稀土元素Y和Ce对热轧Mg－1.5Zn镁合金组织和室温成形性能的影响

刘 鹏，江海涛，段晓鸽，康 强

（北京科技大学 高效轧制国家工程研究中心，北京100083）

近年来，由于镁合金具有低密度、高比强度、高比刚度、良好的阻尼性能、良好再回收性能等一系列优点，而被广泛应用于汽车、航天以及电子等产业［1］。但是，镁合金具有密排六方结构，滑移系统非常有限，室温下能够开动的滑移系统数目更少。因此，镁合金的室温塑性和成形性能相对较差［2－4］。为了开发出具有良好塑性和室温成形性能、同时又具有较高强度的镁合金，细化晶粒无疑是一个最佳的途径［5］。一般通过普通轧制的镁合金，都具有明显的（0002）基面织构，不利于板材的二次成形。虽然，国内外已开发出许多新型加工方式，使得变形镁合金的晶粒细化和宏观织构的随机化得到了进一步的改善，但是，由于其加工过程复杂，依然没有得到广泛的应用［6－8］。

通过稀土元素合金化镁合金，不仅是细化晶粒的一种有效手段，也是一种控制宏观织构、提高镁合金塑性和室温成形性的重要方法［9，10］。Huang 等［11］研 究发现，向Mg－4Y合金中加入其他稀土元素后，晶粒尺寸减小的同时，（0002）基面织构最大强度降低到了2.4，这与Stanford［9］得到的结论基本一致。Bohlen等［12］将稀土Y元素合金化到 Mg－Zn合金中，发现与传统不加稀土的镁合金相比，ZEK100在与轧向呈45°方向的伸长率达到39%左右，而且平均r值为1.18。

稀土Y和Ce与镁有着相近的原子半径（RY＝1.82×10－10m；RCe＝1.65×10－10m），与基体镁可以形成金属化合物，不仅可以提高合金的耐热性能，而且在细化晶粒和提高镁合金性能方面具有很大的潜力［13，14］。针对镁合金室温塑性和成形性能不佳的劣势，本工作设计了含有不同含量稀土Y和Ce元素的七种镁合金，来研究稀土Y和Ce对Mg－1.5Zn合金微观组织、基面织构、力学性能和室温成形性能的影响规律，为进一步开发综合性能较好的镁合金提供理论依据和实验证据。

1 实验材料与方法

选用镁锭（99.99%Mg）、锌锭（99.99%Zn）、Mg－30%Y和Mg－30%Ce中间合金作为实验原材料。氩气下采用真空感应炉冶炼含有不同Y和Ce含量的Mg－1.5Zn合金，其化学成分如表1所示。熔炼完成后，将熔融合金浇铸成直径为120mm，高度为100mm的圆柱坯，经线切割得到尺寸为120mm×90mm×10mm的长方体铸坯。

表1 实验用 Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce合金的化学成分（质量分数／%）Table1 Chemical compositions of the investigated Mg－Zn－Y and Mg－Zn－Ce alloys（mass fraction／%）

铸坯在450℃均匀化退火12h，水淬后留待下一步热轧。热轧过程的变形总量为90%，轧后板材的厚度为1mm。为了防止热轧时出现裂纹，前两道次压下量较小，分别为6%和8%。随着热轧的进行，道次压下量逐渐增大并且稳定在15%～20%之间。为保证轧制过程温度稳定在450℃左右，每道次过后，将板材在450℃的加热炉中保温15min。轧制完成后，成品板材在350℃下退火1h。

金相试样经体积分数为20%的硝酸甲醇化学抛光剂后进行侵蚀，侵蚀剂为5g苦味酸、5mL醋酸、100mL无水乙醇及10mL蒸馏水所配制的溶液。随后，使用光学显微镜观察合金显微组织形貌；在SUPRA 55型热场发射扫描电镜上对典型试样进行物相分析，观察析出物的形貌特征；在Dmax1400X型X射线衍射仪上，采用Schulz反射方法，对试样中心层（0002）极图进行测定。测试参数：Cu靶，加速电压为35kV，工作电流为25mA。

