响应面法优化槟榔油超临界CO2提取工艺条件的研究

周文化蒋爱民普义鑫

（1.中南林业科技大学食品科学与工程学院，湖南 长沙 410004；2.华南农业大学食品学院，广东 广州 510642）

响应面法优化槟榔油超临界CO2提取工艺条件的研究

周文化1，2蒋爱民2普义鑫1

（1.中南林业科技大学食品科学与工程学院，湖南 长沙 410004；2.华南农业大学食品学院，广东 广州 510642）

研究超临界CO2萃取槟榔油的工艺条件。采用Box－Behnken中心组合试验和响应曲面法，建立提取时间、提取压力、提取温度对槟榔油提取率影响的二次多项回归模型，验证了模型的有效性。响应曲面分析表明，超临界CO2萃取槟榔油的最佳工艺条件为提取时间2.2h，提取压力28MPa，提取温度52℃，此时，模型预测槟榔油的提取率为93.22%，通过验证试验得到槟榔油的提取率为92.81%，与理论预测值基本吻合，平均误差为0.44%。

响应曲面；槟榔油；超临界CO2

槟榔是棕榈科（palmae）植物槟榔（areca catechu linn.）的干燥成熟种子［1］。中国海南、台湾是槟榔主要的种植区，广东、广西、云南、福建也有少量种植，是中国热带、亚热带地区仅次于橡胶的第二大产业［2］。槟榔果中含有多糖、矿物质、粗纤维、槟榔碱、酚类物质及少量的槟榔油［3］。槟榔中的槟榔油主要集中在槟榔果仁中，含量约为14%［4］。其脂肪酸组成复杂，既有高含量的饱和脂肪酸（棕榈酸），也有高含量的不饱和脂肪酸（亚油酸）。其中辛酸0.02%，癸酸0.04%，月桂酸0.24%，肉豆蔻酸4.32%，棕榈油酸0.54%，棕榈酸27.7%，十七碳酸0.84%，亚油酸32.12%，油酸29.50%，硬脂酸4.68%［5］。亚油酸、油酸等脂肪酸对人体有重要生理功能，可用作食品添加剂、保健品等。

目前植物油脂的提取方法主要有压榨法，有机溶剂萃取法，水酶法和超临界流体萃取法等。压榨法为物理方法，该法提取的油脂含物理杂质较多，且提取率低，有机溶剂法虽提取率高但容易存在溶剂残留等问题，而水酶法虽然提取出的油脂质量较好，但成本高，提取率低，不适合工业化生产，超临界流体萃取法是近年来发展出的一种提取油脂的有效方法，该法克服了上述方法的缺点，且操作方便，工艺简单，是一种提取油脂的有效方法。本试验拟采用响应面法对超临界CO2萃取槟榔油的工艺条件进行优化。

1 材料与方法

1.1 试验原料与设备

干槟榔果仁：产于海南，平均油脂含量14%；

CO2：长沙高科气体有限公司；

超临界CO2萃取设备：HA－121－01，江苏南通华安超临界CO2萃取设备有限公司；

高速万能粉碎机：LK－100型，武汉理科光学科技有限公司。

1.2 试验方法

选择颗粒饱满、无蛀虫和腐烂的优质槟榔果仁为原料，经干燥、粉碎、准确称重后装入萃取器中，进入分离釜后采用恒温萃取法，实现溶剂CO2与产品槟榔油的分离。萃取率按式（1）计算：

1.3 试验设计

根据前期单因素试验结果，为解决提取温度、提取压力和提取时间对槟榔果仁油提取率的影响，以及了解三者之间对槟榔果仁油提取率的关系，采用Box－Behnken 3因素3水平的响应曲面（RSM）设计方法，采用多元二次回归方程拟合因素与响应值之间的函数关系，通过回归方程分析寻求最佳工艺参数，试验设计因素编码及水平见表1。

