气相色谱法测定复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑含量

黄文涛，张耕，程璐

(武汉市第一医院制剂中心，430022)

复方薄荷脑洗剂(制剂文号:H20083025)是武汉市第一医院的医院制剂，由薄荷脑、樟脑用乙醇溶解，将苯酚液化，分别加入到基质中制得，其中含樟脑1%、薄荷脑0.5%。该制剂具有清凉止痒、消毒洁肤的作用，用于皮肤瘙痒症等。为了控制质量，笔者参考文献［1-2］，采用气相色谱(gas chromatography，GC)法测定该制剂中的薄荷脑和樟脑含量。

1 仪器与试药

1.1 仪器 气相色谱仪(日本岛津GC-14C)，浙大N2000色谱工作站，电子天平(德国Sartorius ME215S，d=0.01 mg)。

1.2 试药 樟脑对照品(中国药品生物制品检定所，含量测定用，批号:110747-200507)，薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110728-200506)，萘(中国药品生物制品检定所，内标物，批号:111673-200602)，复方薄荷脑洗剂(武汉市第一医院生产，批号:100117，100312，100423)，环己烷(色谱纯，天津市四友精细化学品有限公司)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适应性 色谱柱:岛津CBPM25-025(25 m×0.22 mm，0.25 μm);以聚乙二醇-20M为固定相，涂布浓度为10%;载气:氮气;氮气流速:40 mL·min-1;氢气流速:30 mL·min-1;空气流速:400 mL·min-1;柱温:150℃;进样口温度和检测器温度均为220℃;FID为检测器;进样量1 μL;理论塔板数按樟脑计不低于1 500。樟脑、薄荷脑、内标物峰的分离度应符合要求。

2.2 内标溶液的制备 取萘适量，精密称定，加环己烷制成每毫升含萘1 mg的溶液，即得。

2.3 对照品溶液的制备 精密称定樟脑、薄荷脑对照品适量，加环己烷溶解，制成每毫升分别含樟脑、薄荷脑1和0.5 mg的溶液，即得。

2.4 供试品溶液的制备 取本品2.0 g，精密称定，置25 mL量瓶中，加内标溶液至刻度，振摇20 min，即得。

2.5 线性关系考察 精密称取樟脑对照品202.3 mg，薄荷脑对照品104.2 mg，置20 mL量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，得对照品储备液。精密量取该储备液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL 至10 mL 量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，各精密量取1 μL，进样测定峰面积，以樟脑、薄荷脑与内标物的峰面积比(Y)为纵坐标，对照品溶液浓度(X)为横坐标，绘制标准曲线，得樟脑、薄荷脑的回归方程分别为:Y=29 802.7X+509.6(n=6)，r=0.999 9;Y=10 025X+9.9(n=6)，r=0.999 9。结果表明樟脑、薄荷脑浓度分别在0.51～5.06及0.26～2.61 mg·mL-1范围内有良好的线性关系。

2.6 专属性实验 照本品处方及生产工艺，分别制备樟脑阴性样品溶液、薄荷脑阴性样品溶液、樟脑薄荷脑阴性样品溶液，同“2.4”项制备阴性供试品溶液，各取1 μL按拟定的色谱条件进行测定。结果供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致，空白对照在樟脑、薄荷脑对照品色谱峰相应的保留时间处没有出峰，表明样品中樟脑、薄荷脑峰与其他组分色谱峰达到分离效果，阴性样品中色谱峰对测定无干扰，表明本法可行。见图1。

2.7 精密度实验 取同一份对照品溶液，重复进样6次，以樟脑、薄荷脑与内标物的峰面积比计算RSD，樟脑为0.54%，薄荷脑为0.62%，精密度良好。

2.8 重复性实验 取复方薄荷脑洗剂(批号:100117)，按“2.4”项制备方法平行制备6份，照供试品测定方法测定其含量，结果樟脑、薄荷脑分别为标示含量的97.5%，98.6%，RSD分别为1.34%，1.21%，说明本法重复性良好。

图1 5种溶液的GC图A.对照品;B.样品;C.缺樟脑的阴性溶液;D.缺薄荷脑的阴性溶液;E.缺樟脑薄荷脑的阴性溶液;1.樟脑;2.薄荷脑;3.萘(内标物)

2.9 稳定性实验 取复方薄荷脑洗剂(批号:100117)适量，按“2.4”项制备供试品溶液，在相同色谱条件下分别于0，3，6，9，12 h 测定，以樟脑、薄荷脑与内标物峰面积比计算RSD，结果樟脑为0.43%，薄荷脑为0.58%。表明供试品溶液在12 h内基本稳定。

2.10 回收率实验 精密称取樟脑对照品145.3 mg，薄荷脑对照品64.2 mg，置20 mL量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，得对照品储备液。精密量取已知含量的供试品(批号:100117，樟脑、薄荷脑含量分别为标示含量的97.5%，98.6%)1.0，2.0，3.0 mL各3份，分别精密加入对照品储备液1.0，2.0，3.0 mL，按“2.4”项方法操作，测定并计算回收率。结果见表1。樟脑平均回收率99.3%，RSD=0.67%;薄荷脑平均回收率99.1%，RSD=0.88%。

2.11 样品含量测定 取批号为100117，100312，100423的复方薄荷脑洗剂，按照“2.4”项方法制备供试品溶液，按拟订色谱条件测定并计算含量，结果3批样品樟脑含量分别为97.6%，101.5%，96.4%，薄荷脑含量分别为101.3%，99.7%，98.2%。

3 讨论

［3-5］方法，笔者实验了10%聚乙二醇20M的玻璃填充柱及HP2INNOWAX石英毛细管色谱柱(30 m×0.320 mm，0.25 μm)。结果表明，聚乙醇-20M填充柱能达到各组分的分离，效果良好，且柱效高，保留时间较短，达到快速分析的目的。

表1 复方薄荷脑洗剂中樟脑与薄荷脑的加样回收率实验结果

文献［6-7］中测定樟脑和薄荷脑含量，采用程序升温法。本实验比较了一系列程序升温条件，结果发现采用程序升温法色谱峰的拖尾因子较高，重复性差，采用150℃恒温时可以达到各色谱峰基线分离，峰形对称，重复性高。

选用水杨酸甲酯为内标因与样品薄荷脑的峰重叠，而只有萘的峰不与之重叠，故选择萘为内标物质。

［参考文献］

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［2］ 黄咏梅，李红，苏玉枝.GC法测定市售川贝枇杷糖浆中薄荷脑含量［J］.中药新药与临床药理，2009，20(4):361-363.

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