参照GB／T16865—1997，拉伸试样几何尺寸如图1所示。沿板材轧制方向（RD）、与轧向成45°方向和垂直轧向（TD）分别取拉伸试样进行拉伸实验。用MTS810万能试验机测量合金的室温力学性能参数（屈服强度，YS；抗拉强度TS；伸长率FE；r值）；拉断试样在SUPRA 55型热场发射扫描电镜上进行断口分析。

图1 拉伸试样几何尺寸Fig.1 Tensile specimen size

室温埃克森实验在BUP 600板料成形试验机上进行。室温下采用直径为20mm半球型凸模，在凸模的作用下，凹模的内板料会不断地凸起，直至出现穿透裂纹凸模停止运行，此时测量的凸起高度即为埃克森值（Erichsen Value，IE）。试样为直径φ60mm 的圆片，压边力10kN，冲头速率0.1mm／s，每种板材重复实验三次。

2 结果与分析

2.1 显微组织

图2 450℃热轧350℃退火1h后Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce合金的显微组织（a）Mg－1.5Zn；（b）Mg－1.5Zn－0.2Y；（c）Mg－1.5Zn－0.5Y；（d）Mg－1.5Zn－1.0Y；（e）Mg－1.5Zn－0.2Ce；（f）Mg－1.5Zn－0.5Ce；（g）Mg－1.5Zn－1.0Ce Fig.2 Optical micrographs of Mg－Zn－Y and Mg－Zn－Ce alloys with the rolled at 450℃and subsequently annealed at 350℃for 1h（a）Mg－1.5Zn；（b）Mg－1.5Zn－0.2Y；（c）Mg－1.5Zn－0.5Y；（d）Mg－1.5Zn－1.0Y；（e）Mg－1.5Zn－0.2Ce；（f）Mg－1.5Zn－0.5Ce；（g）Mg－1.5Zn－1.0Ce

图2为450℃热轧350℃退火1h 后 Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce实验合金在RD－TD平面的显微组织。从图2（a）中可以看出，Mg－1.5Zn合金发生了明显的不完全再结晶，晶粒主要由细小的等轴再结晶晶粒和未发生再结晶的粗大晶粒组成。晶粒尺寸分布也很不均匀，平均晶粒尺寸在100μm左右。从图2（b）～（d）中可以看出，Mg－Zn－Y合金均发生了完全再结晶，晶粒主要由比较细小的再结晶等轴晶组成。与Mg－1.5Zn合金相比，Mg－1.5Zn－0.2Y 合金晶粒尺寸明显减小，平均晶粒尺寸为24μm左右。但是，晶粒尺寸分布仍存在不均匀现象，与此同时，也可以观察到有大量的孪晶存在于Mg－1.5Zn－0.2Y中（图2（b）中圆圈）。当稀土 Y含量进一步增加到0.5%时，Mg－1.5Zn－0.5Y 合金晶粒更加细小均匀，且几乎没有孪晶存在，其平均晶粒尺寸为12μm 左右。此外，在Mg－1.5Zn－1.0Y中仍然没有观察到孪晶的存在。Mg－1.5Zn－1.0Y合金较Mg－1.5Zn－0.5Y合金晶粒尺寸稍有增大，其晶粒尺寸在13μm左右。一方面，说明稀土Y含量适当增加有助于在孪晶基体发生再结晶形核，最终导致孪晶被新生的再结晶晶粒所吞噬。另一方面，说明虽然稀土Y具有明显细化晶粒的作用，但过多稀土Y的加入不利于晶粒尺寸的进一步细化。从图2（e）～（g）中可以看出，Mg－Zn－Ce合金也均发生了完全再结晶，晶粒主要由比较细小的再结晶等轴晶组成。添加了0.2%Ce后，Mg－1.5Zn－0.2Ce合金的晶粒尺寸明显减小。与Mg－1.5Zn－0.2Y 合金相比，Mg－1.5Zn－0.2Ce合金中没有观察到孪晶的存在，且晶粒大小分布较为均匀，平均晶粒大小为15μm。添加了0.5%Ce后，与Mg－1.5Zn－0.2Ce相比晶粒尺寸进一步缩小到13μm，且晶粒大小更加均匀，与Mg－1.5Zn－0.5Y合金平均尺寸基本一 致。Mg－1.5Zn－1.0Ce 合金平均晶粒尺寸为14μm。与稀土Y元素作用类似，稀土Ce可以有效地细化晶粒，同时，随稀土Ce含量的增多，第二相析出粒子沿轧制方向的析出也不断增多。

