高效液相色谱法测定大米中氯虫苯甲酰胺

杨森++吴勇++谢龙安

摘 要 建立了高效液相色谱检测大米中氯虫苯甲酰胺的方法，操作简单、快速、定量准确，可有效适用于氯虫苯甲酰胺在大米中的残留

检测。

关键词 氯虫苯甲酰胺；高效液相色谱；大米；残留

中图分类号：TQ 453.2 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2014）12-0113-02

氯虫苯甲酰胺为高效广谱的杀虫剂，对鳞翅目害虫的防治效果非常好，且时间长，能高效激活昆虫鱼尼丁受体，过度释放其细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫活性高。该农药属于微毒农药，对人畜安全。曾报道过该农药的合成综述文献[1]，测定氯虫苯甲酰胺残留量的方法有高效液相色谱法[2]、LC-MS/MS法[3]，本文采用高效液相色谱法（HPLC-UVD），就氯虫苯甲酰胺在大米复杂样品残留量进行检测，其方法简便、快捷，且取得了很好的线性和回收效率，为该药在大米中的残留检测提供了理论依据。

1 实验部分

1.1 仪器

1.2 试剂

1.3 色谱分析条件

高效液相色谱仪Agilent 1100，UVD检测器，色谱柱：Lichrospher C18 （4.6 mm×250 mm，

5 μm）；柱温：20℃；流速：1 mL/min；检测波长260 nm；进样量：10 μL；在此色谱条件下，氯虫苯甲酰胺的保留时间：11 min。氯虫苯甲酰胺标样色谱图见图1。

图1 氯虫苯甲酰胺标样色谱图

1.4 测定方法

1.4.1 提取

称取10.0 g糙米样品于200 mL锥形瓶中，加入50 mL甲醇：水（4∶1，V/V），置于超声清洗仪中超10 min后取出。在铺有Celite545的砂芯漏斗中抽滤，再用10 mL上述提取剂洗涤容器与残渣后，合并滤液。然后转移至100 mL梨形瓶中，在50℃下旋蒸浓缩，蒸去其中的甲醇。

1.4.2 净化

将上述除去甲醇后的水相转移入250 mL分液漏斗，加入10 mL氯化钠饱和溶液，分别用50、40、30 mL二氯甲烷萃取，每次萃取5 min，收集下层过装有无水硫酸钠和脱脂棉的三角漏斗，将合并后的有机相在50?C旋蒸浓缩至近干，氮气吹干，用甲醇定容至1 mL后，待高效液相色谱检测。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的优化

对某一浓度的氯虫苯甲酰胺标样溶液分析，利用二极管列阵检测器进行全扫描，得到在260 nm下氯虫苯甲酰胺的响应值最大且与杂质的分离效果最好。流动相比例最终选用甲醇∶水 （50∶50，V/V）作为流动相能更好的起到分离效果。

2.2 提取溶剂的选择

在提取过程中，分别选用了甲醇、甲醇∶水 （1∶2， V/V）、甲醇∶水 （2∶1， V/V）、甲醇∶水 （4∶1， V/V）作为提取剂各50 mL，其回收率见表1：

由表2可知，由于石油醚的极性小，因此回收率最低，二氯甲烷极性比乙酸乙酯要大，根据相似相溶原理进一步可知氯虫苯甲酰胺的极性较大。

2.3 最低检出限量和最低检出浓度

3 结语

本方法检测氯虫苯甲酰胺方便、快捷，前处理过程操作简单，进样分析时间短且分离效果良好，定量准确，检测要求符合我国农药残留试验准则，可有效为氯虫苯甲酰胺在大米中的分析方法提供参考依据。

参考文献

[1] 谭海军，顾林玲.新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其中间体的合成综述[J].现代农药，2011，10（1）：58-63.

[2] 占绣萍，马琳，陈建波.高效液相色谱法测定蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺甲氧虫酰肼的残留[J].现代农药，2010，9（5）：51-54.

[3] 朱建华，赵莉.LC-MS/MS法测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量[J].宁波农业科技，2011，2：123-125.

