强度限制了其使用，大多数树脂只能用于低硼体系中硼的分离去除。但是可以将吸附法、酸化法等方法与树脂离子交换法联合使用进行硼分离，即利用吸附法去除体系中大部分的硼，再用树脂离子交换法处理剩余硼，不但可以提高分离硼的效率，还可以降低生产成本，具有可操作性和工业化价值。

2.4 萃取法

萃取法是利用硼酸能与多羟基官能团的有机分子反应形成络合物，从水相萃取转移到有机相，进而实现分离。早在20世纪60年代，R.R.Grinstead［20］和F.E.Falkestad等［21］发明了基于羟基化合物在碱性条件下萃取硼的技术，一般的工艺过程是将羟基化合物（例如7～20个碳原子的二醇）溶解在溶剂（例如石油醚、乙醇）中来萃取水中的硼，但转化率不是很高。I.Wilkomirsky［22］在芳香族溶剂中以磷酸三丁酯作相转移试剂，碳原子数为6～20的含邻二羟基为萃取剂，将卤水酸化调pH为0.1～6.0后提硼。程温莹等［23］以磺化煤油作稀释剂，在酸性条件下，以2-乙基己醇作萃取剂萃取卤水体系中的硼，四级萃取率可达99%以上。虽然萃取法具有选择性好、杂质分离彻底、硼回收率高等特点，但是由于影响因素较多、环境污染和有机试剂浪费过多等问题，限制了其使用。

2.5 膜分离法

膜分离法包括反渗透膜法、离子交换膜法、超滤和电渗析法等。反渗透法是利用半透膜分离硼的一种方法，具有分离效率高、无污染、操作方便的特点［24-25］，目前在海水淡化和盐卤水分离中应用广泛。刘艳辉等［26］对反渗透海水淡化脱硼技术做了研究。该方法由于受反渗透膜稳定性和寿命问题限制，使得其成本高昂，设备维护费高，限制其进一步使用。目前，将反渗透法联用或者与其他分离方法相结合的复合除硼方法研究成为了热点。B.Liberman等［27］利用多步反渗透膜法实现了海水中硼、钙或镁盐的分离。M.Bryjak等［28］使用硼选择性吸附剂与反渗透法结合，可以实现有效除硼。最近，Marek Bryjak等［29］利用聚乙烯亚胺接枝改性微孔滤膜实现硼的分离。P.Dydo等［30］和Amos Bick等［31］对离子交换膜的研究进展做了综述和比较。

3 水中硼的检测

3.1 分光光度法

分光光度法是应用比较广泛的方法，该方法是检测被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，进而对该物质进行定性和定量分析的方法。一般情况，根据显色剂不同，可以分为甲亚胺-H法、胭脂红酸法、姜黄素法等。甲亚胺-H法具有较高的精密度和准确度，但显色时间长；胭脂红酸法需在浓硫酸介质中显色，操作条件苛刻；姜黄素法是测定水中硼含量的经典方法，但一般需要在有机相中显色，稳定性不高。1993年，中国地质矿产行业标准（DZ/T 0064—1993《地下水质检验方法》）规定了地下水质的检验方法，即在pH为5～6的缓冲溶液中，硼与H酸-甲亚胺生成黄色络合物，该络合物在暗处放置12 h后显色完全后进行比色测定，测定范围为0.04～8.0 mg/L。1997年，实施的国家标准GB/T 4698.6—1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法次甲基蓝萃取分光光度法测定硼量》采用次甲基蓝萃取分光光度法测定硼含量，选择测定范围为0.002%～0.10%。2001年，公开的国家标准GB／T 223.78—2000《钢铁及合金化学分析方法 姜黄素直接光度法测定硼含量》规定了用甲醇蒸馏-姜黄素光度法测定硼含量，试料经酸溶解后，用磷酸和硫酸分解硼化合物，硼与甲醇生成硼酸甲酯经蒸馏与其他元素分离；在草酸存在下，硼与姜黄素形成红色配合物，于波长545 nm处测量吸光度，该方法适用于固体检测。国家环境保护总局标准HJ/T 49—1999《水质硼的测定姜黄素分光光度法》规定了姜黄素分光光度法可测定水质中硼，含硼水样在酸性条件下，与姜黄素共同蒸发，生成的络合物在540 nm处有最大吸收峰，其颜色深度与硼的含量成正比。国家煤炭行业标准MT/T 891—2000《煤矿水中硼的测定方法》公布了煤矿水中硼的测定方法，即硼与亚氨基甲烷-H酸生成可溶性棕黄色络合物，该络合物颜色强度随硼浓度的增加而加深，借此进行硼的比色测定。史春莲等［32］以质量分数为15%的非离子型乳化剂OP-100胶束体系为介质做了硼的分光光度法测定研究，确定最佳实验条件（最大吸收波长为555nm，姜黄素用量为4 mL，酸试剂用量为5 mL，胶束用量为5 mL，显色温度为50℃，显色时间为15 min），改进了现有的姜黄色法。Y.M.Liu等［33］也对姜黄色法做了改进，进而测定了海水中的硼含量。