因为以上七种合金均经历了相同的热轧和热处理工艺，所以造成四种合金显微组织上差异的主要原因是合金中加入不同质量分数的稀土Y和Ce元素。图3为Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce合金第二相粒子SEM 形貌。可以看出，当向 Mg－1.5Zn合金中分别添加稀土Y和Ce元素后，即使加入质量分数仅为0.2%时，稀土Y和Ce元素并未完全溶于Mg基体中，而是以Mg2Y5和Mg3Zn3Y第二相析出物的形式存在于基体和晶界中，而稀土Ce则以MgZnCe的形式存在于基体和晶界中。

综上所述，在Mg－1.5Zn合金中分别加入稀土Y和Ce元素后，一方面，沿合金轧制方向，形成了细小弥散的第二相粒子Mg2Y5，Mg3Zn3Y和MgZnCe。细小弥散的第二相粒子对形变和退火后的显微组织具有明显的细化作用。另一方面，稀土元素Y和Ce的加入有助于合金发生完全再结晶，使得晶粒从另一个方式上得到进一步的细化。基于这两种方式的细化作用，平均晶粒尺寸为100μm左右的Mg－1.5Zn合金可细化至12μm左右。但是，稀土Y和Ce元素的过多加入，比如1.0%，将会使得晶粒进一步细化受到阻碍。从图3可以看出，当添加稀土Y和Ce分别为1.0%时，第二相析出物的形貌发生了一定的变化。从原来相对的细小圆球状，发展成为了相对粗大的短棒状，这将不利于晶粒尺寸的进一步细化。

2.2 （0002）面织构

图4为450℃热轧350℃退火1h后Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce实验合金的（0002）极图。可以看出，图4（a）是镁合金典型的基面织构图，其最大织构强度为13.0［15］。从图4（b）～（d）中可以看出，微量Y元素的加入可以明显弱化合金的基面织构。Mg－1.5Zn－0.2Y合金热轧退火后，织构较Mg－1.5Zn合金明显弱化，强度最大值仅为2.7，并且，基面织构沿着TD方向发生分裂，即c轴沿轧板ND方向朝TD方向偏转±30°左右。Mg－1.5Zn－0.5Y合金热轧退火后，其基面织构与Mg－1.5Zn－0.2Y合金相似，基面织构强度最大值进一步减小到2.4，c轴沿轧板ND方向朝TD方向也偏转±30°左右。与Mg－1.5Zn－0.5Y 相比，Mg－1.5Zn－1.0Y 合金热轧退火后，基面织构强度最大值增加为2.6，且c轴沿轧板ND方向朝TD方向偏转的角度大约为±35°。从图4（e）～（g）中可以看出，微量Ce元素的加入，同样具有弱化合金基面织构的作用。但与稀土Y元素相比，随着稀土Ce含量的增多，合金基面织构的最大强度值的分布规律却略有不同。当向Mg－1.5Zn合金中添加0.2%Ce后，（0002）极图的最大强度值减小到2.2。这比传统镁合金的（0002）极图强度值小很多，Chino等报道的AZ31的（0002）基面最大织构强度为20.3［16］。有趣的是，与Mg－Zn－Y 合金实验结果类似，Mg－Zn－Ce合金基面织构也均向TD方向发生了一定程度分裂。其中，Mg－1.5Zn－0.5Ce合金中，c轴沿轧板ND方向朝TD方向偏转的角度大约为±25°左右，（0002）极图最大强度值为2.7。Mg－1.5Zn－1.0Ce合金中，c轴沿轧板ND方向朝TD方向偏转的角度大约为±35°左右，（0002）极图最大强度值为3.4。

