2012年蔬菜中有机农药残留研究

黄美丽 韩伟斌

摘 要：采用Agilent6890气相色谱法，配FPD检测器和液体自动进样器对蔬菜中的九种农药的残留量进行检测，采用乙腈提取，固相萃取柱净化，用100%聚甲基硅氧烷DB-1柱，30m×0.32mm×0.25μm；取得了较好的分离效果。测定的分析方法变异系数在3.1%-10.8%之间，九种农药在不同蔬菜中的添加回收率为88.35%-106.95%，满足了农药残留的分析方法.本方法该方法具有灵敏度高，检出限低，操作简单，快捷，结果准确可靠的优点，可用于蔬菜中九种农药的残留检测。

关键词：有机磷农药；农药残留；气相色谱；蔬菜

1 材料与方法

1.1 供试蔬菜样品

蔬菜样品于2012年4月购于椒江区某农贸市场。蔬菜品种为市民消费较多的几种蔬菜，青菜、黄瓜、菠菜、白菜。样品采集后马上装入塑料袋密封，并立刻带回实验室制样及检测。

1.2 检测项目

根据椒江区禁止有机磷农药在蔬菜中的使用情况，确定检测项目为甲胺磷、乐果、甲拌磷、甲基对硫磷等。

1.3 检测用仪器

Agilent6890气相色谱仪（配备FPD检测器和液体自动进样器），氮吹仪、旋转蒸发仪、匀浆机、组织搅拌机、离心机。

1.4 试剂

正己烷，丙酮（分析纯），乙腈（分析纯），氯化钠（分析纯），硅镁土600℃～650℃烘干4～5小时，冷后干燥器中贮存。农药标准品均购于农业部环境科研检测所。

2 溶液配制

取甲胺磷、敌敌畏、乐果、克百威、二嗪磷、毒死蜱、水胺硫磷、对硫磷、乙硫磷九种储备标准溶液适量，置同一量瓶中，加丙酮配制得到浓度为10μg/ml混合储备标准溶液。再取适量，分别用丙酮稀释得到浓度为0.1、0.5、1.0μg/ml的混合标准溶液。

3 试验步骤

3.1 试料制备

取蔬菜样品可食部分，擦去表面附着物，先切成块状，然后放人搅拌机粉碎，制成待测样，置冷柜中保存备用。

3.2 提取

准确称取25.0g粉碎的样品放入离心瓶中，用50.0mL乙腈溶解，匀浆机中搅拌后过滤，滤液置于装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL～50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置分层。

3.3 净化

从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入尖底旋转蒸发瓶中，置旋转蒸发器上35℃蒸发至1～2ml，再用氮吹仪浓缩至近干，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔待测。

将上述烧杯中的样品，转移至5mL刻度离心管中，再用丙酮淋洗三次烧杯，并转移至离心管，最后准确定容至5.0mL，混匀，供色谱测定。如样品过于混浊，应5000rpm离心3min后，取上清液再进行测定。

3.4 测定

3.4.1 色谱条件

色谱柱：100%聚甲基硅氧烷DB-1柱，30m×0.32mm×0.25μm

进样口温度：220℃，FPD检测器温度：250℃

载气：氮气，恒压模式，压力：12psi

氢气流速：75ml/min，空气流速：100ml/min，尾吹气流速：60ml/min

分流进样，分流比2：1； 进样量：1μl

3.4.2 定性分析

以DB-1柱测定，由自动进样器分别吸取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品注入色谱仪中，以保留时间定性，若测得的样品中未知组分的保留时间（RT）分别与标样的保留时间（RT）相比较，相差在±0.05min范围内，则认定为该农药成分。

3.4.3 定量测定

分别取0.1、0.5、1.0μg/ml的混合标准溶液进样，每个溶液进样两针，再进样样品溶液，以DB-1柱测定的峰面积按外标法进行定量分析，样品中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。

（1）

3.4.4 典型图谱

（按保留时间依次为甲胺磷、敌敌畏、乐果、克百威、二嗪磷、毒死蜱、水胺硫磷、对硫磷、乙硫磷）

有机磷农药标准溶液图谱（DB-1柱）

3.4.5 回收率与精密度

先取两份空白样品各25.0g，按上述方法处理得到样品溶液分别进样。

再取空白蔬菜样品25.0g，分别加入10μg/ml混合标准储备液0.25、1.25、2.5ml，按上述方法进行提取、净化得到供试液。

先取0.1、0.5、1.0μg/ml的标准混合溶液进样，再进样各个添加标样的样品溶液，根据公式计算各被测农药的回收率，并计算变异系数。

4 结束语

实验表明， 蔬菜经乙腈提取，盐析，浓缩液用丙酮定容，FPD检测器，一次对九种有机磷农药残留情况进行测定.样品加标平均回收率为88.35%-106.95%，变异系數在3.1%-10.8%之间。

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