蒙药冲－11丸含量测定质量标准研究

朱振红

(内蒙古兴安盟食品药品检验所，内蒙古 乌兰浩特 137400)

蒙药冲－11丸由诃子、侧柏叶、人工牛黄、黑云香等11味药组成，具有清瘟，解热咳等功能，用于感冒、流感、咽喉肿痛、肺炎。其中诃子为方中主要药味，诃子化学成分主要为没食子酸。本品属于医院制剂，无含量测定指标，本文采用高效液相色谱法以处方中的主要药味诃子中的没食子酸作为检测指标，经过方法学考察及阴性对照实验，表明该方法操作简单，重现性好，专属性强，方中其它组分对没食子酸的测定无干扰。

1 仪器与试药

1.1 仪器:岛津LC～2010AHT高效液相色谱仪，Solution色谱工作站;岛津UV～1700型紫外分光光度仪;赛多利斯BP211D型电子天平。

1.2 试剂与试药:没食子酸对照品(批号:110831－201102):中国药品生物制品检定所;冲 ～11丸(批号:20110418、20110604、20110704)由兴安盟扎赉特旗医院制剂室提供;模拟样品为自制;甲醇为色谱纯，水为高纯水，其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件:C18(250mm ×4.6mm，5μm)柱;参照文献〔1〕以甲醇～0.1%磷酸溶液(1:99)为流动相进行测定;柱温:30℃;测定波长〔2〕为 271nm;流速为 1.0ml·min ～1。

2.2 试验溶液的制备:对照品溶液的制备:精密称取没食子酸对照品适量，加50%甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备:取本品适量，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)30min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

阴性对照溶液的制备:精密称取按处方及制备工艺制备的不含诃子药材的样品0.4g，按供试品溶液制备方法制备，作为阴性对照溶液。阴性对照溶液、没食子酸对照品溶液、供试品溶液色谱图见图1(A)(B)和(C)。

图1 (A)阴性对照溶液HPLC色谱图

图1 (B)没食子酸对照品溶液HPLC色谱图

图1 (C)供试品溶液HPLC色谱图

2.3 线性考察:取没食子酸对照品约2.5mg，精密称定，置25mL量瓶中，加50%甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀(相当于含没食子酸0.09965mgμg ～1)，过滤，各取1、2、4、6、8、10μL进样，按上述色谱条件测定，以峰面积对进样量进行回归分析，结果没食子酸在0.0996μg～ 0.9965μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为

2.4 精密度试验:取同一批号(批号20110704)供试品6份，各约0.4g，精密称定，分别按含量测定项下方法操作，测定每份供试品含量，结果平均值为6.7826 mgμg～1，RSD为 0.57%。

2.5 稳定性试验:取同一份供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、12、24(h)进样测定峰面积，RSD为1.03%。表明该供试品24h内稳定。

2.6 加样回收试验:取供试品(批号20110704，含量6.7826mg·g－1)9 份，各约 0.2g，精密称定。每 3 份一组，第一组各精密加入用50%甲醇配置的没食子酸对照品溶液(没食子酸浓度为0.6784mgμg～1)1ml，第二组各精密加入用50%甲醇配置的没食子酸对照品溶液(没食子酸浓度为0.6784mgμg～1)2mL，第三组各精密加入用50%甲醇配置的没食子酸对照品溶液(没食子酸浓度为0.6784mgμg～1)3mL，分别精密加50%甲醇至50mL，按含量测定项下方法操作，测定每份供试品含量，计算回收率，结果见表1。

表1 回收试验结果

2.7 样品含量测定:取3批样品，按上述方法制备供试品溶液.分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μL，依法测定，计算，结果见表2。

表2 样品中没食子酸含量测定结果

3 讨论

3.1 经方法专属性试验结果表明:没食子酸的检测保留时间为16.3 min;而阴性对照溶液在此处未出现检测峰。说明样品中的其它药材不干扰没食子酸的测定。

3.2 提取溶剂、提取效率的考察:参考文献［3］，50%甲醇提取液较为澄清;实验中比较了超声10、20、30和45(min)，30 min后没食子酸含量基本稳定不变，故将超声时间定为30 min。

3.3 本品用高效液相色谱法测定，方法简便，灵敏度高，结果准确，可作为该蒙药的质量控制分析方法之一。

［1］国家药典委员会.国家中成药标准汇编.内科、肝胆分册〔S〕.2002，198

［2］国家药典委员会.国家中成药标准汇编.口腔肿瘤儿科分册〔S〕.2002，202

［3］国家药典委员会.中华人民共和国药典〔S〕.一部北京:化学工业出版社，2010，999