双钙钛矿氧化物Ba2Fe1.3Mo0.7O6-δ作固体氧化物燃料电池阳极的研究

苏晓刚，宋昭远，张磊磊

双钙钛矿氧化物Ba2Fe1.3Mo0.7O6-作固体氧化物燃料电池阳极的研究

苏晓刚，宋昭远，张磊磊

（辽宁石油化工大学 理学院，辽宁 抚顺 113001）

通过改变Ba2FeMoO6-（BFM）中Fe与Mo的物质的量比调控双钙钛矿晶格B位有序性，制备了一种高性能新型SOFC双钙钛矿阳极材料Ba2Fe1.3Mo0.7O6-（BFM0.7）。结果表明，BFM0.7在H2中600～800 ℃的电导率为15.0～20.0 S/cm，远高于SOFC电极的最低标准（0.1 S/cm）。BFM0.7用作SOFC阳极时，单电池在850 ℃的最大功率密度和极化阻抗分别为1 149 mW/cm2和0.15 Ω·cm2。相比于BFM阳极，BFM0.7的性能显著提高。此外，BFM0.7阳极电池连续工作39 h性能无衰减，表明BFM0.7阳极具有优异的电化学稳定性。

固体氧化物燃料电池； 阳极； 电导率； 电化学性能

固体氧化物燃料电池（SOFC）是一种全固态电化学反应装置，不存在电解液泄漏、腐蚀等问题，相比于其他的燃料电池技术，其稳定性有明显的优势，而且电极材料自带催化活性，无需额外的催化剂，这不仅会显著地降低制造成本，还可极大地提高安全性[1⁃2]。SOFC在工作时可以直接将燃料气中的化学能转换为电能，具有环境污染低、效率高、燃料灵活性强等优点[3⁃7]。SOFC技术工作温度高，在密封和寿命方面存在问题，因此困扰SOFC的发展，同时电解质与电极界面间的化学扩散与热匹配性差，这是SOFC面临的重要难题。因此，发展适用于中温（600～800 ℃）的SOFC（IT⁃SOFC）及高催化活性电极材料成为该研究领域的热点。双钙钛矿结构材料因具有高氧表面交换系数和出色的燃料氧化催化活性而备受关注。Y.H.HUANG等[8]首次提出将双钙钛矿氧化物Sr2MgMoO6作SOFC阳极。结果表明，Sr2MgMoO6在使用H2和CH4等燃料时表现出良好的电催化活性，且具有良好的抗碳耐硫特性。文献[9]的研究结果表明，Sr2FeMoO6-阳极具有优异的电化学性能，其中温区的电导率大于200.0 S/cm，且使用城市燃气作燃料时也表现出良好的抗碳耐硫性[9]。Q.ZHANG等[10]对Ba2MMoO6（M=Fe，Co，Mn，Ni）阳极进行了研究。结果表明，Ba2FeMoO6组分具有最优电导率，850 ℃时Ba2FeMoO6阳极单电池的最大功率密度达到605 mW/cm，其电化学性能也同样优于其他组分。F.Chen等通过调制Sr2FeMoO6-中B位Fe与Mo的物质的量比，制备了氧化还原结构稳定的Sr2Fe1.5Mo0.5O6-和Sr2Fe4/3Mo2/3O6-等双钙钛矿材料[11⁃12]。结果表明，增大Fe与Mo的物质的量比有助于改善样品在氧化气氛中的结构稳定，且优化后的样品对H2和碳氢燃料都表现出更优的电化学催化活性。

本文通过固相反应法合成Ba2Fe1.3Mo0.7O6-(BFM0.7)双钙钛矿氧化物，并对其微结构、电学和电化学性能进行了表征；以BFM0.7为阳极、Ba0.5Sr0.5Co0.9Nb0.1O3-（BSCN）为阴极、厚度为250 μm的La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-（LSGM）为电解质，制备单电池，探索了BFM0.7阳极在H2燃料中的电化学催化性能和稳定性。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

试剂：碳酸钡（BaCO3）、三氧化二铁（Fe2O3）、氧化钼（MoO3），分析纯，阿拉丁生化科技股份有限公司。

仪器：Rigaku⁃D⁃MaxyA X射线衍射仪，日本理学电机株式会社；SPH⁃500A氢气发生器，北京惠普分析技术研究所；CS310H电化学工作站，武汉科思特仪器股份有限公司；Hitachi SU8010场发射扫描电子显微镜，广州仪德精密科学仪器股份有限公司；SB118精密直流电压电流源、PZ158A直流数字电压表，上海乾峰电子仪器有限公司。

