亚微米深度位相型衍射光栅的研制及其失效分析

田红彦，齐欣平，龚勇清，周张钰，苏兆国

(1.无损检测技术教育部重点实验室(南昌航空大学)，南昌 330063;2.吉林省特种设备监督检验中心，长春 130041）

0 引言

光栅是一块刻有大量平行等宽、等距狭缝的光学元件。光栅的种类很多，按其记录介质形式可分振幅型光栅和位相型光栅。它可以作为分光元件，将能量按频率或波长在空间分布［1-2］。位相型衍射光栅衍射效率高，是现代光学仪器的核心器件，它不仅在光谱仪、单色仪、摄谱仪等光学仪器中得到广泛应用，而且在诸如KTV、舞厅、电视台等的舞台灯光效果上也起着重要作用。目前，高密度的衍射光栅应用越来越广，国内早期的机械刻划光栅已不能进行超高密度光栅的刻划［3-4］;因此，采用先进的光刻制栅方法，对一个希望得到的衍射光栅，可以根据单激光束的夫琅禾费光栅衍射图样先测量其光栅常数，或在数码显微镜下观察二维光栅的特征，用AUTOCAD绘图软件设计图案，用MATLAB模拟软件进行模拟，在数字光刻机上进行光刻实验，经湿法刻蚀后，将光刻胶上的图案刻蚀在玻璃基底上，从而得到亚微米深度的纯位相型光栅，进行失效分析后以确定最终的设计图案。通过这种先进的光刻工艺不仅得到亚微米深度的高衍射效率的纯位相型光栅，而且这种亚微米量级的光栅结构具有独特的光学衍射特性，在光学防伪领域有潜在的应用前景［5-6］。设计后的光栅结构直接刻制在玻璃的表面，从而达到与玻璃介质一样长久保存的目的。

1 原理

1.1 光栅衍射原理

衍射分为2类:菲涅尔衍射和夫琅禾费衍射。菲涅尔衍射又称近场衍射，菲涅尔衍射的基本特征是在其区域内随着距离的变化，衍射光强分布的大小范围和形式都发生变化。夫琅禾费衍射又称远场衍射，在其区域内，随着距离的变化，观察屏上衍射图样只有大小变化而形式不改变［7］。2类衍射问题是应用基尔霍夫公式来计算的，由于被积函数的形式复杂，在实际问题中，存在允许对被积函数进行近似处理的条件，从而导出菲涅尔衍射的近似式(1)和夫琅禾费衍射的式(2)［8］:

光栅的种类繁多，有些光栅的衍射单元已不是通常所说的狭缝，如“二维光栅”中的重复单元常采用圆孔(或圆屏)、多边形孔(或多边形屏)以及它的组合等。式(3)是光栅方程的普遍形式，是设计和应用光栅的基本方程，它既适用于透射光栅也适用反射光栅。

1.2 衍射积分的S－FFT算法模拟

利用快速傅里叶变换FFT对式(2)进行数值变换，物平面取样宽度为ΔL0，取样数为N×N，取样间距 Δx1=Δy1=ΔL1/N，则得到下式［9］:

式(4)中，Δx=Δy是离散傅里叶变换后对应的空域取样间距。为确定这个数值，根据前面对离散傅里叶变换的讨论。式(4)的计算结果将是取值范围1/Δx0的N×N点得离散值。即

以上结果表明，如果保持物平面取样间隔及观测区域不变，离散傅里叶变换计算结果在观测平面上衍射图样的取样范围ΔL不但是光波长λ及取样数N的函数，而且将随着衍射距离d增加而增加［9］。为预先判断二维光栅设计是否合理，需对其进行数值模拟。先用AUTOCAD绘图软件绘制出如图1的二维光栅图，再按上述公式编辑MATLAB程序。

