LP－Ⅰ清防蜡剂的研制及应用

（长江大学化学与环境工程学院，湖北荆州434023）

蜡是常温下为固体的C15～C70直链烷烃，油井结蜡会影响正常生产［1］。常用的清防蜡方法包括机械法、物理法、化学法、微生物法以及这些方法的结合使用。机械法是使用专门的清蜡工具将附在油管里的蜡刮掉；物理法主要是电热清蜡、磁防蜡以及超声波清蜡等；化学法主要采用有机溶剂抑制蜡晶的析出、生长和清除积蜡［2］；微生物法是利用微生物及其代谢产物的作用，阻止石蜡结晶，防止或缓解井筒结蜡，达到清防蜡的目的。目前，机械法和化学法广泛应用于各大油田［3］。

作者在此针对长庆油田元300、元301区油井严重结蜡的问题，在对现场蜡样进行分析的基础上，优化筛选出一种适合该区块的LP－Ⅰ清防蜡剂，并对该清防蜡剂清蜡、防蜡效果进行了研究。

1 实验

1.1 材料、试剂与仪器

元300－58、元301－56、元301－59蜡样，长庆油田；0号柴油、煤油，中国石油化工集团公司；58号石蜡，广州市长榕化工有限公司。

二甲苯，化学纯，广东西陇化工有限公司；甲苯，分析纯，天津市光复精细化工研究所；丙酮，武汉市鑫华松化工有限公司；石油醚、萘、石油磺酸钠，分析纯，天津市河东区红岩试剂厂。

X－4型显微熔点测定仪，上海金鹏分析仪器有限公司；GC－6890N 型气相色谱仪，美国安捷伦公司；傅立叶红外光谱仪，美国尼高力公司；清防蜡剂防蜡率测定仪，荆州塔林机电设备制造有限公司。

1.2 蜡样分析

分别对长庆油田元300－58、元301－56、元301－59蜡样进行熔点、组分、气相色谱及红外光谱分析。

1.3 LP－Ⅰ清防蜡剂的研制

在蜡样分析的基础上，分别对适合该区块的清蜡剂和防蜡剂进行筛选评价，确定最佳的清蜡剂和防蜡剂，进一步复配得到LP－Ⅰ清防蜡剂，并对其性能进行评价。

1.4 现场试验

将LP－Ⅰ清防蜡剂应用于长庆油田元300、元301区油井，通过抽油机载荷功图并结合检泵周期判断结蜡程度，评价清防蜡效果。

1.5 测定方法

1.5.1 清蜡率的测定

取一定量的蜡样，在45 ℃水浴中恒温1h 后取出，晾干，称重，按式（1）计算清蜡率：

式中：f为清蜡率，%；m0为初始蜡样的质量，g；mf为蜡样溶解1h后的质量，g。

1.5.2 防蜡率的测定

参照石油天然气行业标准SY／T 6300－2009《采油用清、防蜡剂技术条件》对防蜡剂进行评价，按式（2）计算防蜡率：

式中：f′为防蜡率，%；mo′为空白试液的蜡沉积量，g；mf′为加药试液的蜡沉积量，g。

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2 结果与讨论

2.1 蜡样分析

2.1.1 析蜡点及熔点分析（表1）

表1 蜡样的析蜡点及熔点／℃Tab.1 Wax precipitation point and melting point of wax samples／℃

由表1可知，元300－58 蜡样析蜡点和熔点较元301－56、元301－59高，而元301－56和元301－59蜡样的析蜡点和熔点较接近。

2.1.2 组分分析

按石油天然气行业标准SY／T 5119－2008《岩石中可溶有机物及原油族组分分析》测定蜡样中饱和烃、芳香烃、沥青质、胶质和机械杂质的含量，结果见表2。

表2 蜡样的组分／%Tab.2 Composition of wax samples／%

由表2可知，元300－58蜡样中不溶物含量较高，即蜡样重质组分含量较高。元301－56和元301－59蜡样化学组分较相似，其饱和烃含量均在84%以上，其它组分含量相对较少。

2.1.3 气相色谱分析

按石油化工行业标准SH／T 0653－1998《石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数分布测定法（气相色谱法）》测试蜡样中的碳数分布情况，结果见图1。

图1 蜡样的碳数分布Fig.1 Carbon number distribution of wax samples

由图1 可知，元300－58 蜡样中碳数主要集中在C35～C49之间，低碳数的成分较多；元301－59蜡样中碳数峰值在C29，碳数主要集中在C25～C37之间，属于微晶蜡范围，低碳数的成分较少。

由图2可知：在第一峰区（3 700～2 500cm－1），共出现2 848cm－1、2 916cm－1、2 954cm－1等3个峰，其中2 954cm－1处为－CH3的伸缩振动吸收峰，2 848 cm－1、2 916cm－1处均为－CH2－的伸缩振动吸收峰；在1 600～1 450cm－1之间没有出现多个峰，说明蜡样分子结构中不存在芳环及杂芳环；1 462cm－1处为－CH3的不对称面内弯曲振动吸收峰；1 377cm－1处是－CH3的对称面内弯曲振动吸收峰，为－CH3的特征峰；730cm－1处为－CH2－的面外弯曲振动吸收峰；719cm－1处是长链烷基的显著特征，而且峰较强，说明蜡样中异构现象较少，高碳数直链烷烃含量占绝对优势。这些表明，蜡样中基本为正构烷烃，不含芳烃、环烷烃等非链状烃，含有极少量胶质、沥青质。因此，对于只含烷烃的蜡样采用化学清防蜡技术，使用油溶性、芳烃、重芳烃类的防蜡剂效果最佳。

