火焰原子吸收光谱法测定脱氧胆酸钠中的钠含量

蒋玉辉，薛巧如，梁蔚阳（广东省食品药品检验所，广州 510180）

脱氧胆酸钠作为药用辅料可促进药物的转运吸收[1]，与磷脂组成混合胶束，形成一种生物相容性载体，可显著提高难溶性药物的溶解度，增加药物的生物利用度，减少药品的不良反应[2]。目前，国内外药典均未收载脱氧胆酸钠药用辅料质量标准，为提高其质量标准，笔者首次采用火焰原子吸收光谱法测定其中钠（Na）的含量。结果表明，该方法准确、快速、灵敏度高、重复性好、实用性强。

1 材料

1.1 仪器

Thermo M6型原子吸收分光光度计、SOLAR AA数据工作站（美国Thermo公司）；CP224S电子天平（德国Sartorius公司）；ELF11/6型电阻炉（英国Carbolite公司）；ETHOS1型微波消解系统（意大利Milestone公司）；试验所用的容器均经过HNO3-H2O（1∶9）浸泡12 h以上，纯水清洗，晾干，备用。

1.2 药品与试剂

脱氧胆酸钠（上海新兴化工试剂研究所，批号：110028、110030、110032）；钠标准溶液[国家标准物质研究中心，批号：GBW（E）080127-4042，质量浓度：1000 mg/L]；试验用水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 仪器工作条件

检测波长：589.0 nm；灯电流：7.5 mA；狭缝宽度：0.2 nm；燃气流量：1.1 L/min；燃烧器高度：7 mm。

2.2 供试品溶液的制备

取样品0.15 g，精密称定，置于铂坩埚中，缓缓加热至炭化完全，放冷，精密加入硫酸0.5 ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在600℃灼烧至成白色灰状物，放冷；精密加入盐酸1 ml溶解并定量转移至100 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；再精密量取1 ml至100 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 空白样品溶液的制备及测定

不加样品，按“2.2”项下方法制成空白样品溶液，经测定吸光度为0.0006，表明供试品溶液的制备过程不影响钠的含量测定。

2.4 线性关系考察

取1000 mg/L的钠标准溶液，加水稀释，制备成含钠分别为0.16、0.4、0.8、1.0、1.2 mg/L的系列标准溶液，测定吸光度分别为0.0637、0.2364、0.4904、0.6467、0.7428。以吸光度（y）对浓度（c）进行线性回归，得线性回归方程为y＝0.6507c－0.0325（r＝0.9997）。结果表明，钠检测质量浓度线性范围为0.16～1.2 mg/L。

2.5 精密度试验

精密量取“2.4”项下的标准溶液（0.8 mg/L）适量，分别重复测定6次，测得吸光度平均值为0.4902，RSD＝0.3%，表明精密度良好。

2.6 重复性试验

取同一批样品（批号：110028），按“2.2”项下方法平行制备6份供试品溶液并测定，结果，钠的平均含量为5.6%，RSD＝0.9%，表明方法重复性良好。

2.7 加样回收率试验

取已知钠含量的同一批样品（批号：110028）适量，精密称定，分别精密加入低、中、高3种水平的钠标准溶液，各3份，测定其含量，计算平均回收率。结果，平均回收率为101.4%，RSD＝1.4%，详见表1。

2.8 样品中钠含量测定

取3批样品，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，照“2.1”项下条件测定并计算3批样品含量，结果见表2。

表1 加样回收率试验结果（n＝9）Tab 1 Results of recovery tests（n＝9）

表2 样品中钠含量测定结果Tab 2 Content determination of sodium in the samples

2.9 不同供试品溶液制备方法对试验结果的影响

2.9.1 样品直接用水溶解。取同一批样品（批号：110028），加水溶解，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，测得钠含量为4.7%。

2.9.2 微波消解处理样品。精密称取样品（批号：110028）0.15 g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5 ml、过氧化氢3 ml，混匀，盖好内盖，置于微波消解系统中。消解程序：8 min升温至140℃，功率为1000 W；10 min升温至180℃，功率为800 W；在180℃保持10 min，功率为800 W。取出消解罐冷却后开盖，用水转移至量瓶中，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，测得钠含量为5.7%。

从2种方法钠含量结果比较可见，不宜采用直接用水溶解法处理样品，而采用微波消解法处理样品与本文建立的干法灰化结果相当。

3 讨论

脱氧胆酸钠结构式中含有多个苯环，虽然易溶于水，但并不能将结合的钠完全溶解出来。因此样品直接溶于水后，测得的钠含量（4.7%）仅为理论值（5.5%）的85%，所以样品在测定钠含量前必须先去除有机物。

通常去除样品中有机物的方法主要有干法灰化、湿法消解和微波消解[3]。本文中干法灰化和微波消解均能完全破坏样品中的有机物。微波消解虽然测定周期短，但是仪器昂贵，不具有普及性。本文采用干法灰化处理样品，实用性更强。

药用辅料脱氧胆酸钠中钠含量可间接反映样品的纯度，本试验测得3批样品中钠含量差异不大。本方法的线性、回收率、重复性较好，实用性强，可用于药用辅料脱氧胆酸钠中钠含量的测定。

[1]贝永燕，管敏，周奕，等.去甲基斑蝥素N-乳糖酰壳聚糖纳米粒的吸收机制及小鼠抑瘤作用研究[J].中国药房，2012，23（1）：26.

[2]何典鸿，韩立炜，王媛，等.以胆盐/磷脂混合胶束制备技术提高葛根素溶解度的研究[J].中国中药杂志，2010，35（11）：1395.

[3]卫生部，国家标准化管理委员会.GB/T5009-2003食品卫生检验方法：理化部分[S].北京：中国标准出版社，2003.