定西市地产中药材中二氧化硫残留量的测定

张耀邦，陈玉武

（定西市食品药品检验所，甘肃 定西 743000）

定西市地产中药材中二氧化硫残留量的测定

张耀邦，陈玉武

（定西市食品药品检验所，甘肃 定西 743000）

目的了解目前定西市场上几种大宗地产中药材中二氧化硫残留情况，分析和探讨硫磺熏蒸中药材可能给人体造成的不良影响。方法采用《中华人民共和国药典》附录中规定的酸蒸馏碘滴定法，对定西市所辖各县、区抽样送检的党参、当归、黄芪、甘草4个品种共46个批次的样品进行二氧化硫残留量测定。结果二氧化硫在50μg/g以下的样品有9个批次，超过国家卫生部食品添加剂使用卫生标准规定100μg/g限度的有34个批次，而其中超过CAC（国际食品法典委员会）规定1 000μg/g限度的有7个批次。结论目前定西中药材市场上一些地产品种硫磺熏蒸的情况比较严重，其安全性值得引起高度重视。

中药材；二氧化硫残留量；安全性

定西是甘肃省地产中药材资源较大的地区，近年来，当归、党参、黄芪、甘草这些大宗地产品种种植面积不断扩大，产量逐年提高。但是，由于这些品种多数含糖量较高，自然干燥后存储极易吸潮、发霉和生虫，给长期储存带来很大困难。为了防止这些药材霉变和虫蛀，大多数种植户和经销商采用硫磺熏蒸的方法来进行干燥和除虫。在硫磺熏蒸的过程中，虽然杀死了药材中的成虫及虫卵，抑制了药材表面的霉菌生长，并且熏蒸后使药材及其饮片外观看上去漂亮美观，容易上市销售。但是，这些经硫磺熏蒸过的药材及其饮片服用后会使人产生一系列的不适症状。因为硫磺燃烧产生的二氧化硫会与药材中的水分和无机盐结合成亚硫酸盐，亚硫酸盐产生的亚硫酸可与人体蛋白中的巯基结合，刺激消化道黏膜，使人出现恶心、呕吐、腹泻等中毒症状，如果长期服用，还可在人体内转化成亚硝胺，众所周知，亚硝酸盐具有很强的致癌作用。并且有些商家和农户用来熏蒸药材的硫磺质量较差，含有较多的铅、砷、汞等重金属，极易导致中药材及其饮片中残留较多的铅、砷、汞等有毒、有害物质，长期服用这类被污染的药物可引起慢性重金属中毒。

为了评价我市大宗地产中药材的质量，了解硫磺熏蒸后二氧化硫残留情况，我们对全市六县一区的生产厂家、销售公司、各级医院、诊所和药店的当归、党参、黄芪和甘草这4个大宗品种共46个批次的样品进行了二氧化硫残留量检测。所用方法为《中华人民共和国药典》（以下简称《药典》）附录中规定的酸蒸馏碘滴定法。现分述如下。

1 材料

1.1 仪器

1 L的双颈圆底烧瓶、竖式回流冷凝管、刻度漏斗（参照《药典》标准制作）、高纯氮气钢瓶（西安泰达低温设备有限公司，纯度：99.999%）、25m l酸式滴定管、磁力搅拌器（北京科伟永兴仪器有限公司，型号79-1）、可调式电热套（北京科伟永兴仪器有限公司，型号MH-1000）、其他所有玻璃仪器都按《药典》要求配套订做。

1.2 样品来源

实验中所用样品均为定西市食品药品监督管理局和市辖各县、区有关部门随机抽样，其中当归27个批次、党参12个批次、黄芪5个批次、甘草2个批次。所有样品均由我所中药室鉴定。

1.3 试剂

盐酸、亚硫酸钠对照品、可溶性淀粉、碘、碘化钾、三氧化二砷均为国药集团化学试剂公司生产。

2 方法

2.1 淀粉指示液的配制

每次临用新制，均按照《药典》附录要求配制。

2.2 碘滴定液的配制与标定

2.2.1 配制 参照《药典》附录配制，即得0.05 mol/L的碘滴定液。如需要碘滴定液（0.01mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）100ml加水稀释至500m l即得。

