纳米纤维素在造纸法再造烟叶基片中的应用

白家峰 梁永伟 刘远上 胡志忠 刘鸿 宁振兴 熊亚妹 许春平

摘要：为提高再造烟叶的物理性能，使用2种纳米纤维素（纤维素纳米晶须CNC和纤维素纳米纤丝CNF）替代部分木桨纤维，比较其对再造烟叶松厚度、抗张强度的影响，选择添加效果较好的纤维素纤丝，然后考察其不同添加量对再造烟叶松厚度、抗张强度、热解性能的影响，最后研究纳米纤维素的添加对再造烟叶主流烟气粒相物成分的影响。结果表明，在同一木浆纤维添加量下，添加CNF对再造烟叶抗张强度的提升效果强于CNC，且两者的添加对再造烟叶松厚度均无显著影响； 在烟草浆料中添加CNF可以有效提高再造烟叶基片的抗张强度，随着CNF添加量的增加，造纸法再造烟叶基片的抗张强度随之增大；再造烟叶的热稳定性随CNF添加量的增加而增强，质量损失达到5%时温度（T-5%）、质量损失达到50%的温度（T-50%）和最终残渣量逐渐增加，而质量损失最大时温度（Tmax）未发生明显变化；添加少量CNF对再造烟叶主流烟气粒相物成分没有显著影响。CNF的添加可有效替代部分木浆纤维，从而降低木浆纤维的添加量，在提升再造烟叶抗张强度的同时，还提高了烟草薄片的热稳定性，为开发一种满足加工工艺需求的新型再造烟叶提供新思路。

关键词：纳米纤维素；再造烟叶；松厚度；抗张强度；热解性能；粒相物

中图分类号：TS452.6         文献标识码：A

文章编号：0439-8114（2024）06-0161-06

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2024.06.026 开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Application of nanocellulose in paper-making reconstituted tobacco substrate

BAI Jia-feng1， LIANG Yong-wei2， LIU Yuan-shang3， HU Zhi-zhong1， LIU Hong1，

NING Zhen-xing1， XIONG Ya-mei2， XU Chun-ping2

（1.Technical Center of China Tobacco Guangxi Industrial Co.，Ltd.， Nanning  530001，China；

2.College of Tobacco Science and Engineering， Zhengzhou University of Light Industry， Zhengzhou  450000，China；

3.China Tobacco Hebei Industrial Co.， Ltd.， Shijiazhuang  050000，China）

Abstract： In order to improve the physical properties of the reconstituted tobacco， two kinds of nanocellulose （cellulose naonocrystals， CNC and cellulose nanofibril， CNF） were used to replace part of wood pulp fiber， respectively. The effects of nanocellulose on the bulk and tensile strength of reconstructed tobacco were compared， and the better effective cellulose fiber was selected to investigate the effects of nanocellulose with different additions on the bulk， tensile strength and pyrolytic properties of reconstructed tobacco. Then the effects of nanocellulose on particulate composition in the mainstream smoke of reconstructed tobacco were studied. The results showed that under the same wood pulp fiber supplemental amount， the effect of adding CNF on improving the tensile strength of reconstituted tobacco was stronger than that of CNC， and both additions had no significant effect on the bulk of reconstituted tobacco. Adding CNF to the tobacco slurry could effectively increase the tensile strength of the reconstituted tobacco substrate. With the increase of the amount of CNF， the tensile strength of the reconstituted tobacco increased. The thermal stability of the reconstituted tobacco increased with the increase of the amount of CNF， T-5%， T-50% and the final residue increased gradually， but the Tmax did not change significantly. The addition of small CNF had no significant effect on the composition of the mainstream smoke particles in the reconstructed tobacco. The addition of CNF could effectively replace part of wood pulp fiber， thus reducing the amount of wood pulp fiber， improving the tensile strength of reconstituted tobacco， and also improving the thermal stability of reconstituted tobacco， which provided a new idea for the development of new reconstituted tobacco to meet the requirements of processing technology.

