浅谈实验室分析工作中质量控制技术

任红萍 唐哲兵（陕西省环境监测中心站 陕西西安 710054）

引言

确保实验室分析数据准确是实验室分析人员在工作中追求的一个永恒主题，如何确保数据准确？对质量控制技术在实验室分析工作中的应用，就成了一个重要途径。通过合理实施质量控制技术，不仅从实验室内部、外部对分析数据得到了控制与保证，同时在准确度、精密度方面，满足了实验室分析数据的需要，确保了实验室分析数据的准确性、精密性和可比性。

一、空白值测定

空白值指用实验用水代替样品，其他分析步骤及使用试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。空白值的大小和分散程度，都直接影响使用方法的检出限、实验的精密度和准确度，同时在一定程度上，也反映了实验用水质量、试剂纯度、试剂配制质量、仪器灵敏度和精确度、玻璃器皿洁净度、分析人员操作水平和经验等，所以空白实验值应符合质量控制要求，否则就要从以上各方面查找原因。

二、校准曲线绘制

校准曲线是用于描述待测物质浓度或量与相应测量仪器的响应量或其它指示量之间定量关系的曲线，由于待测物质浓度与仪器响应值成线性相关关系，因此在实验室分析工作中，用校准曲线方法作为定量的依据。校准曲线又分为工作曲线和标准曲线。工作曲线是用样品分析完全相同方式分析标准溶液所得的数据绘制；标准曲线是仅分析标准溶液，与样品分析相比，省略了样品前处理步骤。校准曲线贯穿于实验室工作整个过程，校准曲线质量与样品测定结果的准确度有着极为密切关系，它的重要性不言而喻。

第一根据方法测量范围，配制的标准溶液系列，应较均匀分布在测量范围内，至少包括标准系列的6个浓度点（含空白浓度点），同时应与样品测定同时进行。

第二在得到满足要求的散点分布之后，进行线性回归处理，同时用截距、斜率、相关系数等参数对曲线质量加以检验。相关系数（r）是对校准曲线的线性检验，光度法一般要求—r—≥0.9990，否则需查找原因，改进后重新制作；截距是对校准曲线准确度检验，当截距与0作t检验，在95%置信水平有显著性差异时，应找出原因并予以纠正；斜率是对方法灵敏度检验，斜率变化不应超出一定范围，一般而言，光度法相对差值应≤5%。

第三曲线只能在其线性范围内使用，应选用曲线直线部分和最佳测量范围，不得任意外延。

三、平行样分析

平行样是将同一样品的两份或多份在完全相同条件下进行同步分析，反映分析结果的精密度，在日常工作中，至少应按同批测试样品数，随机抽取10—20%样品进行双样平行测定，样品较少时，应增加抽取比例。但在近几年实际工作中，多数实验室又引入了明码、密码平行样分析，主要是在实验室样品分析前，由质控员在采样现场或实验室编入一定数量明码或密码平行样，进行样品分析的精密度控制。无论采用哪种平行样测定，结果应符合方法给定的室内标准差或相对偏差要求，也可以按照方法的允许差进行判断，无论用哪种指标衡量，凡不符合要求的，应查找原因，重新分析原样品。

四、加标回收率测定

样品加标回收是指取两份相同的样品，其中一份加入一定量的待测成分标准物质，按相同分析步骤，加标的一份所得结果减去未加标一份所得结果，其差值同加入标准物质的理论值之比。加标回收率测定可以反映测试结果的准确度，在实际测定过程中，一定要注意：标准溶液形态应与待测物形态相同，同时不应加入到处理后的待测水样中，要真实反映预处理过程；加标量要与样品中待测物的量控制在相同的范围内，一是加标量不大于待测物含量的三倍，二是加标后的测定值不超出方法测量上限的90%。

五、标准物质分析

标准物质是一种或多种经确定了高稳定度的特性值，经正式批准可作为标准使用，标准物质的基体和浓度水平虽然常常难与待测样品的多样性相匹配，有一定的局限性，但在分析工作中却发挥着的日益广泛重要作用。标准物质用于实验室质量控制时，要与样品做同步测定，将所得结果与保证值相比，以评价其准确度，从而推断分析过程是否存在系统误差。若分析结果超出保证值范围，则要从人员，仪器，试剂等方面查找原因。

六、方法比对试验

用不同原理分析方法对同一样品进行重复测定，若所得结果一致，或经统计结果检验表明其差异不显著时，说明这些方法具有较好的准确性，分析质量可靠；若所得结果呈现显著性差异，以被公认的可靠方法为准。

七、参加能力验证

能力验证是利用实验室间比对来确定实验室从事特定测试活动技术能力的活动，参加能力验证有四个方面意义：第一可以验证实验室使用分析方法可靠性；第二可以验证实验室分析人员操作能力；第三可以验证实验室使用标准溶液准确性；第四可以检验实验室仪器设备可靠性。因此，参加能力验证不仅是实验室外部质量控制重要手段，同时也是内部质量控制补充。

八、绘制质量控制图

为了能直观地描绘数据质量变化情况，对经常性分析项目，用控制图来控制质量，以便及时发现分析误差异常变化或变化趋势。由于测定结果在受控条件下具有一定精密度和准确度，并按正态分布，绘制质控图能更加明确指导我们进行质量控制。在实际分析工作中，质量控制样品与被测样品同时进行分析，然后将质量控制样品测试结果标于图中，分析过程是否处于受控状态，若质控图失控，则需查找原因，采取纠正措施，重新设置实验系统。

总之，质量控制技术是实验室保证数据质量重要组成部分，实验人员要针对实验室分析工作不同环节特点和作用，灵活采用不同质量控制技术，从而实现数据准确、可靠目标。

[1]《环境监测质量管理工作指南》，李国刚主编，中国环境科学出版社，2010年8月.

[2]《环境水质监测质量保证手册》，中国环境监测总站，化学工业出版社2010年1月.