图4 450℃热轧350℃退火1h后 Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce合金（0002）极图（a）Mg－1.5Zn；（b）Mg－1.5Zn－0.2Y；（c）Mg－1.5Zn－0.5Y；（d）Mg－1.5Zn－1.0Y；（e）Mg－1.5Zn－0.2Ce；（f）Mg－1.5Zn－0.5Ce；（g）Mg－1.5Zn－1.0CeFig.4 （0002）pole figure of Mg－Zn－Y and Mg－Zn－Ce alloys with the rolled at 450℃and subsequently annealed at 350℃for 1h（a）Mg－1.5Zn；（b）Mg－1.5Zn－0.2Y；（c）Mg－1.5Zn－0.5Y；（d）Mg－1.5Zn－1.0Y；（e）Mg－1.5Zn－0.2Ce；（f）Mg－1.5Zn－0.5Ce；（g）Mg－1.5Zn－1.0Ce

以上实验结果说明，稀土Y和Ce元素对于改善Mg－1.5Zn合金中的织构形态，弱化（0002）面织构最大强度具有明显的作用。对于Mg－Zn－Y合金而言，随着稀土Y含量的不断增大，合金（0002）面织构最大强度呈现出先减小后增大的趋势，其中 Mg－1.5Zn－0.5Y达到最小值2.4。而对于Mg－Zn－Ce合金而言，随着稀土Ce含量的不断增大，合金（0002）面织构最大强度呈现出逐步缓慢增大的趋势，其中 Mg－1.5Zn－0.2Ce达到最小值2.2。稀土元素加入到镁合金中后，比如Y和Ce，往往可以降低密排六方结构中的轴比值（c／a），减小非基面滑移的临界剪切应力（Critical Resolved Shear Stress，CRSS），使得非基面滑移系统，甚至〈c＋a〉锥面滑移系统开动，进而提高镁合金的力学性能和成形性能［17，18］。此外，结合图1可知，微量稀土Y和Ce加入可以强烈地影响Mg－1.5Zn合金热轧和退火过程中的再结晶行为。最终，合金在变形带处的再结晶和非基面晶粒的优先长大导致了（0002）基面织构沿轧板ND方向朝TD方向发生了不同程度的偏转，这与相关研究结果基本一致［15，17］。正是由于这种（0002）基面织构强度的降低和TD分裂的特点，使得合金成形性能的提高才具有了相当大的提升空间。

2.3 室温力学性能

图5 Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce合金室温力学性能（a）力学性能；（b）r值；（1）Mg－Zn－Y合金；（2）Mg－Zn－Ce合金Fig.5 Mechanical properties of Mg－Zn－Y and Mg－Zn－Ce alloys at room temperature（a）mechanical property；（b）r value；（1）Mg－Zn－Y alloy；（2）Mg－Zn－Ce alloy

图5为Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce合金室温力学性能。其中实线对应抗拉强度和屈服强度指标，虚线对应伸长率指标。图5（a－1），（b－1）为450℃热轧350℃退火1h后Mg－Zn－Y合金的室温力学性能，可以看出，两种实验合金在RD、45°和TD方向上抗拉强度较为接近，但是屈服强度、伸长率和r值存在明显差异，这与合金热轧退火后的织构密切相关。Mg－1.5Zn－0.2Y，Mg－1.5Zn－0.5Y和Mg－1.5Zn－1.0Y 合金平均r值分别为0.75，0.79和0.76，与不加稀土的镁合金相比，其室温成形性能更佳。唐伟琴等［19］研究表明，热轧镁合金薄板具有以（0001）基面平行于轧面为主的板织构，具有显著的力学性能各向异性。这表明稀土Y元素的加入有利于板材成形。此外，值得注意的是，Mg－1.5Zn合金在TD方向的伸长率为9.3%，小于其在45°和RD方向的值（分别为16.4%和14%）。当加入稀土Y元素之后，Mg－Zn－Y合金在TD方向的伸长率总是略高于其在RD方向的值，而RD方向的值也略高于其在45°方向的值。Mg－1.5Zn－0.5Y的伸长率在TD方向达到最大，为23.0%。Mg－1.5Zn－1.0Y 合金在RD方向的抗拉强度达到最大，为252MPa。并且，随着稀土Y含量的不断增多，Mg－Zn－Y合金在各个方向的屈服强度和抗拉强度都在不断地增加。与Mg－1.5Zn合金相比，无论是合金的强度指标，还是塑性指标，Mg－Zn－Y合金的各项性能均得到了很大的提高。