1.2 电池材料的合成

采用固相法制备BFM0.7双钙钛矿型氧化物。按反应所需的物质的量比称取BaCO3、Fe2O3和MoO3；将称取后的样品充分研磨、混合，并在900 ℃的温度下预烧得粉末状样品。将前驱体粉末再次充分研磨，并制成圆片和圆柱，并于5%H2/Ar（H2体积分数为5%）中1 100 ℃的温度下煅烧10 h，制得目标产物BFM0.7。

采用甘氨酸⁃硝酸盐法合成LSGM电解质[13]，用干压法将LSGM电解质粉末压成圆片，在温度为1 450 ℃的空气中煅烧10 h，得到致密的电解质圆片，将其打磨厚度为250 μm，备用。采用固相法制备BSCN阴极材料，具体制备过程见文献[14]。

1.3 电池的制备

采用丝网印刷法制备对称电池和单电池。将SDC缓冲层浆料涂覆在SDC电解质片两侧，在温度为1 300 ℃的空气中煅烧1 h，备用；然后，将BFM0.7阳极浆料涂覆于缓冲层，并在温度为1 100 ℃的N2中煅烧2 h，制成对称电池BFM0.7|LSGM|BFM0.7。将SDC缓冲层浆料涂覆于电解质片一侧，在温度为1 300 ℃的空气中煅烧1 h，备用；将BFM0.7阳极浆料涂覆至缓冲层，在温度为1 100 ℃的N2中煅烧2 h；采用同样的方法，将BSCN阴极浆料涂覆于电解质的另一侧，在温度为950 ℃的N2中煅烧2 h，最终制成单电池BFM0.7|LSGM|BSCN。

1.4 样品的表征

采用X射线衍射仪（XRD），对晶体结构和物相组成进行分析。通过Van Der Pauw四电极法测试样品在干燥H2中的电导率。采用电化学工作站，对单电池及对称电池的电化学性能进行测试，包括线性伏安（IV）、电化学阻抗谱（EIS）和电池的稳定性。采用SU8010场发射电子扫描显微镜（SEM）对样品的微观形貌进行表征。

2 结果与讨论

2.1 XRD分析

为获取所合成BFM0.7的物相结构信息，对样品的XRD谱图进行了分析，结果见图1。

图1 BFM0.7和Ba2FeMoO6样品的XRD图谱

由图1可以看出，衍射峰峰型尖锐，说明样品有较好的结晶度。与Search⁃Match软件数据库中的标准卡片匹配可知，BFM0.7呈立方钙钛矿相结构(JCPDF：No.21⁃0029)，空间群为m/3m，这与文献[15-16]报道的Ba2FeMoO6-双钙钛矿的结构一致。由图1还可以看出，19°附近有一个强度较弱的峰（结构有序峰），该峰反映双钙钛矿晶格中B位Fe/Mo的有序排列情况[17]。由此可见，当Ba2FeMoO6-中Mo的化学计量降低至0.7，双钙钛矿晶格仍保持一定的Fe/Mo有序结构。在实验过程中发现，降低Mo物质的量，样品中未出现杂相，表明调整Fe与Mo物质的量比并未对双钙钛矿结构产生明显影响。

2.2 电导率测试

在400～800 ℃的H2中，采用Van Der Pauw四电极法测试BFM0.7样品的电导率，并对测试后样品进行了表面SEM表征，结果见图2。

图2 BFM0.7样品的电导率和表面SEM图

由图2（a）可以看出，当温度为400～800 ℃时，BFM0.7的电导率为5.0～20.0 S/cm。尽管降低Mo会造成样品电导率的下降，但该数据仍远超SOFC阳极对电导率要求的最低标准(0.1 S/cm)[18]。电导率随Mo的物质的量降低而下降，主要是由于Mo的物质的量降低造成Fe-O-Mo结构破坏，导致基于Fe 3d、O 2p、Mo 4d轨道杂化的双交换电子输运被影响，因此BFM0.7电导率明显低于文献[10]报道的Ba2FeMoO6样品的电导率。由图2（a）还可以看出，电导率随着温度的升高而逐渐增大，表现出半导体导电特性，这与同组Sr缺位的B位有序双钙钛矿阳极材料Sr1.85FeMoO6-的电导率变化趋势一致[19]。随着温度的升高，电导率的变化趋势明显减缓，这种现象可能与氧空位的补偿机理有关：随着温度逐渐升高，BFM0.7晶格内部的晶格氧溢出而形成氧空位，同时为保持整体的电荷平衡，BFM0.7晶格中B位Fe离子和Mo离子的价态降低，这些变化都会对样品中电子的输运造成影响，从而抑制BFM0.7的电导率升高[20]。由图2（b）可以看出，BFM0.7样品的微观形貌有明显的孔状结构，且在微米尺寸的颗粒表面还可观察到一些微小的纳米颗粒，这可能是因为：随着样品中Mo的降低，样品在还原气氛中的结构稳定性有所下降，从而造成部分Fe离子从晶格中析出，形成单质Fe。从电极的催化活性方面考虑，基于BFM0.7双钙钛矿结构负载纳米尺度的单质Fe有利于延长三相反应边界的长度，更有助于提高阳极的电化学性能。

