火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙

孔子青 仲光凤 （济宁出入境检验检疫局 山东 济宁 272000）



火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙

孔子青 仲光凤 （济宁出入境检验检疫局 山东 济宁 272000）

本文对国标中用氧化镧作为钙测定方法稍作改进，食品样品经混合酸消化液消解后不加氧化镧而加入EDTA作保护剂，于火焰原子吸收分光光度计上用标准曲线法测定食品中钙，能很好的消除磷酸根对钙的化学干扰。加标回收率在87.61%~113.0%之间，相对标准偏差为0.57~1.37之间。

EDTA 硝酸 火焰原子吸收分光光度法 标准曲线法 钙

钙对人体至关重要，是提供身体所有机能的重要营养素。换句话说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。而且人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡。但由于钙属于不容易被吸收的营养素，因此随着人们对健康的日趋关注，很多人希望通过补钙来保护健康。所以食品中钙元素的测定也就显得至关重要。本文是在 GB/T 5009.92-2003[1]食品中钙的测定方法的基础上，以1%(体积比)的硝酸为工作曲线零点(即试剂空白)，加入EDTA作保护剂[2]使其测定的稳定性、灵敏度及重现性大大提高[3]，加入EDTA可以消除磷酸根对钙离子的干扰，这是因为钙离子与EDTA配位后形成稳定的络合物，不再与磷酸根反应，从而确立了食品中钙的测定方法，解决了过去一直以氧化镧为保护剂，成本太高造成原材料浪费的问题，为食品中钙的测定提供了切实可行的分析方法。此方法不仅适合一般的肉类食品，也适合乳类食品中钙元素的测定。

1 材料与方法

1.1 材料

本试验用水均为一级去离子水。

1.2 主要仪器和试剂

1.2.1 仪器 AA-6800型火焰原子吸收分光光度计(日本岛津)；钙空心阴极灯。

1.2.2 试剂 （1）EDTA溶液：20g/L，称取20g分析纯EDTA，用适量水溶解后稀释至1000ml；（2）硝酸(优级纯)；（3）高氯酸(优级纯)；（4）混合酸溶液：硝酸+高氯酸=4+1；（5）1%硝酸溶液：量取10ml硝酸，加去离子水并稀释至1000ml；（6）标准溶液：①钙/标准贮备溶液：1mg/ml(国家标准物质中心)。②钙/标准使用溶液：10mg/L。钙/标准使用溶液配制后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存3个月。

1.2.3 仪器工作条件 （1）所有玻璃器皿均以20%硝酸浸泡过夜，再用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲冼晒干或烘干，方可使用。（2）波长422.7nm，灯电流8mA，狭缝0.5nm，燃烧器高度8mm，燃气流量1.7L/min。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理 称取0.5~2.5g试样于三角锥形瓶中，加入10ml混合酸消化液在电热板上加热消化。如果未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。取下稍冷，再加10ml去离子水，加热以除去多余的硝酸。待锥形瓶中的液体接近2~3ml时，取下放冷。加入4ml 20g/L EDTA溶液并转移至50ml刻度试管中，用去离子水定容至刻度。混匀备测。1.3.2 空白处理 取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做样品试剂空白试验测定。

1.3.3 测定 将钙标准使用溶液分别成配制不同浓度的标准稀释使用夜，具体配制方法见表1。

表1 钙标准稀释使用液配制 (mg/L、ml)

按选定的仪器工作条件，钙空心阴极灯要预热20min以上，以获得稳定的光强输出，使最大吸光度值稳定。以一级去离子水调零，扣除试剂空白，用标准曲线法测定吸光度，仪器自动扣除样品试剂空白计算出试样中钙含量。

2 结果与讨论

2.1 酸度的影响

分别取10ml标准使用溶液于50ml容量瓶中加入4ml EDTA溶液在一系列0.5%、1%、1.5%、2% 的硝酸溶液配制标准曲线作吸光度测量。结果表明，1%的硝酸溶液的吸光度高，背景吸收干扰小。所以本文采用1%的硝酸溶液作标准曲线的零点。

2.2 保护剂EDTA对吸光度的影响

分别取10ml标准使用溶液于50ml容量瓶中各加入0~8ml EDTA溶液以1%硝酸溶液定容，作吸光度测量，试验结果表明，加入EDTA溶液能显著地增加吸光度，但是吸光度在2~8ml之间没有明显的变化，故本文采用加入4ml的20g/L EDTA 的溶液作保护剂。

3 样品分析

称取牛肉样品和奶粉样品按上述方法分别做加标回收实验，结果表明回收率在87.61%和113.0%之间(见表2)。可证明本文方法测定食品中钙含量切实可行。

表2 . 样品加标回收试验结果 (mg/kg，%)

4 结论

火焰原子吸收分光光度计用标准曲线法测定食品中钙，相比GB/T 5009.92-2003舍去了氧化镧保护剂，而加入使用EDTA，EDTA较氧化镧廉价而易于保存。以1%(体积比)的硝酸为工作曲线零点(即试剂空白)，加入EDTA作为钙元素的保护剂与稳定剂，避免了磷酸根的干扰，降低了实验成本的同时，试验结果准确、可靠，满足检测工作的要求，从而确立了食品中钙的测定方法。此方法可适用于各类食品中钙的测定。

[1]国家质量监督检查检疫总局. GB/T 5009.92-2003 食品中钙的测定[S].

[2]邹红海, 伊冬梅. 仪器分析[M]. 宁夏: 宁夏人民出版社, 2007, 63-64.

[3] 李吉春. 火焰原子吸收光谱法测定钒钛精矿中氧化钙[J]. 冶金分析, 2003, 4(23): 49-50.

（2011–10–20）

S859.84

A

1007-1733(2012)01-0016-02