图1 用AUTOCAD绘图软件绘制的图案Fig.1 Drawing by AUTOCAD

然后用MATALAB编程软件对图案进行模拟，模拟出的衍射图样如图2所示。

2 实验工艺

图2 模拟衍射图样Fig.2 Simulation of diffraction pattern

振幅型光栅是指物光的位相信息通过与参考光的干涉而转化为光强的黑白形式记录下来的。位相型光栅是只改变光波的位相而不改变振幅，亦即干涉条纹不是以黑白形式记录下来，而是以记录介质的折射率或厚度发生变化，使得光产生相位差的形式记录下来的。此种光栅的衍射效率高。光致抗蚀剂是一种很好的位相型记录介质，分为正性胶和负性胶2类。对负性胶，由于曝光部分吸收了光，变得不溶解，经显影后未曝光部分被溶解掉;对于正性胶，因曝光部分吸收了光，通过显影后，就变成可溶成分被溶解掉，留下未曝光部分。为了使胶膜与玻璃基底粘结性好，一般选择正性光刻胶。实验中记录介质选用长沙“韶光”镀铬版，其表面旋转涂覆苏州瑞红RZJ304型正性光刻胶，膜厚度是570 nm。

2.1 图形设计

为实现一个21×21点阵的二维正交光栅衍射效果(图3)，得其最高衍射级次Kmax=10。

图3 衍射效果图Fig.3 Effectiveness of diffraction

欲得到相一致的衍射图样，需先求得二维正交光栅的光栅常数。例如，设波长为λ的激光垂直入射到光栅表面，即入射角i=0，由光栅方程式(3)得到

设最高衍射级次仍为Kmax=10，将λ=532 nm代入式(6)，计算出所需设计的光栅常数为dmax=5.32 μm(即 188 lin/mm);将 λ =633 nm 代入式(6)，计算出所需设计的光栅常数为dmax=6.33 μm(即158 lin/mm)。选择二维正交光栅的重复透光单元为圆孔，如图1所示，这样可尽量让光栅衍射主级大落在圆孔衍射的中央区。

用COREDRAW绘图软件绘出如前图1所示的像素图，选择圆心之间的间隔是6个像素，DMD中每个像素是13.68 μm。把像素图导出拷到紫外数字光刻系统上进行曝光，数字光刻系统如图4所示，精缩镜头的倍率为14倍。

图4 数字光刻系统Fig.4 Digital photoetching system

2.2 光刻工艺

光刻具体工艺为前烘、曝光、坚膜、显影、定影和烘干［10］。曝光前须对镀铬光刻胶版进行前烘，前烘温度设为90℃时间为5 min。使用DMD光刻机进行曝光，紫外光源达到胶版介质表面功率的实测值为8.0 mW，曝光时间试得最优值为7.5 s。将曝光了的光刻胶版放到烘干器中坚膜2 min，再用浓度为3.5‰的NaOH溶液进行喷淋显影30 s，恒温槽中显影温度设为21℃，再经定影、水洗和烘干，表1为“韶光”镀铬光刻胶版的最佳工艺参数。

铬版刻蚀的目的是将光刻胶上的图像最终转移到玻璃基片上。目前刻蚀的方法主要有2种:湿法刻蚀和干法刻蚀。本实验中刻蚀采用的是低成本的湿法刻蚀，主要采用硝酸铈铵、浓度为98%的醋酸和去离子水按40∶7∶200的体积比混合溶液进行化学刻蚀，其中刻蚀温度为22℃，刻蚀时间为40～50 s，在刻蚀前要将定影后的胶版坚膜2 min。

表1 “韶光”镀铬光刻胶版的最佳工艺参数Table 1 Optimal technical parameters of Shaoguang chrome plated photoetching heliotype