2.3 电化学阻抗谱分析

以BFM0.7为阳极组装对称电池BFM0.7|LSGM|BFM0.7，采用电化学工作站对其电化学阻抗谱进行测试，结果见图3。图3中的阻抗数据已除以2，以获得单一BFM0.7阳极的极化信息。据文献[21]，高频弧的特征频率一般为103～105Hz，主要与氧离子在电解质/电极界面的转移特性相关；中频弧特征频率一般为10～<103Hz，主要由电极电化学过程中的电子电荷转移引起；低频弧的特征频率一般小于10 Hz，对应气体的气相扩散、吸附、解离等非电荷转移过程。由图3可以看出，阻抗谱至少包含两段圆弧，表明在SOFC阳极工作过程中，BFM0.7阳极至少包含两个反应限速步骤；低频弧较大，而中高频弧相对较小。因此，BFM0.7阳极的氢氧化反应主要受非电荷转移过程的控制。

图3 BFM0.7阳极的电化学阻抗谱

为了进一步分析BFM0.7阳极的电化学反应过程，在温度为700 ℃的条件下，对全对称电池阻抗谱（未除以2）进行了拟合分析，结果见图4。图4中，内插图为拟合时的等效电路。由图4计算了BFM0.7阳极的阻抗谱拟合参数，结果见表1。由表1可知，特征频率1、2、3分别为194.400 0、1.192 0、0.115 6 Hz，分别对应弧1、弧2和弧3。弧1的特征频率处于中频区，且它的假电容CPE1⁃也达到了0.064 0 F/cm2，明显具备电化学反应中电子电荷转移的特征[21]；弧2、弧3的特征频率均处于低频区域，且它们的假电容CPE2⁃、CPE3⁃也明显较大，分别为0.688 6、1.609 0 F/cm2。因此，低频弧2和弧3可能是由燃料氧化反应中气相扩散/吸附/解离等过程所引起[22]。极化阻抗1、2+3分别为0.086 0、1.269 0 Ω•cm2。由此可见，阳极总电化学反应过程主要由低频非电荷转移控制。

图4 BFM0.7阳极对称电池的电化学阻抗谱拟合曲线

表1 BFM0.7阳极的阻抗谱拟合参数

图5为BFM0.7阳极的极化阻抗随温度的变化曲线。由图5可以看出，随着温度升高，极化阻抗减小，这是由于随温度升高，电极反应速率加快，电极的催化活性以及电解质离子输运能力增强[10]，加快气体的扩散与氧离子的迁移，最终导致极化阻抗减小；当温度为850 ℃时，BFM0.7阳极的极化阻抗为0.18 Ω·cm2。

图5 BFM0.7阳极的极化阻抗随温度的变化曲线

图6为BFM0.7阳极的极化阻抗Arrhenius图。利用拟合曲线的斜率计算得到极化阻抗的活化能为75.74 kJ/mol，与文献[23]报道的Sr2Fe4/3Mo2/3O6–δ阳极（在温度为800 ℃的H2中，极化阻抗为0.40 Ω·cm2）和文献[24]报道的Sr2FeMo2/3Co1/3O6–δ复合阳极材料（在H2中的活化能为72.70 kJ/mol）的性能接近，是一种很有潜力的阳极材料。

图6 BFM0.7阳极的极化阻抗Arrhenius图

2.5 单电池性能

图7为BFM0.7阳极电池的和曲线。由图7可以看出，电池的伏安特性曲线均有良好的线性关系，开路电压约为1.1 V，表明燃料电池在运行过程中无明显极化现象，而且没有漏气等现象发生；BFM0.7阳极材料的电池峰值功率密度随温度升高而增大，这是由于随着温度的升高，电极材料的电化学反应速率加快，离子的传输效率提高；当温度为800、850 ℃时，峰值功率密度分别为904、1 149 mW/cm2，此数值大于其他同类型双钙钛矿阳极材料的功率密度。例如，850 ℃时Sr2MgMoO6、Sr2FeMoO6、Ba2FeMoO6的峰值功率密度分别为838、831、605 mW/cm2[10]。

