气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中龙脑含量

林 琦

(浙江省舟山市口腔医院，浙江 舟山 316000)

珍珠明目滴眼液由珍珠液、冰片、氯化钠和羟苯乙酯组成，具有清热泻火、养肝明目的功效，用于视力疲劳症和慢性结膜炎。其药品标准[1]中有冰片的含量测定方法，但该方法提取溶剂乙酸乙酯极易乳化，且2mL溶剂难以将有效成分龙脑提净，更不能准确测出其含量。为更好地控制该药品的内在质量，保证其疗效，笔者建立了冰片中龙脑含量测定的气相色谱(GC)法，现报道如下。

1 仪器与试药

Agilent6890N型气相色谱仪(FID检测器)。龙脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号110881－200202，含量测定用);环己烷为分析纯;珍珠明目滴眼液(杭州天目山药业有限公司，批号为 20110920，20111017，20111204)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件[2－4]

毛细管柱:聚乙二醇(PEG)－20M弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm);程序升温:初次温度 90℃，以 8℃ /min升温至180℃，保持5min;载气:N2;流速:1.8 mL/min;进样体积:1μL，分流进样，分流比为 3 ∶1。

2.2 溶液制备

精密称取龙脑对照品22.72mg，置50mL容量瓶中，用环己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，配置成质量浓度为454.4μg/mL的对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10mL，置20mL容量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀，制成质量浓度为227.2μg/mL的对照品溶液。精密量取样品10 mL，用环己烷振摇提取3次，每次7 mL，提取液并入25mL量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀，即得供试品溶液[5]。

2.3 方法学考察

专属性试验:取缺冰片空白样品，按供试品溶液制备方法同法制成阴性对照品溶液，取1μL注入气相色谱仪。结果在与龙脑对照品峰相同保留时间处未出现色谱峰，表明阴性对照品溶液中的组分不干扰龙脑的测定。

线性关系考察:分别精密吸取2.2项下的对照品贮备液1.0，2.0，5.0，8.0，10.0 mL，置 10 mL 容量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀，制成质量浓度为 45.44，90.88，227.20，363.52，454.40μg/mL的系列对照品溶液。照2.1项下色谱条件测定，每一质量浓度平行进样3次，依法进样测定，以峰面积为纵坐标(Y)、对照品溶液为横坐标(X)进行线性回归，回归方程为Y=8.7447X－18.96，r=1.000 0，线性范围为0.045 4～0.454 4 μg。

精密度试验:取同一对照品溶液(批号20110920)，按2.1项下色谱条件，连续进样6次。结果龙脑峰面积 RSD为0.51%(n=6)，表明仪器精密度良好。

图1 气相色谱图

稳定性试验:取同一供试品溶液(批号20110920)，分别在0，2，4，6，8，12，24，26 h 时进样。结果龙脑峰面积 RSD 为 0.71%(n=6)，表明供试品溶液在26 h内稳定性良好。

重复性试验:取同一批(批号为20110920)样品6份，按2.2项下方法制备并精密吸取供试品溶液1μL，测定峰面积并计算龙脑的含量(g/L)。结果龙脑平均含量为 0.223 g/L，RSD为1.2%(n=6)。

加样回收试验:精密量取已知含量的样品(批号为20110920)5mL，精密加入龙脑对照品溶液适量，按2.2项下方法制备待测溶液6份，依法测定峰面积并计算含量。结果见表1。

表1 龙脑加样回收试验结果(n=6)

2.4 样品含量测定

按拟订方法测定3批样品，结果龙脑的含量分别为0.223，0.306，0.281 g/L。

3 讨论

曾比较了分别以环己烷、正己烷[6]为提取溶剂，各萃取3次，定容至25mL，结果两种溶剂提取后样品中龙脑的含量测定结果相当。考虑到环己烷毒性小且价格便宜，故选择环己烷作为提取溶剂。

[1]WS3－B－3281－98，卫生部药品标准·中药成方制剂(第十七册)[S].

[2]李美月.毛细管气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片含量[J].中国药业，2009，18(5):25 －26.

[3]杨瑞瑞，吴 芳，郄留霞.含冰片制剂中冰片质量控制[J].陕西中医，2012，33(1):94 －96.

[4]周文枭，曾立威，周嵩煜，等.两种气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量[J].华西药学杂志，2004，19(2):137－139.

[5]冯明霞，王桂兰，闻京伟.气相色谱法同时测定醒脑静氯化钠注射液中冰片及麝香酮的含量[J].中国药事，2006，20(9):38－40.

[6]李惠珍，周 兰.气相色谱法测定冰片的含量[J].湖南中医药导报，2003，9(5):70.