表1 RSM试验设计因素编码及水平Table 1 Codes and levels of RSM experimental design

1.4 数据分析

试验数据的处理分析均采用Designexpert 7.1.6软件进行。

2 结果与分析

2.1 模型建立及显著性检验

提取时间、提取温度及提取压力对槟榔油提取率的影响结果见表2。

表2 响应曲面实验设计及结果Table 2 RSM experimental design and results

利用Designexpert 7.1.6软件对表2试验数据进行多元回归拟合，获得了槟榔油提取率的预测值对编码自变量，提取时间、提取压力、提取温度的二次多项回归模型方程：

方差分析结果见表3。

表3 回归方程中回归系数的估计及方差分析Table 3 Estimate value of the regression coefficient and variance analysis

回归方程中各变量对指标（响应值）影响的显著性是由F检验来判定的。当Prob＞F的值小于0.05时表明显著，Prob＞F越小则表明该变量对指标的影响越显著。表3表明，方程的模型显著性P＝0.009 6＜0.01，表明模型是显著的，说明模型有意义，失拟项为0.303＞0.05，不显著，而不显著的失拟项是可取的，因此该模型可以用于对槟榔油提取率进行预测分析。模型显示A2和C2的Prob＞F的值分别为0.001 2和0.001 8均＜0.01，表明二次项A2和C2对试验结果有显著性影响。

2.2 槟榔油提取率的响应面分析与优化

运用软件对槟榔油提取率二次多项回归模型进行最优化求解，得出槟榔油提取率最大值为93.22%，此时提取时间为2.2h，提取压力为28MPa，提取温度为52℃。为检验结果的可靠性，采取响应面分析法求得的最佳条件进行3次平行试验，试验结果得出槟榔油油的平均萃取率为92.81%与理论预测93.22%很相近，平均误差为0.44%，进一步验证了该模型的显著性。

图1为根据回归方程作出的不同因子的响应面分析图，从图1可以看出提取时间与提取压力的交互作用显著，槟榔油提取率随着提取压力和提取时间的增加呈先升高后降低的趋势，提取时间与提取温度的交互作用不显著，提取温度与提取压力的交互作用显著且也是呈向上升后下降的趋势。

3 结论

本试验采用响应面法研究提取时间、提取温度、提取压力对槟榔油超临界CO2提取率的影响，得到了最佳工艺条件，并且验证了模型的有效性，通过试验得到最佳条件为提取时间为2.2h，提取压力为28MPa，提取温度为52℃。

1 Li Z H，Zhong H Y，Zheng J X，et al.The study on antimicrobial effect of areca nut in mice in vivo［J］.Food and Machinery，2007（10）：81～83.

2 黄永华.槟榔有效化学成分分析测定［J］.食品与机械，2002（3）：38～39.

3 曾琪.槟榔化学成分的研究［D］.长沙：中南林业科技大学，2007.

4 周文化.槟榔油提取技术的研究［J］.热带农业工程，2008，32（2）：1～4.

5 张海德，黄玉林，韩林.槟榔油的分离及GC－MS分析［J］.食品科学，2009，30（22）：298～300.

Optimization of supercritical CO2extraction of areca nut oil using response surface methodology

ZHOU Wen－hua1，2JIANG Ai－ming2PU Yi－xin1

（1.College of Food Science＆ Engineering，Central South University of Forestry＆ Technology，Changsha，Hunan410004，China；2.College of Food Science，South China Agricultural University，Guangzhou，Guangdong510642，China）

Box－Behnken response surface methodology was employed to optimized supercritical CO2extraction of Areca Nut oil and second order quadratic equation for the extracting time，extracting pressure，extracting temperature was built and the applicability of the model equation was verified.The result of the response surface showed that the optimum process parameters for extracting the Areca Nut oil by supercritical CO2were obtained as：extracting time 2.2h，extracting pressure 28MPa，extracting temperature 52 ℃ and the model give the prediction of 93.22%.The confirmatory tests showed that the extraction efficiency was 92.81%nearest to the predicted value with an average error of 0.44%.

response surface；areca nut oil；supercritcal CO2

10.3969 /j.issn.1003－5788.2010.06.001

2007年国家科技支撑计划（编号：2007BAD76B03）；2008年湖南省青年骨干教师专项基金资助

周文化（1969－），男，中南林业科技大学副教授，华南农业大学在读博士生。E－mail：zhowenhua＠126.com

蒋爱民

2010－06－15