图7 BFM0.7阳极电池的I⁃V和I⁃P曲线

2.6 H2燃料下的稳定性

为探究BFM0.7阳极材料的稳定性，在700 ℃及单电池运行状态下，对工作电极施加0.5 V恒定电压，测试了电池的稳定性，结果见图8。

图8 BFM0.7阳极单电池的稳定性

由图8可以看出，输出电流经过13 h稳步上升后逐渐趋于平稳。其原因是：在H2燃料下，有大量的纳米Fe金属颗粒析出，这一过程比较缓慢，从而导致电流密度出现缓慢上升，而13 h后阳极Fe完全析出，因此电池性能趋于稳定。稳定性测试结果表明，BFM0.7阳极是一种极具潜力的SOFC阳极材料。

图9为BFM0.7阳极单电池的稳定性测试后断面SEM图。由图9可以看出，稳定性测试后的断面存在三层，从下到上分别LSGM电解质、SDC缓冲层、BFM0.7阳极；BFM0.7阳极疏松多孔，颗粒大小均匀，而且电解质、缓冲层、电极之间烧结后连接紧密，这些都有利于电池性能的提高。

（a） 2 µm （b） 10 µm

图9 BFM0.7阳极单电池的稳定性测试后断面SEM图

Fig.9 SEM image of cross⁃section of BFM0.7anode cell after stability testing

3 结 论

Ba2FeMoO6中的B位Fe与Mo的物质的量比增至1.3∶0.7并不会改变材料的双钙钛矿结构，其晶格结构仍呈现一定的Fe、Mo有序排列。然而，由于Mo的物质的量降低引起晶格中Mo 4d、O 2p、Fe 3d电子态交叠降低，阻断Fe-O-Mo电子输运路径，导致材料电子导电性能随Mo的物质的量降低而有所下降。尽管如此，BFM0.7在H2中850 ℃时的电导率仍达到20.0 S/cm，远高于中温SOFC阳极电导率的最低标准(0.1 S/cm)。电化学阻抗谱研究结果表明，BFM0.7阳极催化剂可为氢氧化反应提供快速的离子和电子电荷转移，但对氢气的扩散/吸附/解离等非电荷转移过程的催化作用却非常不足。今后，可在改善BFM0.7阳极催化剂的气相扩散能力方面做进一步的研究。

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Investigation on Ba2Fe1.3Mo0.7O6-Double Perovskite as Anode Material for Solid Oxide Fuel Cell

SU Xiaogang， SONG Zhaoyuan， ZHANG Leilei

（College of Science，Liaoning Petrochemical University，Fushun Liaoning 113001，China）

The Fe/Mo ordering at B⁃sites of Ba2FeMoO6-(BFM) were changed by adjusting Fe/Mo amount of substance ratio (i.e., stoichiometric ratio), and then a new double⁃perovskite anode material Ba2Fe1.3Mo0.7O6-(BFM0.7) for SOFC were obtained. The results indicated that the electrical conductivity of the BFM0.7anode is 15.0～20.0 S/cm at 600～800 ℃ in H2, which is much larger than that of the lowest target for SOFC electrode (0.1 S/cm). The peak power density and polarization resistance of the BFM0.7anode cell attained 1 149 mW/cm2and 0.15 Ω·cm2at 850 ℃. Compared with BFM anode, the performance of BFM0.7is significantly improved. In addition, the performance of BFM0.7anode cell showed no degradation after testing for 39 h, indicating that the BFM0.7anode possesses has excellent electrochemical stability.

Solid oxide fuel cell； Anode； Electrical conductivity； Electrochemical performance

TQ15

A

10.12422/j.issn.1672⁃6952.2024.01.005

2023⁃05⁃15

2023⁃05⁃23

辽宁省“兴辽英才计划”青年拔尖人才项目（XLYC1807179）。

苏晓刚（1996⁃），男，硕士研究生，从事固体氧化物燃料电池方面的研究；E⁃mail：1579906242@qq.com。

张磊磊（1983⁃），男，博士，教授，从事固体氧化物燃料电池方面的研究；E⁃mail：petuzll@163.com。

苏晓刚,宋昭远,张磊磊.双钙钛矿氧化物Ba2Fe1.3Mo0.7O6-作固体氧化物燃料电池阳极的研究[J].辽宁石油化工大学学报,2024,44(1):29-34.

SU Xiaogang,SONG Zhaoyuan,ZHANG Leilei.Investigation on Ba2Fe1.3Mo0.7O6-Double Perovskite as Anode Material for Solid Oxide Fuel Cell[J].Journal of Liaoning Petrochemical University,2024,44(1):29-34.

（编辑 宋官龙）