2.2.2 标定 称取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15 g精密称定，按照《药典》方法进行标定，计算出本液的浓度修正值 F 为 1.020，即得。

2.3 空白校正与样品测定

2.3.1 空白校正 方法和样品测定法基本一致，只是在双颈圆底烧瓶中不加样品，只加入相同体积的纯化水和盐酸（6mol/L）。

2.3.2 样品测定 参照《药典》附录方法进行测定，结果见表1。

3 结果分析

本实验运用上述方法对抽验的4个品种共46个批次的样品的二氧化硫残留量进行了测定，结果见表1。从表中可以看出，有9个批次样品的二氧化硫含量低于50μg/g，有3个批次样品的二氧化硫含量在50～100μg/g之间，超过国家卫生部食品添加剂使用卫生标准规定100μg/g限度的有34个批次，其中有4个批次样品的二氧化硫含量在100～200μg/g，有17个批次样品的二氧化硫含量在200～500μg/g，有6个批次样品的二氧化硫含量在500～1 000μg/g，其中超过CAC（国际食品法典委员会）规定1 000μg/g限度的有7个批次，最高可达1 673μg/g。就这次实验检测的4个具体品种来说，党参用硫磺熏蒸的程度最为严重，全部12个批次的党参二氧化硫残留量都在300μg/g以上，其中有5个批次超过1 000μg/g；其次是当归，有19个批次二氧化硫残留量超过100μg/g，甚至有2个批次超过1 000μg/g。相对来说，黄芪、甘草用硫磺熏蒸的程度较轻，5个批次黄芪和2个批次甘草的二氧化硫残留量都在300 μg/g以下，其中有4个批次低于50μg/g。

表1 46批地产中药材中二氧化硫残留量的测定

2.9 0.7 0.6 1.2 0.2 1.4 2.6 2.5 3.0 0.0 2.3 0.3 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46党参党参党参党参党参黄芪黄芪黄芪黄芪黄芪甘草甘草定西市定西市陇西县陇西县定西市陇西县陇西县陇西县渭源县定西市陇西县陇西县10.209 6 10.223 6 9.800 5 9.841 2 9.646 0 9.626 8 9.990 2 9.996 8 9.958 8 9.947 6 10.017 5 10.014 8 10.033 1 10.021 2 9.751 3 9.702 9 10.007 7 10.016 3 9.367 4 9.377 5 9.940 4 9.963 5 9.004 7 9.007 6 0.40 0.40 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 0.22 30.28 28.61 10.75 10.65 12.65 12.49 11.40 11.69 24.90 24.79 7.42 7.22 0.83 0.80 3.50 3.30 0.71 0.75 0.92 0.90 1.54 1.59 8.08 8.14 955.3 900.6 344.7 339.9 1 052.0 1 040.0 365.0 374.0 809.0 806.0 234.6 228.1 20.0 19.0 122.0 116.0 16.0 17.0 24.0 24.0 43.0 45.0 285.0 287.0 928.0 342.3 1 046.0 370.0 807.5 231.4 19.5 119.0 16.5 24.0 44.0 286.0

4 讨论

硫磺熏蒸中药材作为一种传统中药材加工方法，由于产生了大量二氧化硫残留，可能对人体造成严重危害，因此早在2004年已经被国家食品药品监督管理局禁止使用。但是，目前对于中药材中二氧化硫残留量，我国还没有出台统一的质量标准，这样就造成大量用硫磺熏蒸中药材的情况继续存在。因此笔者建议国家有关部门尽快出台中药材中二氧化硫残留量的最高限制标准，希望本实验结果能够给有关部门制订中药材具体品种项下二氧化硫残留量限量标准提供一定的参考。同时，也希望有关科研院所加强中药材产地加工和仓储方法以及中药材中二氧化硫对人体危害程度的研究，寻找更加科学、安全的产地加工和仓储方法，以便使中药这一国家瑰宝更加安全、有效地为广大人民群众防治疾病、强身健体服务。

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[3]何红梅.碘吸收滴定法测定食品中二氧化硫残留量[J].食品安全与检测，2006，22（3）：142.

[4]张俭波.危险性分析技术在我国食品添加剂管理中的应用研究[D].北京：中国疾病预防控制中心，2009.

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1671-1246（2011）16-0153-02

Vol.29 2011 No.16