薄层色谱法鉴别炉甘石呋喃西林洗剂中薄荷脑

张渝果 张惠

【摘要】本文主要应用薄层色谱法来鉴别炉甘石呋喃西林洗剂中的薄荷脑，文中将实验方法数据等进行了一一详尽的说明，通过实验数据最终得出有效结论。

【关键词】薄层色谱法炉甘石呋喃西林洗剂 薄荷脑

【中图分类号】R997 【文献标识码】B【文章编号】1004-4949(2014)06-0169-02

2.炉甘石呋喃西林洗剂修订说明

盐酸麻黄碱溶液质量标准为四川省食品药品监督管理局标准，该标准可控性较差，因此在标准中增加了薄荷脑的薄层鉴别。我们参照《中国药典》2010年版一部有关薄荷脑的测定方法，采用薄层色谱法，对色谱条件进行了优化和筛选以及方法学验证试验。

3.炉甘石呋喃西林洗剂质量标准中薄荷脑的测定方法研究资料

3.1样品来源及批号

供质量标准用样品由南充市中心医院制剂室配置，规格为每1000ml含炉甘石150g、氧化锌50g，呋喃西林0.4g，薄荷脑5g，乙醇16ml，羧甲基纤维素钠2.6g批号：130508130319 130320

3.2对照品来源及批号

实验研究用薄荷脑对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号为110728-200506)，炉甘石呋喃西林洗剂及阴性对照液(南充市中心医院制剂室自制,批号130508)

3.3仪器及试剂

2Oml点样器；硅胶G(青岛海洋化工集团)；试剂均为分析纯

3.4对照品溶液及阴性对照溶液的制备

3.4.1对照品溶液的制备

取薄荷脑对照品10mg，加三氯甲烷10mL溶解，作薄荷脑对照品溶液；

3.4.2 阴性对照溶液的制备

取阴性样品溶液10ml，加氯仿20mL，分别提取2次合并提取液挥干，加三氯甲烷10ml溶解作为阴性对照溶液。

4、提取液及展开剂的选择

4.1 取本品10ml，分别加乙醚、氯仿和石油醚（60～90）20mL，分别提取2次合并提取液挥干，分别加三氯甲烷10ml溶解作为供试品溶液.

4.2 取上薄荷脑对照品溶液、供试品溶液及不含薄荷脑的阴性对照溶液各lOμl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，分别以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）、苯—乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，晾干，喷以5%硫酸香草醛试液，105℃加热5分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑點相同，阴性对照液在相应位置应无斑点。结果以氯仿为提取液，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）为展开剂的展开效果较好。故选择提取液为氯仿，展开剂为正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）。见薄层色谱图1.2.

图1图2图3

不同提取液:1、对照品;2、空白;3、氯仿

4、乙醚;5、乙酸乙酯

展开剂苯和乙酸乙酯（19：1）展开剂正己烷、苯和丙酮（35：5：2）

1、对照品；2、3阴性对照样品4、样品

2、 1、对照品；2、3阴性对照样品4、样品

试验结果表明：以氯仿为提取液，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）为展开剂的展开效果较好。故选择提取液为氯仿，展开剂为正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）。

5、专属性试验

取上述薄荷脑对照品溶液、供试品溶液及不含薄荷脑的阴性对照溶液各lOμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）为展开剂，展开，晾干，喷以5%硫酸香草醛试液，105℃加热5分钟。见图4

图4图5

1、对照品；2、3阴性对照样品4、样品

试验结果表明：阴性对照溶液与样品及对照品溶液的分离效果较好，对实验结果无干扰。

6.薄层鉴别方法的建立

参照《中国药典》2010年版一部中有关薄荷脑薄层鉴别的方法，通过对色谱条件的优化，筛选，并对拟定的分析方法进行了方法学验证试验，建立了用薄层色谱法测定炉甘石呋喃西林洗剂中薄荷脑的薄层鉴别方法，具体方法如下：

取本品10ml，加三氯甲烷提取两次，每次20ml，合并提取液挥干，加三氯甲烷10ml溶解作为供试品溶液，另取薄荷脑对照品适量加三氯甲烷制成每1ml中含1mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2010年版二部附录VB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-丙酮（35∶5∶2）为展开剂，展开，晾干，喷以5%硫酸香草醛试液，105℃加热5分钟。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。见图5

1.对照品；2-5样品。

参考文献

［1］《中国药典》2010年版二部 中国医药科技出版社

［2］《中药有效部位及成分提取工艺和检测方法》中国中医药出版社