图5（a－2），（b－2）为450℃热轧350℃退火1h后Mg－Zn－Ce合金的室温力学性能。与Mg－Zn－Y合金结果类似的是，随着Ce含量的增加，Mg－Zn－Ce合金在各个方向的抗拉强度和屈服强度基本保持不断增加的趋势。对于Mg－Zn－Y合金，随Y含量的增多，伸长率呈现出先增大后减小的趋势，而 Mg－Zn－Ce合金却随着Ce含量的增加呈现出不断减小的趋势。其中，Mg－1.5Zn－0.2Ce合金伸长率达到最大值27%，比 Mg－1.5Zn－0.5Y合金提高了4%，说明微量稀土Ce对于塑性的贡献明显高于稀土Y元素。此外，Mg－1.5Zn－0.2Ce合金的r值也明显高于Mg－Zn－Y合金，如图5（b－2）所示。说明Ce元素更有利于成形性能的提高。本实验合金热轧退火后虽然织构明显弱化，但是，其基面法向沿轧板TD方向发生偏转，使得不同方向上的取向强度不均匀，造成试样在不同方向上的性能不同，其中 Mg－1.5Zn－0.2Y和Mg－1.5Zn－1.0Ce合金在TD方向上的屈服强度较低，分别为121，198MPa，说明在拉伸过程中，合金在TD方向处于软取向位置，有利于滑移变形的发生。

在Mg－1.5Zn合金中分别加入稀土Y和Ce元素后，由于形成了细小弥散的第二相粒子 Mg2Y5，Mg3Zn3Y和MgZnCe，Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce合金晶粒尺寸得到了很大程度的细化。而且，稀土Y和Ce元素对弱化 Mg－1.5Zn（0002）面织构和改善织构分布具有显著作用。基于以上两点，使得镁合金中的非基面滑移系统，甚至〈c＋a〉锥面滑移系统开动，进而使得伸长率最大值可达23%～27%，同时，室温成形指标r值也比较接近1.0。另一方面，稀土Y和Ce对于提高Mg－1.5Zn合金性能有着类似的规律，即适量的稀土将有利于合金力学性能的最大化提高，而过量添加则会导致合金力学性能的下降。就本实验而言，0.5%Y和0.2%Ce是最佳含量。

图6为450℃热轧350℃退火1h后 Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce合金在轧制方向拉伸断口的SEM 形貌。可以看出，Mg－1.5Zn中没有发现第二相粒子，断口具有解理特征（图6（a））。加入稀土Y元素之后（图6（b）～（d）），断口不但具有韧窝，而且形成了一定量弥散的第二相粒子 Mg2Y5和Mg3Zn3Y。Mg－1.5Zn－0.2Y合金的拉伸断口中第二相粒子比较细小，尺寸大约在1μm左右；随着合金中 Y元素的增加，Mg－1.5Zn－0.5Y合金中第二相粒子稍有增多，并且尺寸也有所增大（2μm 左右）；Mg－1.5Zn－1.0Y 合金相比其他两种合金而言，由于Y元素含量进一步增大，第二相粒子分布明显增多、增大，尺寸大约在5μm左右。由图5（e）～（g）可以看出，加入稀土Ce元素之后断口特征与加入稀土Y元素类似，都具有韧窝特征，并伴随第二相粒子 MgZnCe的生成。其中，Mg－1.5Zn－0.2Ce合金中第二相粒子大小约为0.4μm；随着Ce含量的增加，Mg－1.5Zn－0.5Ce和Mg－1.5Zn－1.0Ce合金中的第二相粒子数目明显增加，且相对比较粗大。

