石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量研究

范秀端

摘 要：目的：通过采用石墨炉原子吸收光谱法来对大米中镉的含量进行测量。方法：首先对所要进行试验的大米做实验前的处理，对大米采用湿法消解法进行处理，采用石墨原子吸收光谱法来测定大米中镉的含量，从而对大米中镉含量的最佳测定时间、重复性、回收率和精密度进行检测。结果：选用实验大米质量1g，采用消解剂为硝酸，实验时间13h，在该实验条件进行处理，然后对进行酸化处理的大米采用石墨炉原子吸收光谱法对镉含量进行测定。石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的加标回收率为98.78%。结论：通过石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉含量进行测量，具有测量准确、重复性好、误差小的特点，可以用于大米中镉含量的测定。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；大米；镉含量

中图分类号：TS210 文献标识码：A

镉是一种非常常见的金属元素，其本身具有很强的毒性，它对人体具有很大的危害。当人体内的镉含量达到一定的浓度，就会引发人体产生一系列病症。镉主要是通过食物、水和空气中不断被人体所吸收，进而在人体体内富集，不断累积，导致对人体产生危害，对此，必须重视食品中镉的含量情况。目前对镉的检测方法有很多种，本实验采用石墨炉原子吸收光谱法。石墨炉原子吸收光谱法具有非常灵敏、测定准确的特点，被广泛应用。在对大米进行镉含量检测时，首先要对大米进行前处理，目前对大米前处理也有多重方法，本实验采用选择大米试样为1g进行实验。本实验所用的大米来自超市所选用的一般大米，通过测定大米中的镉含量的检出限、重复性、回收率和精密度。本实验通过采用湿式消解法对大米进行前处理，然后采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中的镉含量进行检测。

1.材料与方法

1.1 实验仪器与用品

1.1.1 实验仪器。主要仪器和设备：原子吸收分光光度计、镉空心阴极灯、AUY220电子天平：日本岛津公司；高速多功能粉碎机；电沙浴锅；可调式电热板；明澈–D24UV超纯水机；所用玻璃仪器均用硝酸（20%）浸泡过夜，用去离子水冲净烘干备用。

1.1.2 实验用品。主要试剂：硝酸、高氯酸、双氧水、磷酸二氢铵、磷酸铵、硫酸铵（均为分析纯），硝酸（0.5mol/L），镉标准溶液。

1.2 实验方法

1.2.1 镉标准溶液的制备。镉标准储备液：称取1.000ɡ金属镉（99.99%），分两次分别加入20mL盐酸（1∶1）溶解，加两滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀，制得1.000mg/mL的标准镉溶液。镉标准使用液的制备：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度，然后通过多次稀释制得100μg/mL镉的标准使用液。

1.2.2 试样前处理。大米经过去除杂质后，磨碎，然后经过820μm的标准筛对大米进行筛取，留置备用。

1.2.3 原子吸收光度计的工作参数及石墨炉升温程序。首先对要进行实验的仪器进行调整，使其达到最佳性能状态。调节原子吸收光度计的波长为228.8nm，调节狭缝为0.7nm，灯电流为4mA，同时将背景校正为塞曼效应，其中石墨炉升温程序见表1。

1.2.4 绘制标准曲线图。取上述配制好的镉标准溶液（100μg/mL），然后用硝酸（0.5%）对该标准镉溶液进行逐级稀释，使得最终分别得到0，1.0ng/L，2.0ng/L，3.0ng/L，4.0ng/L，5.0ng/L的标准镉溶液。吸取上述配制好的标准镉溶液各20μL，注入石墨炉，然后测得吸光值与浓度之间的一元线性方程：Y=0.0178X+0.0142（R2=0.992）。

1.2.5 试样中镉含量的测定。样品的进样量为10μL，采用自动进样器进样，同时注入一定量的基体改进剂于石墨炉中，测得其吸光值，代入一元线性回归方程中求得样液中镉的含量。

对试样中的镉含量测定，采用如下方程式进行计算：

X=（A1–A2）×V/（m×1000）

式中：X―试样中镉含量，mg/kg；A1―试样消化液中镉含量，ng/mL；A2―空白液中镉含量，μg/mL；V―试样消化液总体积，mL；m―试样质量，g。

1.2.6 实验的精密度实验。根据实验所给出的条件，通过对两组不同的实验样品大米A、B中的镉含量经常测量，同时分别进行多次重复实验测量，从而计算测得的相对偏差。

1.2.7 消化时间对试样中镉含量测定的影响。称取1g的大米试样质量，加入硝酸消化剂，然后分别按照2h、6h、8h、10h、13h、15h进行消化实验，然后通过研究消化时间对消解法测定大米样品中镉含量的影响。

2.结果与分析

2.1 消化时间对试样中镉含量测定的影响

从图1可以看出，一段时间内试样液中镉的含量随时间的增加而逐渐变大，当过了一定的时间之后，又随之有所下降并趋于平稳。从图1中可以看出，当消化时间在12h～13h之间时，消化时间为最佳消化时间，镉含量的浓度达到最大值。对此，在对试样中镉含量进行检测时，消化时间太短会导致试样还未被消化完全，但消化时间太长，又会导致实验时间过长，且效果并不理想。通过图1可以得出，当时间为12h～13h时，为最佳消化时间。

2.2 试样分析中准确度

在试样中加入镉标准使用液，测得试样加标回收率结果见表2。通过表2可以发现，试样的平均加标回收率为98.78%，由此可见采用该方法的准确度较好，最终测出的结果比较准确。

2.3 重复性实验

关于试样大米中的镉含量测定的重复性实验结果与数据处理见表3。由表3可知，重复性之间的相对标准差为0.014，相对误差为0.099，未超过0.02，这表明测试的重复性误差较小，由此，重复性效果较好。

结语

（1）石墨炉原子吸收法测定大米中镉的含量进行测量，大米质量为1g，消化试剂为20mL硝酸，消化时间为12h～13h之间。（2）通过上述测定大米中的镉含量，测定结果精密度良好，加标回收率为98.78%，且重复性良好，结果准确且可靠。

参考文献

[1]袁秀金，黄宏志，罗勇，等.湿式消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量[J].广东农业科学，2010，37（8）：240-241.