Key words： nanocellulose； reconstituted tobacco； bulk； tensile strength； pyrolytic property； particulate matter

再造烟叶是将烟叶、烟梗和碎烟末等通过加工制成的一种类似于烟叶的产品，是目前中国对烟草综合利用的一种有效途径［1，2］。制备方法主要有辊压法、稠浆法和造纸法。随着对再造烟叶加工工艺及产品特性的不断研究，造纸法再造烟叶以其密度小、填充值高、焦油释放量低、可塑性强的特点，成为目前国内外生产再造烟叶的主要方法［1］，但该法所制备的再造烟叶时间久了易发脆，不利于后续的加工［3］。高猛峰等［4］通过使用陶瓷膜和纳滤膜对萃取液进行了纯化和浓缩，通过膜分离技术得到的浓缩液比常规的蒸发浓缩液保留了更多的香味物质；高文花等［5］通过在涂布液中加入流变助剂CMC、瓜尔胶-50（GC-50）和阳离子瓜尔胶（CGG），改善了涂布工艺，提高了再造烟叶的抗张强度和撕裂指数；张克娟等［6］通过在造纸法再造烟叶的抄造和涂布工序中分别添加硅藻土，改善了再造烟叶的产品品质。

纳米纤维素是一种表面富含羟基，微观结构中至少一维尺寸小于100 nm的超微细纤维［7］，具有质轻、密度低、强度性能优越的特点［8］，可以作为增强材料使用。刘桦等［9］在聚（L-乳酸）中添加不同量的纳米纤维素，通过大量羟基激发聚合反应，合成纳米纤维素-聚（L-乳酸）复合材料，其拉伸强度和断裂能值得到提升。李典等［10］将高导热性能的二维纳米材料与加热不燃烧卷烟再造烟叶进行复合，结果发现采用二维纳米材料修饰再造烟叶能增强其导热性能。为提高再造烟叶的物理性能，同时使烟草废弃物得以利用，本研究将从烟草秸秆中制备的2种纳米纤维素添加到再造烟叶基片中，考察其添加量对再造烟叶的松厚度、抗张强度、热解性能等物理指标的影响，为提高再造烟叶的品质提供新的途径。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

原料：烟叶、烟梗均由重庆中烟工业有限责任公司提供；针叶木浆板、阔叶木浆板，80 cm×80 cm，购自福建邵武中竹纸业有限责任公司；纤维素纳米晶须（CNC）、纤维素纳米纤丝（CNF），均由实验室从烟草秸秆中制备。

试剂：二氯甲烷（色谱级），购自天津市富宇精细化工有限公司；无水硫酸钠（分析级），购自天津市光复科技发展有限公司；乙酸苯乙酯（色谱级），购自北京百灵威科技有限公司。

仪器：布氏漏斗（南京滨正红仪器有限公司）；波美度计、PL203电子分析天平（感量0.000 1 g）（上海甄明科学仪器有限公司）；SHZ-D（Ⅲ）循环水式多用真空泵（河南省予华仪器有限公司）；IMT-CP01A标准纸页成型器（东莞市英特耐森精密仪器有限公司）；YT-H4E标准厚度仪（上海双旭电子有限公司）；HTS-BLY2500抗张强度测试仪（广东中野精科仪器有限公司）；JEM2100透射电子显微镜（日本电子公司）；STA449F3综合热分析仪（德国耐驰仪器制造有限公司）；AB SCIEX Qtrap气相色谱-质谱联用仪（安捷伦公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 再造烟叶涂布液的制备 参考曹铭等［3］、叶建斌等［11］的方法制备再造烟叶涂布液，按照质量比13∶7称取干燥的烟叶和烟梗共100 g，按照烟草原料（g）与水（mL）为1∶12的固液比例，在60 ℃条件下浸提1 h，分离浸提液，再以同样比例在60 ℃条件下进行二次浸提，浸提时间为30 min，进行固液分离，合并两次浸提液，得到烟草原料浸提液和烟草浆料固体。使用布氏漏斗抽滤浸提液，浸提液在55 ℃下进行旋转浓缩，使用波美度计检测其浓度为26 °Bé，此时浓缩液密度为1.230 g/cm3，将浓缩液放置待用。

1.2.2 实验室造纸法再造烟叶基片加工工艺 参考叶建斌等［11］、刘雄利等［12］的方法称取一定量的木浆纤维（木浆比例为针叶木浆板∶阔叶木浆板=10∶1），加入500 mL去离子水，使用纤维疏解仪分散木浆纤维。分别将各组木浆纤维与“1.2.1”中的烟草浆料固体混合为烟草浆，加水调配至质量分数为0.67%，进行低质量分数打浆，使用打浆机将各组烟草浆打浆至（40±2）°SR。按照每片片基（67±2）g/m2进行抄片。

