“茶叶中咖啡因提取”实验方法的绿色优化研究

2014-10-22 01:28蔡毅飞商洪涛周娟罗金鸣
科技资讯 2014年19期
关键词:绿色化学正交试验咖啡因

蔡毅飞 商洪涛 周娟 罗金鸣

摘 要:绿色是大学化学实验发展的方向。通过对“茶叶中咖啡因提取”实验中茶叶、提取器、回流提取方法的比对分析,得出红茶更适合咖啡因提取实验,采用恒压漏斗连续回流提取比索氏提取器提取效率大幅提高。对咖啡因提取中主要影响因素进行正交试验后,得出1 g红茶提取咖啡因的最佳回流时间、CaO用量和升华时间。经过一系列研究,将实验方法进行了优化设计,达到了绿色化学的要求。

关键词:咖啡因 绿色化学 恒压漏斗 正交试验

中图分类号:O60-332;G642.0 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)07(a)-0186-01

“绿色化学”是为适应人类可持续发展的要求而提出的全新观念,它涵盖了原料绿色化、反应绿色化、催化剂绿色化、溶剂绿色化、产品绿色化等方面的内容,绿色化学的根本目的是从源头防止污染,使我們对环境的治理从治标转向治本[1]。在传统“茶叶中咖啡因提取”实验中,需要的药品和试剂具有易燃性、爆炸性,同时实验过程中会产生大量废弃物[2]。该实验在教科书中都采用常量法,根据推广普及绿色化学的要求,实验仪器微型化、试剂用量少、实验获得信息量大将是化学实验发展的方向。

1 实验原理及常量法分析

1.1 实验原理

茶叶中含有多种生物碱,其中一个重要成分是咖啡因,约占1%~5%。咖啡因为无色针状晶体,弱碱性物质,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿。100 ℃时失去结晶水,并开始升华,120 ℃时升华相当显著,178 ℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为234.5 ℃。从茶叶中提取咖啡因,是用95%的乙醇做提取剂,经回流提取,再经蒸馏、蒸发干燥等工艺得到粗产品,最后利用升华提纯。

1.2 咖啡因提取的常量法

称取10 g茶叶放入索氏提取器的滤纸套筒中,圆底烧瓶中加入100 ml 95%的乙醇,水浴加热,连续提取2.5~3 h,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。稍冷后,改成蒸馏装置,回收抽提液中的大部分乙醇,约30 min。将残夜趁热倾入蒸发皿中,拌入3~4 g研细的氧化钙,蒸汽浴上蒸干,其间不断搅拌并压碎块状物。将蒸发皿移至煤气灯上,隔着石棉网焙炒,使水分全部除去,约30 min。取一只口径合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上,用砂浴小心加热升华,控制温度在220~230 ℃,当滤纸上出现白色针状结晶时,留停加热,让其自然冷却至100 ℃,使其升华完全,收集咖啡因,此过程约20 min。

2 实验方法的绿色优化研究

2.1 适合实验的最佳茶叶选择

不同茶叶中咖啡因的含量存在较大差异[3~4]。有研究表明,茶叶的种类对咖啡因的提取量具有很大影响。利用传统方法并在相同提取条件下,分别针对常见的红茶、绿茶和乌龙茶进行了咖啡因提取和含量分析,结果为:0.0675 g咖啡因/10 g红茶, 0.0195 g咖啡因/10 g绿茶,0.0395 g咖啡因/10 g乌龙茶。可见利用萃取原理进行咖啡因提取,红茶提取出的咖啡因量明显较高。建议在学生实验中,尽量选用红茶作为原料以适当减少茶叶用量。

2.2 提取器的选择

传统实验方法多采用索氏提取器提取茶叶中的咖啡因,但索氏提取器价格较高,而提取器虹吸管部分极易断裂。因此,拟采用恒压漏斗代替索氏提取器。在恒压漏斗底部塞少许棉花,将茶叶直接放于恒压漏斗中,圆底烧瓶中放入无水乙醇作为提取液。加热后,当提取液接近恒压漏侧管上口时,打开旋塞放出提取液后,再关闭旋塞,重复这一操作直到规定时间后放尽恒压漏斗中的萃取液为止。分别取10 g红茶两份和1 g红茶两份,每种茶叶分别用索氏提取器和恒压漏斗回流2 h。采用恒压提取器1 g茶叶的提取率最高,达到2.1%。

采用恒压漏斗的咖啡因提取率明显较高,特别是在微量提取方面具有显著优势。

2.3 恒压漏斗间歇回流与连续回流效果分析

间歇回流是在回流萃取过程中,当提取液接近恒压漏侧管上口时,打开旋塞放出提取液后,再关闭旋塞,进行下一轮萃取,如此反复。连续回流是根据蒸汽冷凝速度适度打开活塞,使蒸汽冷凝速度与萃取液进入烧瓶速度相等,维持提取液浸没茶叶高度的平衡,实现平衡状态下的连续萃取。

将参与比较分析的学生分为两组,每组各100人。取1g红茶,10 ml乙醇,分别进行间歇回流提取和连续回流提取1 h。间歇回流平均提取率为0.48%,连续回流提取率为0.53%。可见连续回流实验结果优于间歇回流实验结果。

2.4 恒压漏斗连续提取影响因素正交试验

从茶叶中提取咖啡因的实验表明,多种因素都会对咖啡因的提取率产生影响。称取1g红茶,用乙醇作为提取剂,通过正交试验,比较提取时间、CaO用量和升华时间等主要因素对提取率的影响,得到在回流30 min,CaO用量0.4 g,升华20 min条件下,提取效率最高。从试验结果可:得各因素、水平组合中最佳实验条件为A2B2C2。

3 结论

通过对茶叶、提取器、回流方法的对比实验和影响咖啡因提取率影响因素的正交试验,得到茶叶中咖啡因提取的绿色最佳实验条件和方法:1 g红茶和10 ml乙醇于恒压滴液漏斗中,连续回流30 min后进行蒸馏约10 min,拌入0.4 gCaO焙干约15 min,然后进行升华约20 min。“茶叶中咖啡因提取”的实验方法绿色优化后,实验试剂的使用量大大减少,相应实验产生的废弃物量也得到了有效控制,实现了绿色化学的要求。从整个实验过程可以看出,实验方法绿色微量化后,实验耗时也由原来的约4h缩短为1.5 h。

参考文献

[1] 马楠,王筱平.有机化学实验教学中体现绿色化学的探索[J].实验室研究与探索,2011,30(7):141-143.

[2] 胡庆华,张蔚萍,陶春元,等.茶叶中咖啡因提取的微型化实验设计[J].实验室科学,2010,13(2):53-55.

[3] 江蓉,王艳芳.不同茶叶中咖啡因的提取及其测定[J].黄山学院学报,2011,13(3):32-35.

[4] 魏金芳,张相平.茶叶中咖啡因的提取研究[J].唐山师范学院学报,2011,33(2):18-20.

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