提高炭黑吸碘值测定用标液的稳定性

樊永梅

一、现状调查

（一）炭黑吸碘值的测定原理

以规定浓度的碘标液浸润定量的炭黑试样，并使其充分混合，待达到吸附平衡后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，吸附的碘量与炭黑试样量的比值称为吸碘值。

I（g/kg）= ×V01C（Na2S2O3）×

式中：I为吸碘值（g/kg）；V0为滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；V1为滴定炭黑试样碘所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；V01为吸取原始碘溶液体积（mL）；V11为完成吸附后分离液的取用体积（mL）；m为炭黑试样质量（g）；C（Na2S2O3）为硫代硫酸钠标准溶液浓度（moL/L）。

（二）硫代硫酸钠滴定空白值的变化情况

经过日常检验，我们发现：空白值理论上应该保持不变，但事实上却是连日变化，而且有逐渐变低的规律这就给结果的稳定性和可靠性带来不利，给工艺调节带来困难。

二、原因分析

经过大家现场调查和讨论，确定了影响结果不稳定的因素主要有：溶液未经温度校正，试剂误差、滴定管未校正、人员操作不熟练、药剂稳定性差等方面，并进行逐项排查。

（一）标准溶液温度校正。无论滴定时溶液温度是多少，统一校正到20℃，现场操作人员都能按规定进行，可排除这一点。

（二）滴定误差。要求岗位人员苦练基本功，按照操作规程，临近终点时加指示剂，并加进滴定管校正值，一段时间后，排出了这方面的影响。

（三）试剂误差。通过调查，标液配制用试剂来源是有合法手续和资质的厂家，而且多年来我们一直沿用，没有出现过类似问题。消除了上述各种影响因素，我们把注意力集中在蒸馏水上，实际上我们现用的水是离子交换后过渗透膜产出，与原来从医院取用水真正意义上的差别是没有加热蒸馏过程，所以把配制标液用水作为主要影响因素考虑。

三、制定对策。

将超纯水发生仪制备好的水加热处理，微沸20～30分钟冷却后配制标液。20分钟微沸处理后，现场测定情况，如下表。

日期（2011年） 空白值 日期 空白值 日期 空白值

7月3日 24.00

24.00 7月16日 24.30

24.30 7月29日 24.30

24.00（更换）

7月4日 24.00

24.00 7月17日 24.40

24.40 7月30日 24.00

23.95

7月5日 24.00

24.00 7月18日 24.30

24.45 7月31日 24.00

24.00

7月6日 24.00

24.00 7月19日 24.05

24.05

7月7日 24.00

24.20 7月20日 24.05

24.05

7月8日 24.10

24.20 7月21日 24.10

24.05

7月9日 24.30

24.05 7月22日 24.10

24.15

7月10日 24.20

24.20 7月23日 24.20

24.25

7月11日 24.20

24.20 7月24日 24.15

24.20

7月12日 24.20

24.20 7月25日 24.40

24.20

7月13日 24.50

24.50 7月26日 24.25

24.30

7月14日 24.50

24.45 7月27日 24.20

24.20

7月15日 24.40

24.30 7月28日 24.25

24.30

从分析数据看出，空白值比煮沸前稳定，但还是不理想。

30分钟后微沸处理，现场测定情况（如下表）

日期（2011年） 空白值 日期 空白值 日期 空白值

8月1日 24.00

24.00 8月11日 24.00

24.00 8月21日 24.00

24.00

8月2日 24.00

24.00 8月12日 24.00

24.10 8月22日 24.00

24.00

8月3日 24.03

24.00 8月13日 24.00

24.01 8月23日 24.00

24.00

8月4日 24.00

24.00 8月14日 24.00

24.00 8月24日 24.00

24.00

8月5日 24.00

24.00 8月15日 24.00

24.00 8月25日 24.00

24.00

8月6日 24.00

24.00 8月16日 24.00

24.00 8月26日 24.00

24.00

8月7日 24.00

24.00 8月17日 24.00

24.00 8月27日 24.00

24.00

8月8日 24.00

24.00 8月18日 24.00

24.00 8月28日 24.00

24.00

8月9日 24.00

24.10 8月19日 24.00

24.00 8月29日 24.00

24.00

8月10日 24.00

24.00 8月20日 24.00

24.00 8月30日 24.00

24.00

8月31日 24.00

24.00

30分鐘微沸效果明显，稳定性大为提高，达到了预期目标。

四、巩固措施

（一）制备吸碘值测定用标液，用水必须微沸30分钟以上，冷却后使用。

（二）标准溶液在尽可能低的温度下贮存，防止蒸发后浓度变化。

（三）标准溶液一定要在使用场所温度平衡后进行使用，然后进行温度校正。

（四）空白值测定一天两次，观察数据变化情况，有异常通知标液配制人员复标。

五、结论

影响吸碘值测定用标液稳定性的主要原因是配制用水微生物对碘的缓慢还原，使碘的有效浓度稳步降低，采取煮沸的办法加以分解消除，取得了明显的突破。

用标准样进行测定

标准值：43±4 g/kg；测定值：43 g/kg 44 g/kg 43 g/kg

分析数据平行可靠，证明此项攻关活动达到了预期效果。

作者单位：山西焦化股份有限公司质检中心