图2 蜡样的红外光谱Fig.2 IR Spectra of wax samples

2.2 LP－Ⅰ清防蜡剂的筛选及评价

2.2.1 清蜡剂的筛选及评价

对文献报道清蜡效果较好的清蜡剂单剂进行了清蜡率测定［4－7］，结果如表3所示。

表3 清蜡剂单剂的清蜡率Tab.3 Paraffin removal rate of single paraffin remover

由表3可知，甲苯、二甲苯具有良好的清蜡效果，但考虑到长庆油田禁用甲苯作为清防蜡剂，因此选择清蜡效果较好的石油醚、二甲苯、环己烷、煤油与0.5%（质量分数）的清防蜡剂助剂（己二醇∶Span80∶渗透剂JFC＝4∶1∶4）复配进行清蜡率测定。结果发现，当复配溶剂为石油醚∶二甲苯∶环己烷∶煤油＝7∶5∶1∶2时，清蜡率最高为96.23%。

2.2.2 防蜡剂的筛选及评价

根据该区蜡样特点，对适合该区的防蜡剂进行筛选评价，结果如表4所示。

由表4可知，3种防蜡剂单剂的防蜡率大小顺序为：萘＞石油磺酸钠＞高压聚乙烯，均低于20%，无法达到现场应用要求。因此，按萘∶石油磺酸钠∶高压聚乙烯＝2∶2∶1的比例配制复配防蜡剂进行防蜡率测试，防蜡率为32.47%，表明该复配防蜡剂具有良好的防蜡效果。

表4 防蜡剂的防蜡率Tab.4 Parraffin inhibition rate of paraffin inhibitor

2.2.3 LP－Ⅰ清防蜡剂的配制与评价

将筛选得到的复配清蜡剂和复配防蜡剂按2∶1的比例进行复配，得到清防蜡剂LP－Ⅰ，其清蜡率为85.23%、防蜡率为27.59%，完全满足现场应用要求。

2.3 现场试验

2.3.1 试验井参数及加药情况

在长庆油田元300、元301区的3个单井进行LP－Ⅰ清防蜡剂的现场试验，3口井的结蜡周期均在10d左右，管线更换周期在18个月左右。

该区油井原先使用的是QL－30清防蜡剂，加药周期为10d，每次加药量为30kg·井－1，加药方式为人工油套环控加药。自2012年5月22日开始投加LP－Ⅰ清防蜡剂，加药周期为10d，加药方式为人工油套环控加药。试验分为两个阶段：第一阶段加药量为40 kg·井－1，加药周期为20d；第二阶段加药量为30kg·井－1，加药周期为10d。

2.3.2 现场试验效果分析

2012年5月22日至8月23日间，投加LP－Ⅰ清防蜡剂后，在线跟踪抽油机的载荷情况，结果如图3所示。

由图3可看出，加入LP－Ⅰ清防蜡剂后，元300－58和元301－59抽油机的载荷没有明显的波动，运行情况良好。

图3 抽油机载荷功图Fig.3 Load intensity diagrams of pumping unit

为了进一步对载荷数据进行测试，在7月12日和8月23日使用便携式载荷测试仪，分别对元301－56、元301－59油井进行载荷测试，试验前后油井示功图如图4所示。

图4 元301－56井（a、b）和元301－59井（c、d）试验前后示功图Fig.4 Dynamometer cards of Yuan 301－56（a，b）and Yuan 301－59（c，d）before and after testing

由图4可看出，元301－56井和元301－59井抽油泵进液、排液正常，示功图的最高载荷下降，最低载荷略有上升，载荷曲线面积明显变小，未出现明显结蜡现象。元301－56井试验前后均受残余气体影响，而元301－59井在试验一段时间后也受到残余气体影响。

3 结论

（1）元300－58 蜡样不溶物含量、析蜡点、熔点较高，碳数分布主要集中在C35～C49之间，低碳数的成分较多；元301区蜡样烷烃含量达84%以上，碳数主要集中在C25～C37之间。

（2）LP－Ⅰ清防蜡剂的清蜡率为85.23%、防蜡率为27.59%，并且在元300－58、元301－56 和元301－59油井的现场试验效果良好，未出现明显结蜡现象。

［1］赵福麟.油田化学［M］.北京：中国石油大学出版社，2010：226－235.

［2］赵福麟.防蜡剂与清蜡剂［J］.石油钻采工艺，1988，10（1）：81－86.

［3］于涛，丁伟，曲广淼.油田化学剂［M］.第二版.北京：石油工业出版社，2008：90－94.

［4］陈馥，曲金明，王福祥，等.油井清防蜡剂的研究现状及发展方向［J］.石油与天然气化工，2003，32（4）：243－245.

［5］陈刚，汤颖，邓强，等.聚丙烯酸酯类防蜡剂的合成与性能研究［J］.石油与天然气化工，2010，39（2）：140－143.

［6］林罡，张小龙，郭刚，等.长10原油析蜡特性分析及化学防蜡剂筛选［J］.油田化学，2010，（1）：35－37.

［7］商红岩，应学海，黄苍锋，等.新疆油田防蜡剂的研制与性能评价［J］.中国石油大学学报（自然科学版），2013，（1）：167－172.