3.2 电感耦合等离子体法

电感耦合等离子体法包括电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），该方法具有简单易行、测定范围广、检出限低、前处理简单、测定速度快等优点［34-37］。顾国英等［38］研究了多种测试条件下ICP-AES法对海水中硼的测定。硼的测量值与计算值相对误差为4.3%，单次测量相对标准偏差为2.7%，回收率为98%～100%。张爱滨等［39］利用顺序扫描ICP-AES法测定海水中的硼，检出限为3 μg/kg，精度为0.23%～0.40%，平均回收率为100.04%，相对误差为0.56%。电感耦合等离子体法测定硼时会受一些杂质元素干扰，所以常采用在线加入内标法来降低基体效应。一般情况下，水样未经氧化，由分光法测得硼含量应为样品中无机硼，而ICP-AES法测得的应是样品中总硼。陈国华等［40］用改进的姜黄素比色法测定海水中的硼，并用ICP-AES法测定海水中的硼。研究结果表明，改进的姜黄素分光光度法与ICP-AES法测定珠江口海水中的硼结果比较，后者比前者测定值平均高1.21%。

3.3 其他方法

滴定法、荧光分析法、示波极谱测定法等也是受到广泛关注的检测方法。但是受限于指示剂、荧光材料等因素，其发展受到一些限制。最近，M.R.Aronoff等［41］通过羟基苯并喹啉化合物的激发态分子间质子转移荧光变化测定硼酸，这个方法具有高选择性，适用于检测合成反应和测定一些含硼化合物，但在水环境中应用受到一定限制。F.L.Duval等［42］利用负载茜草色素（alizarin）薄层色谱板检测硼酸，在366 nm光下，有硼酸存在时茜草色素可以发出黄色荧光。E.Merdivan等［43］利用偶氮甲碱化合物实现了荧光检测硼，检测限达到了7 μg/L。A.A.Naqvi等［44］利用LaBr3∶Ce的响应实现了水中硼的检测。K.Takehara等［45］也通过硼酸和偶氮甲碱化合物的络合作用结合伏安法实现了硼酸测定。

4 展望

随着科技发展和社会进步，如何高效分离提取溶液中的硼逐渐成为人们关注的热点。单从硼分离和去除层面看，沉淀法和吸附法适用于硼含量高的体系使用（例如卤水），但是回收率不高，不适用于低硼含量水检测。萃取法虽然可以提升硼的回收率，但是成本相对较高。树脂法和膜分离法具有操作方便、无污染、效率高等特点，在水中硼分离领域具有很大应用潜力。但是由于目前存在树脂和分离膜的交换容量、机械强度有限和稳定性的问题，还需进行深入全面的研究。也可以将几种方法联合使用，更有利于大规模工业化硼的分离。从检测层面看，分光光度法和电感耦合等离子体法是目前使用比较广泛的方法，荧光分析法和电化学方法近年来取得了深入研究，有可能发展成为更高灵敏度和选择性的方法。

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联系方式：ninggl@dlut.edu.cn

Research progress of removal and testing of boron from water

Chen Yanzhen1，Ye Junwei2，Ning Guiling2

（1.Dalian Testing Center of Sea Environmental Monitoring，State Oceanic Administration of People′s Republic of China，Dalian 116023，China；2.Liaoning Provincial Chemical Process and Advanced Materials Research Center on B&Mg Natural Resources，School of Chemical Engineering，Dalian University of Technology）

Boron and boron compounds are important chemicals which exhibit irreplaceable role in conventional industries，high-and-new technology industries，and nuclear power industry.With the development of boron and relative industries，the release of boron into the water environment is increasing，which not only leads to serious wasting of boron resources，but also causes environmental pollution and negative effects on the human health and growth of animals and plants.So the development of analysis methods to detect boron in the water is desired.Meanwhile，with the rapid development of seawater desalination and comprehensive utilization of salt lake resource，the separation and removal of boron from water becomes one focus of researches.The development of separation and detection technologies of boron in the aqueous system was summarized，and the development trends of these methods in future were prospected.

boron；water；separation；detection

TQ128.1

A

1006-4990（2015）08-0005-05

2015-01-21

陈燕珍（1963— ），本科，高级工程师，主要研究方向为海洋环境监测，已公开发表文章8篇。

宁桂玲