1.2.3 添加不同木浆纤维 称取相对于烟叶和烟梗重量（100 g）的10%、12%、14%、16%、18%和20%的6组木浆（木浆比例为针叶木浆板∶阔叶木浆板=10∶1），分别制备再造烟叶基片。对含不同木浆纤维的再造烟叶基片的抗张强度进行检测。

1.2.4 添加不同量的纳米纤维素 选择木浆纤维的用量为烟叶和烟梗重量的10%，按照“1.2.2”的步骤制备烟草浆，将烟草浆料转移至搅拌器上，匀速搅拌3 min后，配制浓度为0.005%的纳米纤维素分散液，将纳米纤维素分散液以纳米纤维素相对于绝干烟草浆［烟草浆在（105±2）℃条件下进行烘干］的不同比例（0%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%和0.8%）添加500 mL，混合均匀，继续搅拌10 min，使用标准纸页成型器将混合烟草浆抄造成再造烟叶。

1.2.5 纳米纤维素透射电子显微镜（TEM）观察 将2种纳米纤维素（纤维素纳米晶须CNC和纤维素纳米纤丝CNF）用去离子水制备成浓度为0.005%的悬浊液，使用移液枪吸取20 μL悬浊液滴于铜网上，自然风干后，使用JSM-7001F型场发射扫描电子显微镜观察微观形态，加速电压为200 kV。

1.2.6 再造烟叶物理性能测定 将抄造好的再造烟叶基片置于恒温恒湿箱中平衡48 h，设置温度为（22±2）℃，湿度为（55±5）%。抗张强度检测参照GB/T 12914—2018，厚度检测参照CB/T 451.3—2002。试样的定量按照GB/T 451.2—2002标准方法进行测试。松厚度按式 （1） 计算。

[B=Tg]                  （1）

式中，B为试样松厚度（cm3/g）；T为单张试样厚度（cm×10-4）；g为试样定量（g/cm2×10-4）。

1.2.7 再造烟叶热解性能测定 使用综合热分析仪对再造烟叶进行热解性能分析。称取20 mg再造烟叶粉末，置于综合热分析仪的氧化铝坩埚中进行热分析，初始加热温度为20 ℃，以20 ℃/min的速率升温至900 ℃，N2气体流速为100 mL/min［13，14］。

1.2.8 再造烟叶单料烟主流烟气粒相物挥发性成分分析 按照GB 5606.3—2005规定要求，将木浆纤维用量为10%，CNF添加量为0%（对照组）和0.8%（试验组）的再造烟叶卷制成单料烟，置于温度为 （22±2） ℃、相对湿度为 （60±5） %的恒温恒湿箱中平衡48 h。使用剑桥滤片对单料烟主流烟气粒相物进行收集，使用二氯甲烷溶液萃取剑桥滤片中的物质，浓缩至1 mL，加入50 μL浓度为0.821 1 mg/mL的乙酸苯乙酯溶液作为内标物，使用气相色谱-质谱联用仪测定主流烟气粒相物成分。

色谱条件：进样口温度：250 ℃；进样量：1.0 μL；载气：He；分流比：40∶1；柱流速：0.8 mL/min；程序升温：初始温度50 ℃保持2 min，以5 ℃/min升温至160 ℃，再以8 ℃/min升到260 ℃，保持15 min。传输线温度：280 ℃。

质谱条件：EI电子能量：70 eV；扫描范围：35～550 amu；离子源温度：230 ℃；溶剂延迟：8 min；质谱库：NIST谱库。

2 结果与分析

2.1 纳米纤维素种类对再造烟叶物理性能的影响

2.1.1 纳米纤维素的微观结构表征 本研究选取实验室前期制备的2种烟草秸秆纳米纤维素（CNC和CNF），作为增强剂添加到再造烟叶基片中替代部分木浆纤维，减少再造烟叶中的木质气。将2种纳米纤维素使用超声破碎仪均匀分散在去离子水中，制成浓度为0.005%的悬浊液，移液枪吸取悬浊液滴于铜网上，干燥后，使用透射电子显微镜观察，得到微观结构如图1所示。CNC为短棒状结构，直径为10～20 nm，长度为50 nm左右，CNF直径达到纳米级，长度为几百纳米到几微米，长径比较CNC高。

