HPLC法测定蒙药冠心七味片丹酚酸B含量

李双钢

(内蒙古呼和浩特市中蒙医医院，内蒙古 呼和浩特 010030)

冠心七味片由丹参、檀香、降香等7味药材组成，自卫生部药品标准蒙药分册。临床用于冠心病、心烦心悸等。丹酚酸B为该药活性成分之一，可以作为该药品的含量标准。

1 仪器与试药

HPLC1100型(安捷伦公司)。冠心七味片由内蒙古黄河制药厂出品，裸片重0.5g。丹酚酸B由中国药品生物制品检定所提供。甲醇、乙腈由美国TIDER公司出品(色谱级)，其余试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件:用 KromasiL色谱柱(4.6mm×150mm，5μm)，流动相:甲醇－乙腈－甲酸－水(30:10:1:59);流速1mL·min－1;波长 286nm;柱温 30℃。

2.2 对照品溶液的制备与线性关系测定:精密称取对照品丹酚酸B 5.32mg，置50ml容量瓶内，加甲醇溶解至刻度，精密吸取对照品溶液 0.25、0.5、1、2、3、4ml分置 10ml量瓶内，加甲醇至刻度，备用。精密吸取对照品溶液10μL，按色谱条件测定峰面积，绘制标准曲线，作回归分析。回归方程为 Y=2955270.7X － 18825.8，r=0.999，丹酚酸 B 在 0.0266～0.4256μg范围内呈良好的线性关系。

2.3 供试品溶液的制备:取本品(刮掉糖衣，粉碎，研细，过100目筛)0.1g，精密称重，置50mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液1mL，加到10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，混匀，即的。

2.4 精密度与稳定性试验:取同一供试品溶液，连续进样5次，测定丹酚酸B峰面积 ，RSD为0.82%。取同一供试品溶液，测定室温放置不同时间丹酚酸B峰面积变化，结果，12h内无明显改变。

2.5 重复性试验:取同批号 5份样品，按［2.3］项下制备及依照［2.1］条件测定，试验的 RSD 为 1.31% 。

2.6 提取时间考察:取同批号 4 份样品，每份 0.1g，按［2.3］项下制备，分别超声处理 10、20、30、40 min，取 10μL 依照［2.1］条件测定。测定表明，超声提取20min后含量基本不再增加，提取时间确定为30min。

2.7 回收率测定:取5份同批号已知丹酚酸B含量的样品50mg，精密称重，置10mL容量瓶内，分别精密加入丹酚酸B对照品溶液，与样品混合，溶液转入置50mL具塞锥形瓶中，按［2.3］项下制备及依照［2.1］条件测定。试验平均回收率102.37%，RSD 为 1.37%。

表1 样品回收率测定

3 样品测定

取不同批号样品 0.1g，精密称重，按［2.3］项下制备及依照［2.1］条件测定。不同批号 030467、030468、030469 样品分别为 1.51、1.52、1.52 mg·片－1，平均含量为 1.52 mg·片－1。

4 小结

流动相采用药典方法，可获得较好的分离效果，丹酚酸B峰完全分离，无拖尾;阴性对照品丹酚酸B所在位置无干扰。经3批次测定，冠心七味片丹酚酸B平均含量在1.52 mg·片－1。

丹酚酸 B含量暂定最低标准不得少于1.52 mg·片－1。