基于乙二胺四乙酸滴定法测定氯雷他定中氯含量

赵慧彬 陈彦文

氯雷他定(Loratadine)为白色结晶性粉末,无臭无味。用于缓解过敏性鼻炎的有关症状,以及眼部眼痒及烧灼感。针对氯雷他定中氯含量的测定,目前国内主要采用传统氯含量测定中的莫尔法。莫尔法是用铬酸钾为指示剂在中性或弱碱性溶液中用 AgNO3溶液直接滴定。测定时若铬酸钾浓度过高,终点将出现过早,且溶液颜色过深,影响终点的观察。而若铬酸钾浓度过低,终点出现过迟,也影响滴定的准确度,从而造成较大的误差。为了提高分析结果的准确度,笔者采用了乙二胺四乙酸二钠滴定法的测氯方法。在 1.0 mol/L HNO3溶液中用 Ag+离子沉淀 Cl-离子,可将大部分金属阳离子分离;然后将 AgCl发生反应(2AgCl+Ni(C=2Ag(C++2Cl-),用乙二胺四乙酸二钠标准溶液置换出离子。从本法测定结果的平均值和相对标准偏差来看,其重现性好,且颜色变化敏锐,收到了良好的实验效果。

1 实验部分

1.1 主要试剂 乙二胺四乙酸二钠标准溶液:0.02mol/L,称取 4.0 g乙二胺四乙酸二钠盐于 400m l烧杯中,加入 200 ml乙醇溶液,使其完全溶解,并稀释至 500 ml,摇匀后在 pH≈9.5的氨性缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用基准试剂Ni(NO3)2· 6H2O标定其浓度;AgNO3溶液:85 g/L;HNO3溶液(1∶5);紫脲酸铵指示剂:0.1 g紫脲酸铵与 10 g纯 NaCl研细混匀。

1.2 试样分析 称取 0.5～0.6 g(准至 0.000 1 g)氯雷他定试样(国药准字 H 20050038,广东顺峰药业有限公司),用乙醇溶液溶解后,在 250m l容量瓶中定容。移取上述试液 25.00 ml于 400ml烧杯中,加 15m l HNO3溶液及 5～6ml AgNO3溶液,沉淀完全后,用稀氨水洗涤至无 Ag+(滴加 Cl-至无浑浊)。加入 20m l氨性缓冲溶液,使溶液的酸度值稳定在 pH为 9.5左右,加入 20m l Ni(C溶液,使 AgCl沉淀全部溶解。再加入 0.2g紫脲酸铵指示剂,用乙二胺四乙酸二钠滴定法置换出的至溶液由黄色突变为紫红色即为终点。

1.3 氯含量计算 可按下式计算氯雷他定中氯的百分含量ω%:

式中:C表示乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度(mol/L),MCl表示氯的摩尔质量(为 35.45 g/mol);ms为称取样品的质量(g)。

2 结果与讨论

2.1 溶液的酸度及控制 由于本法是将Cl-离子沉淀为AgCl后,加入过量Ni(C与生成的 AgCl发生置换反应,然后以紫脲酸铵为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定置换出的离子。所以,要使沉淀反应、置换反应、滴定反应均进行完全,溶液的酸度必须控制适当。本文滴定反应时溶液的酸度值控制在 pH≈9.5。

2.2 对比试验 本文以普通食盐为试样,分别用莫尔法与本法同时测定样品 5次,测定结果见表 1。

表1 测定结果比较(质量分数,%)(n=5)

2.3 准确度与精密度 由表 1可以看出,莫尔法测定结果偏高,但两种方法相对误差(ER)仅为 0.25%。为了进一步检验本法的准确度,样品平行测定 5次,其测定结果的平均回收率 R%=98.3%～100.9%,说明该法的准确度高,无系统误差。本法测定结果的相对标准偏差 RSD＜0.20%,从测定结果的平均值和相对标准偏差来看,其重现性好,精密度较为理想。

3 结论

乙二胺四乙酸二钠滴定法与标准的莫尔法均可作为氯雷他定中氯含量的测定方法,但本法准确、快速、干扰小、重现性好,且颜色变化敏锐,终点现象明显。测定结果的相对标准偏差仅为 0.19%,是一种既可满足生产要求,又便于日常实验的精确测定氯雷他定中氯含量的方法。

[1] 杨惠芬.卫生理化检验标准手册.北京:中国标准出版社,2007.

[2] 武汉大学.分析化学实验.北京:高等教育出版社,1985.