微型滴定指示剂用量的研究

李新华，名鲜花，岳志劲，关翠林

(山西大同大学化学与化工学院，山西大同037009)

常规定量分析试剂浓度大且用量多，随着近年高校扩招，做实验的人数增多，学生实验的总耗量惊人。微型化学实验(microscale chemical experiment或microscale laboratory)是化学实验方法的创新变革，是80年代首先从美国发展起来的一种实验方法，20多年来在国内外发展很快。它是在微型化的仪器装置中进行的化学实验，其试剂的用量比相应的常规实验节约90%以上，微型化实验并不是常规实验的简单微缩减量，而是要在微型化的条件下对实验条件重新设计与探索，达到以尽可能少的试剂获取尽可能多的化学信息的目标。

微型化实验与常规实验相比有许多优点：①由于节省药品，仪器价格低，使实验成本较常规实验显著下降。据实验统计，成本仅是常规的1/10。②在试剂用量减少的情况下，化学实验的安全程度提高，火灾、伤害、中毒等意外事故明显减少。③在环境问题日益突出的今天，起到了减少环境污染的作用。④某些实验运用微型实验方法可取得比常规实验更好的结果。

迄今为止，国内已有800余所大、中学校开始在教学中应用微型实验，显示了微型实验在国内外已进入了大面积的推广阶段[1－2]。目前的微型实验主要应用于有机化学领域，如周宁怀、王德琳著有微型《有机化学实验》一书[3]。微型有机化学实验的方法、仪器已日趋完善，在教学中也得到了一定的应用。但在分析领域中，实验微型化研究的并不多，用在定量分析中的尚不多见[4－7]。滴定分析是定量分析中最重要的分析方法，在大学分析实验中占有相当大的比重。而我国的高校目前大多采用25 mL的滴定管，操作不太方便，所以我们很有必要对定量分析中的滴定分析进行微型化实验探索。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

微型滴定管(5.000 mL，姜堰市春兰仪器厂)所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

1.2 实验内容

1.2.1 0.10moL /L1 的 NaOH 标准溶液的配制、标定及结果

分别按照常规滴定法采用常量滴定和微型滴定两种方法，以酚酞指示剂指示终点，用0.089 88 mol/L邻苯二甲酸氢钾标定0.10 mol/L NaOH标准溶液，酚酞指示剂浓度逐步稀释，所得结果见表1。

表1 NaOH溶液的标定结果(n=3)

1.2.2 0.10mol/LNa2S2O3标准溶液的配制、标定及结果

分别按照常规滴定法采用常量滴定和微型滴定两种方法，以淀粉指示剂指示终点，用0.016 99 mol/L K2Cr2O7溶液标定 0.10 mol/L Na2S2O3标准溶液，测定结果见表2。

表2 Na2S2O3溶液的标定结果(n=3)

1.2.3 0.10mol/LAgNO3标准溶液的配制、标定及结果

分别按照常规滴定法采用常量滴定和微型滴定两种方法，以K2CrO4指示剂指示终点，用0.103 3 mol/L NaCl溶液标定 0.10 mol/L AgNO3标准溶液，测定结果见表3：

表3 AgNO3溶液的标定结果(n=3)

2 结果与讨论

1)在酸碱反应中，随着指示剂的浓度不断稀释，误差逐渐增大，最终超出了所允许的范围(0.5%)。说明在本反应中，酚酞指示剂的最佳用量范围是0.05% ～0.08%。造成最终误差太大的原因可能是：酚酞是单色指示剂，变色范围受指示剂用量的影响。当碱型In－的红色在溶液中达到人眼可观察的某一最低浓度[In－]min(或是这一最低的浓度红色消失)时，人们就能据此判断出滴定终点，而这一最低浓度是一定的。当酚酞浓度不断被稀释以后，根据公式 [In－]min＝ δ－In－c ＝ cKa/([H＋]＋ Ka)可得溶液中的氢离子的浓度也随着降低，即指示剂将在适宜的指示剂浓度变色点时的pH值为高的pH值变色，从而导致所测NaOH浓液的浓度误差增大。

2)其余两实验中，微型滴定误差达到分析的要求，指示剂的用量可以减小到1/10。因此可大大减少指示剂的用量且排放的废液减少，有利于环保、节约教学经费。

3)微型滴定实验属精细实验，在实验中必须全神贯注、认真仔细、有条不紊的进行，这样有利于培养学生严禁的科学作风与娴熟的实验技巧，为以后科研打下良好的基础。

[1]周宁怀.微型无机化学实验[M].北京：北京科学出版社，2000.

[2]郭永，丁秉钧.现代分析化学实验[M].北京：中国科学技术出版社，2003.

[3]周怀宁，王德琳.微型有机化学实验[M].北京：科学出版社，1999.

[4]陈伟珍，沈戳，黄美玲，等.微型滴定分析化学实验探索[J].实验室研究与探索，2007，26(2)：31－32.

[5]Kumar V，Courie P，Haley S.Quantitative microscale determination of vitamin C[J].Chem Educ，1992，69(8)：213.

[6]China National Standards.GB/T5009.35 － 1996[S].China standard publishing company，1997：66.

[7]解庆范，黄汉杰.酸碱滴定分析微型实验研究[J].内蒙古民族大学学报，2004，19(1)：44－45.