一般来说，细小弥散的第二相粒子作为异质形核的核心从而促进再结晶，而粗大的析出物则阻碍再结晶过程中晶界的迁移和长大，影响织构发展，使材料的r值降低［20］。而粗大的第二相更容易产生应力集中，材料在变形过程中更容易开裂，进而影响其后期进一步加工成形。在Mg－1.5Zn－1.0Y实验合金中，过量的Y元素使得合金产生大量相对粗大的Mg2Y5和Mg3Zn3Y第二相析出物，使得其伸长率相对于Mg－1.5Zn－0.2Y要低一些。在Mg－1.5Zn－1.0Ce合金中，由于MgZnCe第二相粒子相对粗大，虽然其（0002）极图的最大强度仅为3.4，但从表3可以看出，其伸长率相对其他两组加入Ce元素的合金要低很多，比如TD方向仅为13.4%，RD方向仅为13.9%。这也是导致其在15%条件下测试r值实验时试样断裂的原因。

2.4 室温成形性能

图7为热轧退火后 Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce实验合金的埃里克森杯突实验结果。可以看出，Mg－1.5Zn合金的室温成形性能较差，埃里克森杯突值仅为2.6。分别加入稀土Y和Ce元素后，合金的室温成形性得到了明显的提高。在Mg－Zn－Y 体系中，Mg－1.5Zn－0.5Y合金的室温成形性能最好，埃里克森杯突值达到4.81；然而在Mg－Zn－Ce体系中，Mg－1.5Zn－0.2Ce合金的室温成形性能最好，埃里克森杯突值达到5.46。

随着合金中Y元素含量的增加，合金的IE值先增加后减小，但三组实验的IE值差别不是很大。说明稀土Y元素可以有效地提高合金的室温成形性能，但是过多Y元素的加入反而不利于室温成形性能的提高，此结果与图4（b）～（d）中 Mg－Zn－Y的织构强度变化相对应。同时，随着Ce元素含量的增加，Mg－Zn－Ce合金的杯突值不断减小，且当添加1.0%的Ce元素后，IE值减小很大，仅为3.84。说明过多稀土Ce的添加不利于合金成形性能的提高。镁合金的板材织构与其成形性能关系密切，当分别添加稀土Y和Ce元素后，织构向TD方向偏转一定角度，且经过Erichsen实验后板材表面裂纹平行于TD方向。说明稀土Y和Ce元素具有改变（0002）面织构分布、降低织构强度的作用。究其本质原因，相关研究表明稀土元素的加入，可以降低c轴的长度和轴比c／a，使得非基面滑移在室温下更容易进行，进而提高合金的力学性能和成形性能［18］。

图7 Mg－Zn－Y和Mg－Zn－Ce合金的埃里克森杯突实验Fig.7 The Erichsen test of Mg－Zn－Y and Mg－Zn－Ce alloys（a）Mg－1.5Zn；（b）Mg－1.5Zn－0.2Y；（c）Mg－1.5Zn－0.5Y；（d）Mg－1.5Zn－1.0Y；（e）Mg－1.5Zn－0.2Ce；（f）Mg－1.5Zn－0.5Ce；（g）Mg－1.5Zn－1.0Ce

3 结论

（1）在Mg－1.5Zn合金中加入稀土元素Y后形成了弥散的第二相粒子Mg2Y5和Mg3Zn3Y，加入稀土元素Ce形成了弥散的第二相粒子MgZnCe，不仅促进了合金的再结晶行为，而且也起到了细晶强化的作用，使得合金的强度和塑性均有很大提高。Mg－Zn－Y体系中，Mg－1.5Zn－0.5Y合金的伸长率最大，为23.0%，Mg－1.5Zn－1.0Y 合金的抗拉强度最大，为252MPa。Mg－Zn－Ce体系中，Mg－1.5Zn－0.2Ce合金的伸长率达到最大，为27%，Mg－1.5Zn－1.0Ce合金抗拉强度最大，为220MPa。

（2）稀土元素Y和Ce元素可以有效地降低合金的（0002）基面织构强度，改变织构分布，使c轴由ND方向朝TD方向偏转一定的角度，提高了合金的室温成形性能，其中 Mg－1.5Zn－0.2Ce合金成形性能最好，其IE＝5.46。

（3）过多稀土Y和Ce元素的加入，导致第二相粒子有所粗大，不利于合金的力学性能和成形性能的进一步提高。Mg－Zn－Y体系中，Mg－1.5Zn－0.5Y合金综合性能最好。Mg－Zn－Ce体系中，Mg－1.5Zn－0.2Ce合金综合性能最好。

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