2.1.2 不同纳米纤维素对再造烟叶基片物理性能的影响 纳米纤维素由于具有优良的纳米尺寸、表面富含丰富的羟基，分子间氢键结合力强，可以作为增强材料使用。但是不同种类的纳米纤维素由于尺寸、表面电荷量等的不同以及添加方式的不同，导致其增强效果不同。因此研究不同纳米纤维素的添加对再造烟叶基片的物理性能的影响是十分必要的。测试试验组（木浆纤维添加量为10%，其中CNC和CNF添加量分别为0.5%），空白组（木浆纤维添加量为10%，未添加纳米纤维素）及对照组（木浆纤维添加量为20%，未添加纳米纤维素）的抗张强度及松厚度，每组测量5次，对数据进行方差显著性分析，结果如表1所示。从表1中可以看出，添加0.5%的CNC和CNF的试验组再造烟叶基片的抗张强度分别是空白组的1.71和2.43倍，分别提升了71.4%和142.9%，添加CNF的试验组抗张强度提升到对照组的50.7%。因此，2种纳米纤维素中使用CNF替代木浆纤维对造纸法再造烟叶基片的增强效果最好。这可能是由于CNC尺寸过小，在烟草浆料中添加的CNC在抄造过程中容易随水流排出，导致其在烟草基片中的留着量甚少，从而效果没有CNF好。另外，CNF的添加未对再造烟叶基片的松厚度产生影响，原因可能是CNF添加量较少，且其尺寸较小。

2.2 CNF添加量对再造烟叶基片物理性能的影响

2.2.1 CNF添加量对再造烟叶基片松厚度的影响 再造烟叶的松厚度影响着卷烟燃烧性能，松厚度高，单位质量烟丝所占的体积大，烟丝的燃烧性能好［15］。以木浆纤维添加量为10%，CNF添加量分别为0%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%和0.8%制备再造烟叶基片，对制备得到的样品的厚度和定量进行测定，计算松厚度值，结果见表2。对数据进行方差显著性分析，可看出在木浆纤维添加10%时，再造烟叶的松厚度随CNF的添加没有发生显著变化。这可能是因为CNF是添加在烟草浆料中，与烟叶、烟梗浆共同抄造成基片，且CNF尺寸小，主要存在于烟草原料的缝隙中，仅仅使纤维网络结构中氢键数量增加，而未对再造烟叶基片的结构产生显著影响。

2.2.2 CNF添加量对再造烟叶基片抗张强度的影响 抗张强度主要取决于纤维间的结合程度，较好结合有利于纸张结合力的提高［16］。烟草原料磨浆后，烟草浆料主要由非纤维状的碎片组成，纤维含量非常少，表面分丝帚化、羟基含量少，添加细小纤维后，会促进纤维之间的氢键结合，从而提高再造烟叶的抗张强度， 随着细小纤维添加量的提高，形成的氢键结合越多，强度逐渐提高［17］。所以适当添加外加纤维有利于再造烟叶纸基的成型，过低的木浆纤维用量会导致烟草浆由于物理强度低无法抄造成型，而过高的木浆纤维会增加再造烟叶的木质气和刺激性［18］。因此选择在再造烟叶抄造过程中加入CNF替代部分木浆纤维的加入。测试加入不同比例木浆纤维的再造烟叶基片的抗张强度，以及木浆纤维添加量为10%、添加不同量CNF的再造烟叶基片抗张强度，结果如图2所示。从图2中可看出，当木浆纤维添加量为10%～20%时，造纸法再造烟叶基片的抗张强度随木浆纤维添加量的增加而增大。且每增加一个梯度，再造烟叶基片的抗张强度相较于前一梯度均为明显增加，而在同一木浆纤维用量下，再造烟叶基片的抗张强度也随CNF添加量的增加而明显增大。比较两者的数据可发现，木浆纤维添加量为烟叶和烟梗重量10%，CNF添加量为绝干烟草浆的0.5%时，再造烟叶基片抗张强度达到0.36 kN/m，超过木浆纤维添加量为16%时的抗张强度0.28 kN/m。综上所述，在烟草浆料中添加少量CNF替代大量木浆纤维的用量，可以同样有效提高再造烟叶基片的抗张强度。原因是添加CNF可以增加纤维网络结构中的羟基数目，并且增加氢键结合数目，而氢键是强的化学键，作用力强，从而使得再造烟叶的抗张强度得到提升。

