原子吸收分光光度计石墨炉法测定大米中的镉

彭芳芳++罗兰芳++袁正伟++刘宏

摘要 采用硝酸-高氯酸混合酸用电热板消解大米样品，用石墨炉测定大米中的镉。结果表明，GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米的检测结果平均值分别为0.088、0.190、0.019 mg/mL，精密度分别为2.27%、0、10.5%。该方法简单，样品处理量大，检测结果与标准物质值吻合较好。

关键词 大米；镉；原子吸收石墨炉；电热板消解

中图分类号 TS207.5+1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）09-0267-01

随着全球经济和科技的发展，农产品中重金属元素的质控和超标问题已引起人们的重视。有毒重金属在微生物的作用下被进一步转化为金属化合物，使得环境中主要无机污染元素经过生物链的传递，在较高生物体内富集，最终经由食物进入人体进而危害人类健康。镉属重金属元素，对大多数生物都有害。镉在生物中的积累会引起疼痛病、心力衰竭、动脉硬化等多种疾病。控制食品中镉污染已引起有关部门的高度重视。粮食中的镉主要来源于生态环境和生产过程，测定其中的镉是国家食品卫生检验重要项目之一[1]。

粮食和植物样品中镉的含量很低，通常采用原子吸收石墨炉法检测大米中的镉。样品经酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8 nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比[2]。试验证明，该方法具有方法简单、准确度高、样品处理量大等优点。

1 材料与方法

1.1 试验材料

试验仪器有240FSAA美国安捷伦原子吸收分光光度计石墨炉、可调式电热板、镉空心阴极灯、电子天平（感量为0.1 mg）、50 mL高脚烧杯、50 mL容量瓶、滴管、移液管、去柄小漏斗。试剂有1%硝酸溶液：取10.0 mL硝酸加入100 mL水中，稀释至1 000 mL。硝酸-高氯酸混合液（9+1）：取9份硝酸与1份高氯酸混合。10 g/L磷酸氢二铵溶液：称取10.0 g磷酸氢二铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1 000 mL容量瓶，用1%硝酸溶液定容至刻度。镉的标准工作溶液：取1.0 mL镉标准储备液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释定容至刻度，其Cd含量为10.0 μg/mL，继续稀释成0.1 μg/mL使用液。吸取3 mL Cd含量为0.1 μg/mL的工作液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，此时制成Cd含量为3 ng/mL的工作液。以上所有试剂均为优级纯。

1.2 仪器工作条件

1.2.1 原子吸收分光光度计石墨炉。进样方式：自动进样器；测量模式：峰高；校正模式：浓度；波长：228.8 nm；狭缝：0.5 nm；扣背景：开；灯电流：4.0 mA；灰化温度：250 ℃；原子化温度：1 800 ℃[3]。

1.2.2 电热板。温度分别为150、180、200、220 ℃，对应的时间分别为60、20、20、30 min。

1.3 试验方法

称取干试样0.3～0.5 g（精确至0.000 1 g）到50 mL高脚烧杯中，用超纯水润湿，加入10 mL硝酸-高氯酸混合液，加盖浸泡过夜，次日加一小漏斗在电热板上消化，若变棕色，再加混合酸，直到消化液呈无色透明或略带微黄色[4]。放冷后将消化液通过用1%硝酸溶液少量多次洗涤小烧杯的方法倒入50 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，混匀备用。同时做2个以上试剂空白试验。

2 结果与分析

《食品安全国家标准 食品中镉的测定》（GB 5009.15—2014）要求曲线拟合相关系数不低于0.995，精密度的要求是在重复条件下获得的2次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。按照上述试验方法进行测定，曲线拟合相关系数为0.999 1（表1）。GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米中镉的检测结果精密度分别为2.27%、0、10.50%（表2），符合国家标准，测得值与标准物质的标准值吻合也较好。可见，此方法的检测结果可靠性较高。

3 结论与讨论

综上所述，GBW10010大米、GBW10045湖南大米、GBW10044河南大米中镉的检测结果平均值分别为0.088、0.190、0.019 mg/mL，精密度分别为2.27%、0、10.50%。此方法的检测结果可靠性较高。

此外，针对本试验的操作，应注意以下事项。第一，开关机要严格按照顺序操作，以免造成联机错误。开机顺序：打开冷却水，水温20 ℃（冬季）、25 ℃（夏季），压力在206.90 kPa左右，打开氩气，出口压气调节到140～200 kPa[5-6]。打开通风系统，开仪器电源（先开仪器总电源，再开石墨炉电源），开计算机，进入操作系统。关机顺序：关闭氩气，关闭冷却水系统，关闭所有被打开的窗口并退出SpectrAA软件，关闭仪器电源（先关石墨炉电源，再关仪器总电源）和计算机，最后关闭通风系统。第二，优化灯时，元素灯预热15～30 min。2个能量条尽可能接近。第三，每次检测样品之前，把石墨管拿出来，检查是否烧坏、是否干净。调节自动进样器时，打开视频，看进样针进入石墨管的位置是否合适，进样针不能碰壁，也不能触底[7]。第四，经常清洁进样针的外壁和内壁。用棉签蘸酒精擦外壁，用细铁丝清洁内壁。第五，消解样品时不能烧干。

4 参考文献

[1] 戴树桂.环境化学[M].北京：高等教育出版社，1997：301-308.

[2] 刘凤娇.原子吸收光谱法在农产品重金属检测中的应用[J].现代农业科技，2014（17）：318-319.

[3] 李刚，刘玉华.新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉[J].岩矿测试，2006，25（1）：27-30.

[4] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准 食品中镉的测定：GB 5009.15-2014[S].北京：中国标准出版社，2015.

[5] 邹克坚，黄冬，杨永隆，等.微量酸微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的鎘[J].粮食科技与经济，2015（7）：32-33.

[6] 任俊华.石墨炉原子吸收分光光度计测镉检出限测量结果不确定度评定[J].中国计量，2010（4）：83-85.

[7] 殷贺峰，赵建庄，路锦绣.原子吸收分光光度计石墨炉方法测定出口大米中铅、镉的含量[J].宁夏医学院学报，1996（2）：22-26.