（责任编辑：赵中正）endprint

摘 要 建立了高效液相色谱检测大米中氯虫苯甲酰胺的方法，操作简单、快速、定量准确，可有效适用于氯虫苯甲酰胺在大米中的残留

检测。

关键词 氯虫苯甲酰胺；高效液相色谱；大米；残留

中图分类号：TQ 453.2 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2014）12-0113-02

氯虫苯甲酰胺为高效广谱的杀虫剂，对鳞翅目害虫的防治效果非常好，且时间长，能高效激活昆虫鱼尼丁受体，过度释放其细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫活性高。该农药属于微毒农药，对人畜安全。曾报道过该农药的合成综述文献[1]，测定氯虫苯甲酰胺残留量的方法有高效液相色谱法[2]、LC-MS/MS法[3]，本文采用高效液相色谱法（HPLC-UVD），就氯虫苯甲酰胺在大米复杂样品残留量进行检测，其方法简便、快捷，且取得了很好的线性和回收效率，为该药在大米中的残留检测提供了理论依据。

1 实验部分

1.1 仪器

1.2 试剂

1.3 色谱分析条件

高效液相色谱仪Agilent 1100，UVD检测器，色谱柱：Lichrospher C18 （4.6 mm×250 mm，

5 μm）；柱温：20℃；流速：1 mL/min；检测波长260 nm；进样量：10 μL；在此色谱条件下，氯虫苯甲酰胺的保留时间：11 min。氯虫苯甲酰胺标样色谱图见图1。

图1 氯虫苯甲酰胺标样色谱图

1.4 测定方法

1.4.1 提取

称取10.0 g糙米样品于200 mL锥形瓶中，加入50 mL甲醇：水（4∶1，V/V），置于超声清洗仪中超10 min后取出。在铺有Celite545的砂芯漏斗中抽滤，再用10 mL上述提取剂洗涤容器与残渣后，合并滤液。然后转移至100 mL梨形瓶中，在50℃下旋蒸浓缩，蒸去其中的甲醇。

1.4.2 净化

将上述除去甲醇后的水相转移入250 mL分液漏斗，加入10 mL氯化钠饱和溶液，分别用50、40、30 mL二氯甲烷萃取，每次萃取5 min，收集下层过装有无水硫酸钠和脱脂棉的三角漏斗，将合并后的有机相在50?C旋蒸浓缩至近干，氮气吹干，用甲醇定容至1 mL后，待高效液相色谱检测。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的优化

对某一浓度的氯虫苯甲酰胺标样溶液分析，利用二极管列阵检测器进行全扫描，得到在260 nm下氯虫苯甲酰胺的响应值最大且与杂质的分离效果最好。流动相比例最终选用甲醇∶水 （50∶50，V/V）作为流动相能更好的起到分离效果。

2.2 提取溶剂的选择

在提取过程中，分别选用了甲醇、甲醇∶水 （1∶2， V/V）、甲醇∶水 （2∶1， V/V）、甲醇∶水 （4∶1， V/V）作为提取剂各50 mL，其回收率见表1：

由表2可知，由于石油醚的极性小，因此回收率最低，二氯甲烷极性比乙酸乙酯要大，根据相似相溶原理进一步可知氯虫苯甲酰胺的极性较大。

2.3 最低检出限量和最低检出浓度

3 结语

本方法检测氯虫苯甲酰胺方便、快捷，前处理过程操作简单，进样分析时间短且分离效果良好，定量准确，检测要求符合我国农药残留试验准则，可有效为氯虫苯甲酰胺在大米中的分析方法提供参考依据。

参考文献

[1] 谭海军，顾林玲.新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其中间体的合成综述[J].现代农药，2011，10（1）：58-63.

[2] 占绣萍，马琳，陈建波.高效液相色谱法测定蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺甲氧虫酰肼的残留[J].现代农药，2010，9（5）：51-54.

[3] 朱建华，赵莉.LC-MS/MS法测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量[J].宁波农业科技，2011，2：123-125.