2.3 再造烟叶基片的热重分析

为考察在造纸法再造烟叶基片中添加CNF对再造烟叶的热解行为是否产生影响，将添加不同量CNF的再造烟叶研磨成粉后，使用同步热分析仪对其进行热重分析，得到热重曲线（TG）和微商热重曲线（DTG），如图3所示。热重分析的温度节点数据如表3所示，包括5%质量损失温度（T-5%）、50%质量损失温度（T-50%）、最大分解温度（Tmax）和最终残渣量。

从图3可以看出，添加CNF的再造烟叶和未添加CNF的再造烟叶的热解行为基本一致。热解过程主要分为3个阶段，对应3个强峰。第一个阶段发生在40～200 ℃的温度范围内，主要是由于水分和挥发性物质的损失造成的［19］，添加不同量CNF（0%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%和0.8%）的再造烟叶样品在该阶段的失重率分别为14.14%、14.38%、14.10%、12.28%、11.06%和11.15%。第二个阶段发生在200～500 ℃温度范围内，是样品热降解主要发生阶段，该阶段出现2个急剧失重峰。在260 ℃左右出现的失重峰是样品中半纤维素和单糖热解造成的［20，21］，而315 ℃左右的峰值主要来源于纤维素、半纤维素、果胶、木质素等生物聚合物的热分解［22-24］。样品在该阶段失重率达50%以上，前两个阶段质量损失率分别达72.47%、67.68%、68.06%、68.91%、64.97%和62.64%。添加0.8%CNF的再造烟叶质量损失率较未添加的再造烟叶减少9.83个百分点。第三个热降解过程发生在500～800 ℃。这一阶段的失重主要来自焦炭和碳酸钙的热氧化分解［25］。

通过对样品的TG和DTG曲线分析得到热重分析温度节点数据，如表3所示。从表3中可以看出，随CNF添加量的增加，T-5%、T-50%和最终残渣量逐渐增加，而Tmax未发生明显变化，在200～500 ℃范围内，样品达到最大热解速率，而最大热解速率Rm随CNF添加量的增加呈减小的趋势。说明在CNF的添加范围内，没有影响烟草薄片的热解最大温度，CNF的存在延缓了纤维素、木质素和果胶的降解［26］。CNF的添加在一定程度上提高了再造烟叶的热稳定性，样品最终残渣量增多，综合考虑CNF添加量对烟草薄片的抗张强度及热解性能的影响，选择最适CNF添加量为0.8%。

2.4 再造烟叶主流烟气粒相物挥发性成分分析

将木浆纤维用量为10%，CNF添加量分别为0%和0.8%的再造烟叶切丝后，卷制成烟支重量为0.95 g的单料烟，卷制的烟支吸阻约为924 Pa。平衡48 h后，使用GC-MS检测主流烟气粒相物成分，将主流烟气粒相物按照化学结构划分为烯烃类、羧酸类、酚类、酰胺类、醇类、杂环类等10类物质，对含量进行比较并进行显著性差异分析后，得到图4。CNF添加量为0%时，主流烟气中粒相物挥发性成分物质总量为3.633 μg/mL，添加量为0.8%时，主流烟气中粒相物挥发性成分物质总量为3.844 μg/mL，通过显著性差异分析得出10类物质之间均没有显著性差异，说明在再造烟叶片基中添加少量的CNF，并未显著影响再造烟叶单料烟主流烟气粒相物挥发性成分含量。

3 小结

在再造烟叶基片中添加CNF对再造烟叶基片的抗张强度提升效果较添加CNC更好，且对松厚度无显著影响；在烟草浆料中添加CNF可以有效提高再造烟叶基片的抗张强度，随着CNF添加量的增加，造纸法再造烟叶基片的抗张强度随之增大。再造烟叶的热稳定性随CNF添加量的增加而增强，T-5%、T-50%和最终残渣量逐渐增加，而Tmax未发生明显变化；在再造烟叶基片抄造过程中添加少量CNF对再造烟叶单料烟主流烟气粒相物成分没有显著影响。CNF的添加可有效替代部分木浆纤维，在提升烟草薄片抗张强度的同时，可以提高其热稳定性，改善烟草薄片的品质。目前，相关中试应用试验正在进行中。相比烟草秸秆的传统利用方式，制备纳米纤维素具有更高的技术附加值，应用范围更广，并且为开发新型烟草薄片提供了一种新思路，具有较好的工业化生产前景。

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