大马士革玫瑰不同工艺提取物的品质研究

高 飞，尹思雨，皮汨源，赵 旭，朱月星**

(1.成都银谷芳香科技研究院，四川 成都 610000；2.银谷芳香科技有限公司，四川 绵竹 618200)

大马士革玫瑰(RosadamasceneMill)也称突厥蔷薇，属蔷薇科蔷薇属多年生常绿或落叶灌木，是一种产香类玫瑰，其香味浓郁。由大马士革玫瑰衍生而来的副产品也特别丰富，主要有玫瑰细胞液、纯露、玫瑰精油、干花，玫瑰饼等产品。玫瑰精油素来有“液体黄金”之称，具有香气宜人、美容养颜、保护皮肤的功效，被广泛的应用于化妆品领域[1]。

纯露是精油提取过程中的产物，采用蒸馏分离出油和水，其中的水就是纯露；花苞水是采用热泵烘干玫瑰花朵时，玫瑰花朵汇总水分采集而成的。无论是玫瑰纯露还是花苞水，在生产过程中均会有极少量的精油成分进入提取液中[2]，因此，玫瑰提取物不仅具有天然玫瑰芳香，也易被人体所吸收。除了具有很好的补水保湿功效外[3]，玫瑰提取物还具有抗衰老[4]、美白[5]和抗氧化[6]等功效，因而在化妆品领域得到广泛的应用。

基于此，本研究采用水上蒸馏、热泵烘干提取工艺分别制备大马士革玫瑰精品纯露、花苞水，再对精品纯露进行蒸馏，制备馥郁纯露，并评价各提取工艺提取物的抗氧化活性和酪氨酸酶抑制能力；再通过蒸馏的方式从精品纯露、馥郁纯露和花苞水中分离出精油，分析不同提取物在制备精油时的精油得率和品质检测结果，以期为大马士革玫瑰提取物的进一步开发与利用提供参考依据。

1 实验部分

1.1 实验原料

供试材料为大马士革玫瑰，采自银谷芳香科技有限公司的玫瑰田，公司位于四川省绵竹市。采样时间为2021年4月份，采收后的玫瑰花在2 h内运到公司开展生产。实验用测试样品取自于生产样品。

1.2 实验试剂

1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)，购买自美国Sigma公司；其余试剂均为国产分析纯试剂。

1.3 加工工艺

1.3.1 水上蒸馏提取工艺流程

取一定量的玫瑰花置于蒸馏提取罐中，加入纯化水，采用蒸汽加热，收集蒸馏后的馏出液，即得水上蒸馏提取物，即玫瑰精品纯露。将精品纯露通过蒸馏的方式得到精油和水，其中的水为馥郁纯露。

1.3.2 热泵烘干技术工艺流程

设备采用的是热风循环干燥机，将玫瑰花蕾放入热风循环干燥机中，通入40～50 ℃ 的热空气，鲜花内的液体蒸发。热空气带走挥发的蒸汽，后端采用冷凝器对热空气带出的蒸汽进行冷凝，并收集冷凝的液体，得到玫瑰烘干提取物，即玫瑰花苞水。

1.3.3 精油提取

以精品纯露、馥郁纯露、花苞水为原料，采用水蒸气蒸馏法，煮沸后回流 3 h，收集精油。

1.4 测试方法

1.4.1 对1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH·)的清除作用

参考韦献雅等[7]试验方法，分别测试样品体积分数为12.5%、25%、50%、75%、100%的精品纯露、馥郁纯露、花苞水对DPPH自由基的清除率。

1.4.2 酪氨酸酶活性抑制的测定

采用酶标法[8]，分别将 210 μL 0.05 mol/L PBS(pH 6.8)、40 μL 5 mol/L 多巴、10 μL 的样液与 40 μL 的酪氨酸酶(100 units/mL)加入到96孔酶标板，混匀，37 ℃ 温育 10 min 后，在 475 nm 测定吸光值As。以 10 μL PBS 代替样液测得Aa，同时测不加样液与酪氨酸酶的空白本底值Ab，不加酪氨酸酶的样液本底值Ac，按公式(1)计算酶活抑制率(I)。在上述反应体系条件下，分别测定体积分数为12.5%、25%、50%、75%、100%的精品纯露、馥郁纯露、花苞水对酪氨酸酶活性的影响，试验重复3次。