（责任编辑：赵中正）endprint

摘 要 建立了高效液相色谱检测大米中氯虫苯甲酰胺的方法，操作简单、快速、定量准确，可有效适用于氯虫苯甲酰胺在大米中的残留

检测。

关键词 氯虫苯甲酰胺；高效液相色谱；大米；残留

中图分类号：TQ 453.2 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2014）12-0113-02

氯虫苯甲酰胺为高效广谱的杀虫剂，对鳞翅目害虫的防治效果非常好，且时间长，能高效激活昆虫鱼尼丁受体，过度释放其细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫活性高。该农药属于微毒农药，对人畜安全。曾报道过该农药的合成综述文献[1]，测定氯虫苯甲酰胺残留量的方法有高效液相色谱法[2]、LC-MS/MS法[3]，本文采用高效液相色谱法（HPLC-UVD），就氯虫苯甲酰胺在大米复杂样品残留量进行检测，其方法简便、快捷，且取得了很好的线性和回收效率，为该药在大米中的残留检测提供了理论依据。

1 实验部分

1.1 仪器

1.2 试剂

1.3 色谱分析条件

高效液相色谱仪Agilent 1100，UVD检测器，色谱柱：Lichrospher C18 （4.6 mm×250 mm，

5 μm）；柱温：20℃；流速：1 mL/min；检测波长260 nm；进样量：10 μL；在此色谱条件下，氯虫苯甲酰胺的保留时间：11 min。氯虫苯甲酰胺标样色谱图见图1。

图1 氯虫苯甲酰胺标样色谱图

1.4 测定方法

1.4.1 提取

称取10.0 g糙米样品于200 mL锥形瓶中，加入50 mL甲醇：水（4∶1，V/V），置于超声清洗仪中超10 min后取出。在铺有Celite545的砂芯漏斗中抽滤，再用10 mL上述提取剂洗涤容器与残渣后，合并滤液。然后转移至100 mL梨形瓶中，在50℃下旋蒸浓缩，蒸去其中的甲醇。

1.4.2 净化

将上述除去甲醇后的水相转移入250 mL分液漏斗，加入10 mL氯化钠饱和溶液，分别用50、40、30 mL二氯甲烷萃取，每次萃取5 min，收集下层过装有无水硫酸钠和脱脂棉的三角漏斗，将合并后的有机相在50?C旋蒸浓缩至近干，氮气吹干，用甲醇定容至1 mL后，待高效液相色谱检测。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的优化

对某一浓度的氯虫苯甲酰胺标样溶液分析，利用二极管列阵检测器进行全扫描，得到在260 nm下氯虫苯甲酰胺的响应值最大且与杂质的分离效果最好。流动相比例最终选用甲醇∶水 （50∶50，V/V）作为流动相能更好的起到分离效果。

2.2 提取溶剂的选择

在提取过程中，分别选用了甲醇、甲醇∶水 （1∶2， V/V）、甲醇∶水 （2∶1， V/V）、甲醇∶水 （4∶1， V/V）作为提取剂各50 mL，其回收率见表1：

由表2可知，由于石油醚的极性小，因此回收率最低，二氯甲烷极性比乙酸乙酯要大，根据相似相溶原理进一步可知氯虫苯甲酰胺的极性较大。

2.3 最低检出限量和最低检出浓度

3 结语

本方法检测氯虫苯甲酰胺方便、快捷，前处理过程操作简单，进样分析时间短且分离效果良好，定量准确，检测要求符合我国农药残留试验准则，可有效为氯虫苯甲酰胺在大米中的分析方法提供参考依据。

参考文献

[1] 谭海军，顾林玲.新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其中间体的合成综述[J].现代农药，2011，10（1）：58-63.

[2] 占绣萍，马琳，陈建波.高效液相色谱法测定蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺甲氧虫酰肼的残留[J].现代农药，2010，9（5）：51-54.

[3] 朱建华，赵莉.LC-MS/MS法测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量[J].宁波农业科技，2011，2：123-125.

（责任编辑：赵中正）endprint