2.3 刻蚀玻璃工艺

玻璃刻蚀采用的是浓度为48%的氢氟酸、氟化铵以及去离子水以3∶6∶10的体积比配制的刻蚀溶液，刻蚀温度22℃，在此刻蚀溶液环境下，腐蚀速率大概为 0.2 μm/min［11］。本实验中，同时利用光刻胶和铬膜作为保护膜，刻蚀时间取为45 s，刻蚀后可得到玻璃表面刻蚀深度为0.15 μm的亚微米深度光栅，最后在质量分数为5%的NaOH溶液中去胶80～90 s。然后，将去了胶的铬版吹干，再放在硝酸铈铵混合溶液容器中轻轻搅动，直至玻璃表面的铬膜层完全去掉，从而得到一种亚微米深度的纯位相型玻璃衍射光栅。

3 光栅衍射的失效分析

为实现预期得到的光栅衍射图样，虽然经过结构分析、图案设计、衍射模拟、光刻机上曝光制版，以及用激光束垂直入射进行光的夫琅禾费衍射实验，确定最终的设计图案，但是在实验的过程中还会因为工艺的操作不当会使得这种光栅的衍射产生部分失效。由于光刻机曝光时间选择不同以及光刻工艺中显影时间和温度控制等偏差会使得玻璃上透光圆孔形状与希望得到的光栅上的透光孔有所不同。曝光不足，被光刻胶保护的胶面积就多，透光圆孔就会比预期的要大;反之，曝光过度，被光刻胶保护的胶面积就会变少，透光圆孔就会比预期的要小。但是确定曝光时间后，主要造成光栅失效的还是刻蚀过程中的刻蚀过度或不足造成的(图5)。

图5 光栅SEM图以及氦氖激光衍射图样Fig.5 SEM photos of grating and diffraction pattern of He-Ne laser

图5中(a1)、(b1)和(c1)分别是玻璃刻蚀时间为50、70、30 s的纯位相型“二维光栅”在扫描电镜下放大1 600倍得到的图像。3个光栅的刻蚀深度均在亚微米级。

如图5(a1)所示的二维光栅，光刻工艺中曝光量控制较为合适，光栅玻璃腐蚀时间为50 s，透光圆孔的缘边都清晰圆滑，圆孔阵列没有呈现出形变。图5(a2)是单色激光(λ=633 nm)的夫琅禾费光栅衍射图样，此时与预期效果所得到衍射图样非常接近，最高衍射级次可以数到Kmax=10级。用基模模式较好的氦氖激光(红光)代替半导体激光(绿光)，衍射效率非常好。

如图5(b1)所示的光栅，曝光量较大，且玻璃腐蚀时间较长，为70 s，造成透光圆孔被侵蚀略呈现方形，这是由于侧向腐蚀时间过长所导致。图5(b2)是单色激光的夫琅禾费光栅衍射图样，最高衍射级次可以数到Kmax=8级。虽然与预期的效果较为接近，但缺级现象依然存在，衍射效率也并不理想。

如图5(c1)所示的光栅，曝光量过小，且玻璃腐蚀时间过短，为30 s，造成透光圆孔边缘刻蚀不足。图5(c2)是单色激光的夫琅禾费光栅衍射图样，可以看出衍射级较少且亮度低，最高衍射级次只有Kmax=7级。由于透光圆孔过大，艾里斑中心级次较小，导致缺级现象较为严重，因此，衍射效率比起图5(a2)所示的衍射效率要低很多。

综上所述，实验过程中的各项工艺控制都非常重要，一旦出现玻璃刻蚀时间过度或不足，就会造成所得光栅的衍射失效，其衍射光强主级大缺级，从而制作不出理想的二维纯位相型玻璃光栅。

4 结论

1)得出了制作亚微米深度的纯位相型衍射光栅的优化光刻工艺;

2)造成光栅衍射失效的主要原因是光刻工艺误差，如曝光、显影、刻蚀的过量或不足;

3)实验制得的纯位相型玻璃光栅，不仅衍射率高，而且由于亚微米深度的光栅直接刻制在玻璃的表面，可以达到与玻璃介质一样长久保存、不发生霉变之目的;

4)利用光刻制栅方法不仅可以在玻璃上制得纯位相型光栅，同样也可以在硅片、金属等其他基底上制得光栅或其他光学重复单元，该方法可行，且材料成本不高。

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