1.4.3 精油含量及品质测试

通过气相色谱测定精品纯露、馥郁纯露、花苞水样品的精油含量及品质。

2 结果与分析

2.1 几种提取物的DPPH自由基的清除能力

由图1可知，三种提取物对DPPH自由基的清除率与样品体积分数呈正相关。当样品体积分数为50%时，DPPH自由基的清除率均超过了25%；当样品体积分数达到100%时，其抑制率均超过了40%。花苞水在每个体积分数水平对DPPH自由基的清除率都是最高(最高达49%)，精品纯露次之(最高达42%)。

图1 三种提取物的DPPH自由基的清除率

皮肤中的DPPH自由基过剩是造成肌肤氧化的原因之一。玫瑰中能清除DPPH自由基的成分为黄酮类化合物、酚类物质和多糖[9]。不同体积分数的样品溶液里，花苞水对DPPH自由基的清除率均为最高，说明花苞水中能清除自由基的成分含量高于精品纯露和馥郁纯露，具有更好的抗氧化作用。

2.2 几种提取物的酪氨酸酶活性抑制

由图2可知，三种提取物对酪氨酸酶的活性抑制率呈正相关。当样品体积分数为100%时，三种样品对酪氨酸酶的活性抑制率均超过了50%，且花苞水对酪氨酸酶的活性抑制率最高，达到了69%。

图2 三种提取物的酪氨酸酶活性抑制率

酪氨酸酶是黑色素合成的关键酶[10]，抑制酪氨酸酶的活性在一定程度上能抑制黑色素的生成，达到美白的效果。三种玫瑰提取物中花苞水对酪氨酸酶的活性抑制率最高，精品纯露次之，说明花苞水对皮肤产生的美白作用最好。

2.3 样品精油含量及品质测试

三种提取物的精油得率和芳香物质含量见表1。由表1可知，花苞水制取精油得率最高，为0.09‰，精品纯露次之，为0.07‰。三种不同工艺下玫瑰提取物精油的主要芳香物质都为香茅醇、橙花醇、香叶醇和β-苯乙醇。其中，花苞水精油的香茅醇、橙花醇和β-苯乙醇质量分数最高，分别为49.446%、8.783%和5.035%；花苞水精油中几种芳香成分总质量分数最高，为71.726%，精品纯露次之，为48.581%。

表1 三种不同提取物的精油得率和品质检测结果

玫瑰精油中的主要香气成分是香茅醇、香叶醇、橙花醇、苯乙醇[11]。香茅醇具有清香、花香、柑橘香、玫瑰香的香气特征；香叶醇具有甜的花香、木香、青香、柑橘香、柠檬香的香气特征；橙花醇具有甜的花香、木香、柑橘香、柠檬香的香气特征；β-苯乙醇具有清甜的玫瑰花香的香气特征，玫瑰精油中的香茅醇和香叶醇使其气味具有甜味，且含量越高香气越甜[12]。花苞水精油中的香茅醇和香叶醇含量最高，说明花苞水的香气较甜；花苞水精油中分析的几种芳香物质质量分数达到了71.726%，高于精品纯露和馥郁纯露所制得的精油，芳香物质含量越高说明该产品越香；花苞水制备精油得率0.09‰。玫瑰纯露中精油含量越高，纯露的香味越浓。

3 结论

三种玫瑰提取物中花苞水对DPPH自由基的清除率均为最高，说明花苞水中能清除自由基的成分含量高于精品纯露和馥郁纯露，能起到更好的抗氧化作用。花苞水对酪氨酸酶的活性抑制率最高，精品纯露次之，说明花苞水对皮肤产生的美白作用最好。热泵烘干技术工艺制备的玫瑰花苞水能更好地保留住玫瑰中的有效抗氧化和美白活性成分。花苞水精油中的香茅醇和香叶醇含量最高，香气较甜；花苞水精油的几种芳香物质含量和精油制得率均高于精品纯露和馥郁纯露所制得的精油。综上所述，三种不同工艺制备的玫瑰提取物中玫瑰花苞水的品质最好，精油含量最高，具有良好的应用前景。